專(zhuān)利名稱(chēng)：高純度鎳或鎳合金靶及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種膜均一性(膜厚度均勻度)和等離子點(diǎn)火性能優(yōu)異的鎳或鎳合金濺射靶，及其制造方法。
相關(guān)技術(shù)濺射法被廣泛用作諸如在硬盤(pán)磁性記錄介質(zhì)、磁頭、LSI芯片等上形成磁性薄膜的方法。
該濺射方法使正極靶和負(fù)極靶彼此相對(duì)，并在惰性氣氛下，通過(guò)在它們的襯底和靶之間施加高電壓產(chǎn)生電場(chǎng)。濺射方法采用的基本原理是，依照此時(shí)離子化的電子碰撞形成等離子體，而惰性氣體，即在此等離子體中的正離子通過(guò)與靶表面碰撞擠壓原子構(gòu)成靶，被擠壓的原子粘附于對(duì)面的襯底表面，從而在此處形成膜。
現(xiàn)在，對(duì)于實(shí)施的大部分濺射，已經(jīng)采用一種稱(chēng)為磁控濺射的方法。為了實(shí)施濺射，這種磁控濺射方法在靶的背面放置一個(gè)磁鐵，在與靶表面的電場(chǎng)垂直的方向產(chǎn)生一個(gè)磁場(chǎng)。結(jié)果，在此垂直磁場(chǎng)的空間實(shí)現(xiàn)等離子體穩(wěn)定化和高純度化，而且其優(yōu)勢(shì)在于可以提高濺射速率。
一般地，這種磁控濺射方法可以用來(lái)在襯底上形成磁性薄膜，比如鐵磁體或由Ni、Co等形成的鐵磁體。雖然，當(dāng)靶有磁性時(shí)，磁控濺射方法可以在磁場(chǎng)捕獲電子，并有效地離子化濺射氣體，但是，靶本身會(huì)由于其磁性能影響濺射面附近的磁場(chǎng)。
近年來(lái)，特別是作為閘極材料，已經(jīng)建議使用鎳或鎳合金代替鈷。因?yàn)樗哂休^低的硅化物形成溫度、膜的電阻較低、硅化反應(yīng)中使用的硅較少等特性。
通常，存在的問(wèn)題是為了有磁力地創(chuàng)造出一個(gè)閉合電路而對(duì)鐵磁體實(shí)施磁控濺射是非常困難的。然而，近來(lái)，由于采用高功率磁鐵等的磁控濺射設(shè)備的改善，只要鎳或鎳合金靶的厚度約為5mm，則由鎳或鎳合金形成的鐵磁體也可以獲得充分的淀積率。
雖然如此，換句話說(shuō)，對(duì)于由鎳或鎳合金制成的靶，為了獲得一個(gè)厚度至多為5mm，優(yōu)選至多為3mm的薄而均勻的薄膜而對(duì)靶進(jìn)行加工是一個(gè)重大的任務(wù)。
而且，當(dāng)采用在濺射表面具有不均勻磁性的靶時(shí)，侵蝕部分最深的部分就會(huì)是應(yīng)變的，存在的問(wèn)題是不能獲得預(yù)定的膜厚度分布。可以這樣說(shuō)，磁性鎳或鎳合金靶，尤其表現(xiàn)出這種趨勢(shì)。
對(duì)于平面軋制的靶材料，應(yīng)變當(dāng)然不會(huì)是各向同性。換句話說(shuō)，它變成了另一個(gè)聚集結(jié)構(gòu)，其中晶粒在一個(gè)方向延伸。因此，當(dāng)在尺寸上考慮到這三者時(shí)，既使在軋制面，磁性也會(huì)出現(xiàn)各向異性。
盡管，鎳或鎳合金靶采用磁各向異性，但是它具有的缺點(diǎn)是存在如內(nèi)部結(jié)構(gòu)中的應(yīng)變等。
當(dāng)從這種軋制板切取鐵餅狀靶，并且制備靶時(shí)，侵蝕本來(lái)會(huì)發(fā)展的部分就會(huì)在一個(gè)方向延伸。
根本地講，當(dāng)在圓形襯底上進(jìn)行淀積時(shí)，希望侵蝕部分本來(lái)為圓形，這樣存在的問(wèn)題是在這些圓形襯底上，不能獲得均勻的膜厚度。
根據(jù)上述內(nèi)容，由于淀積厚度常常會(huì)影響磁性，有必要獲得一定程度的膜厚度，而且均勻。然而，閘極膜可能較薄，淀積速率和膜厚度通常不會(huì)引起任何問(wèn)題。
然而，對(duì)于前述淀積特性，膜均一性(膜厚度的均勻度)大大影響閘極膜的性能，特別是，在近年來(lái)300mm的晶片加工中，其正在成為一個(gè)主要的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是考慮了前述問(wèn)題或缺點(diǎn)后作出的，它的一個(gè)目的是為磁控濺射提供一種高純度鎳或鎳合金靶及其制造方法，該磁控濺射能夠獲得優(yōu)異的膜均一性(膜厚度均勻度)，而且，即使在采用300mm晶片的制造方法中也具有優(yōu)良的等離子點(diǎn)火性能。
為了實(shí)現(xiàn)前述目的，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在濺射靶的制造期間，當(dāng)磁導(dǎo)率較高時(shí)，濺射膜的均一性(膜厚度的均勻度)可以提高，而且，通過(guò)對(duì)加工步驟的其它改善，膜均一性(膜厚度均勻度)還可進(jìn)一步提高。作為采用上述獲得的高純度鎳或鎳合金靶實(shí)施磁控濺射的結(jié)果，高純度鎳或鎳合金薄膜可以在穩(wěn)定的制造條件下獲得而且具有優(yōu)異的重現(xiàn)性。
順便提及，此處描述的磁導(dǎo)率是指在與濺射表面(靶的平面方向)平行的方向上的磁導(dǎo)率。
基于上述發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供1.具有優(yōu)異濺射膜均一性的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶，其中靶的磁導(dǎo)率至少為100；2.根據(jù)上述段落1的具有優(yōu)異濺射膜均一性的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶，其中靶不含有從平均晶粒尺寸長(zhǎng)大至少五倍的粗晶粒；3.一種具有優(yōu)異濺射膜均一性且其中靶的磁導(dǎo)率至少為100％的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶的制造方法，包括的步驟，在熱鍛具有4N5(99.995重量％)純度的高純度鎳或鎳合金后，以至少30％的軋制率冷軋，并在至少300℃的溫度下進(jìn)一步進(jìn)行熱處理以再結(jié)晶，其中冷軋和熱處理重復(fù)至少兩次或更多次；4.一種根據(jù)上述段落3的具有優(yōu)異濺射膜均一性的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶的制造方法，其中純度至少是5N(99.999重量％)。
5.一種根據(jù)上述段落3或段落4的具有優(yōu)異濺射膜均一性的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶的制造方法，其中捏合鍛造在熱鍛高純度鎳或鎳合金時(shí)進(jìn)行。
6.一種根據(jù)上述3至5任一段落的具有優(yōu)異濺射膜均一性的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶的制造方法，其中靶不含有從平均晶粒尺寸長(zhǎng)大至少五倍的粗晶粒；7.一種根據(jù)上述3至6任一段落的具有優(yōu)異濺射膜均一性的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶的制造方法，其中全退火最后在至少300℃和小于600℃的溫度下進(jìn)行。
實(shí)施本發(fā)明的最佳模式在制造高純度鎳或鎳合金靶時(shí)，首先，將高純度鎳或鎳合金制成一個(gè)鑄錠，然后將它鍛造成塊錠(鑄錠)。
接著，對(duì)此進(jìn)行熱鍛，進(jìn)一步以至少30％的軋制率冷軋，并在至少400℃的溫度下進(jìn)行熱處理。在本發(fā)明中，前述的冷軋和熱處理重復(fù)至少兩次或更多次。最后，將其加工成平板形或其它可以放在磁控濺射設(shè)備中的靶形狀。
重要的是高純度鎳或鎳合金的磁導(dǎo)率至少為100，這是本發(fā)明的主要特征。這可以用前述的制造方法獲得。
當(dāng)磁導(dǎo)率高時(shí)，如上所述，等離子體難以產(chǎn)生，會(huì)使濺射困難，磁導(dǎo)率一般地設(shè)計(jì)的盡可能低。然而，當(dāng)磁導(dǎo)率高時(shí)，已經(jīng)知道，作為由于濺射引起的侵蝕而導(dǎo)致靶形狀變化的結(jié)果，通量變化會(huì)降低，從而就會(huì)產(chǎn)生效果，因?yàn)榈矸e均勻度變化會(huì)降低。
換句話說(shuō)，磁導(dǎo)率降低，磁場(chǎng)泄漏就會(huì)增加，侵蝕部分附近的等離子體密度就會(huì)增加。依照侵蝕的這種發(fā)展，這部分的濺射淀積就會(huì)擴(kuò)大，作為它的結(jié)果，整個(gè)靶壽命期間的均一性就會(huì)變化很大。
本發(fā)明通過(guò)高磁導(dǎo)率產(chǎn)生的效果改善了濺射膜的均一性，且是基于與常規(guī)技術(shù)觀念完全不同的技術(shù)實(shí)質(zhì)。
此外，高純度鎳或鎳合金是一種軟材料，容易產(chǎn)生異常的晶粒生長(zhǎng)，而且趨于變成其中粗晶粒和細(xì)晶?；旌系牟痪鶆蚪鹣嘟Y(jié)構(gòu)。此不均勻結(jié)構(gòu)嚴(yán)重影響膜的均一性。
而且，在這種高純度鎳或鎳合金靶結(jié)構(gòu)中的此類(lèi)粗晶粒的混合物也會(huì)不利地影響等離子點(diǎn)火性能。
正如上述，為了形成適合磁控濺射的等離子體，有必要使這種鎳或鎳合金靶的厚度至多為5mm，優(yōu)選為3mm左右。如果靶的不均勻結(jié)構(gòu)隨異常晶粒生長(zhǎng)的產(chǎn)生而存在，由于靶較薄，這就會(huì)大大影響整個(gè)靶，結(jié)果，濺射膜均一性和等離子點(diǎn)火性能就會(huì)變差。
因此，希望在磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶中不含有從平均晶粒尺寸長(zhǎng)大至少五倍的粗晶粒。從而，使膜均一性和等離子點(diǎn)火性能進(jìn)一步改善。
為了獲得如上所述的這種不產(chǎn)生異常晶粒生長(zhǎng)并具有均勻結(jié)構(gòu)的鎳或鎳合金靶，重要的是對(duì)固化結(jié)構(gòu)損壞的鑄錠以至少30％的軋制率冷軋和在至少300℃溫度下的熱處理重復(fù)進(jìn)行兩次或多次，以便形成平板形。另外，作為重復(fù)這些處理的結(jié)果，產(chǎn)生的效果是靶可以變得平整。
軋制率小于30％，不可能充分毀壞(破壞)由異常晶粒生長(zhǎng)導(dǎo)致的粗結(jié)構(gòu)，溫度小于300℃，磁導(dǎo)率就不會(huì)成為如本發(fā)明認(rèn)識(shí)到的重要值。因此，熱處理范圍應(yīng)至少為300℃。
而且，以至少30％的軋制率進(jìn)行冷軋和在至少300℃溫度下(即使這只是一個(gè)80％高形變)進(jìn)行熱處理只進(jìn)行一次，是不可能充分消除由異常晶粒生長(zhǎng)帶來(lái)的粗結(jié)構(gòu)的。
因此，此處理必須重復(fù)至少兩次或多次。順便提及，此冷軋和熱處理不必要在相同的條件下進(jìn)行。
根據(jù)前述方法，就可以制造一種具有優(yōu)異的膜均一性和等離子點(diǎn)火性能的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶。
作為所述高純度鎳或鎳合金靶，希望采用具有4N5(99.995重量％)的純度，優(yōu)選至少為5N(99.999重量％)的高純度鎳或鎳合金。
作為鎳合金，Ni-Ti、Ni-Zr、Ni-Hf、Ni-V、Ni-Nb、Ni-Ta、Ni-Cr、Ni-Co、Ni-Pt、Ni-Pd、Ni-Ir、Ni-Fe、Ni-Mn等都可以使用。作為加入的合金元素，不必說(shuō)，其含量不應(yīng)該是作為鐵磁體性能變化很大的量，加入量應(yīng)該約為0.5至7原子％。
而且，希望靶中的平均晶粒尺寸為20至1200μm，而且侵蝕表面在濺射期間的平均晶粒尺寸的變化在20％的變異系數(shù)內(nèi)。
結(jié)果，就可以獲得一種在整個(gè)靶壽命期間膜均一性和等離子點(diǎn)火性能優(yōu)異的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶。
至于下列實(shí)施例和對(duì)比例例證的鎳合金，雖然，只列舉了前述的一部分鎳合金，但是對(duì)于所有合金都可以獲得相似的結(jié)果。
實(shí)施例和對(duì)比例現(xiàn)在，將參考實(shí)施例和對(duì)比例詳細(xì)地解釋本發(fā)明。這些例子僅僅是例證性的，因而，決不能限制本發(fā)明。
換句話說(shuō)，本發(fā)明只能通過(guò)權(quán)利要求書(shū)的范圍進(jìn)行限制，除了本發(fā)明的實(shí)施例外，可以包括不同的改變。
(實(shí)施例1-5)對(duì)作為原材料，具有99.995％純度的鎳實(shí)施電子束熔化，并將其鍛造成一個(gè)鑄錠(120φ×70h)。對(duì)鑄錠進(jìn)行均熱處理(鑄錠在900-1150℃保持2小時(shí))后，另外進(jìn)行熱鍛(捏合鍛造)。熱鍛的起始溫度為900℃-1150℃，真應(yīng)變約為5。
當(dāng)在小于900℃的溫度下進(jìn)行熱鍛時(shí)，常常會(huì)產(chǎn)生裂紋，而當(dāng)溫度超過(guò)1150℃時(shí)，材料的氧化很?chē)?yán)重。因此將此溫度設(shè)定在前述的范圍。
以30-60％的軋制率冷軋，并在300℃-600℃熱處理1小時(shí)以再結(jié)晶。接著，進(jìn)一步以30-60％的軋制率冷軋，并在300℃-600℃熱處理1小時(shí)以再結(jié)晶。
為了形成厚度為3mm和直徑為440mm的鐵餅狀鎳靶試樣，從上述獲得的軋板上切取試樣。靶試樣的平均粒度如表1所示為116-1215μm，得到無(wú)任何異常晶粒結(jié)構(gòu)的靶。而且，此鎳靶的磁導(dǎo)率為121-255，同時(shí)具有優(yōu)異的平整度。關(guān)于結(jié)構(gòu)觀察和磁導(dǎo)率的測(cè)量，平均值是通過(guò)靶徑向放置時(shí)在均勻分布的17個(gè)點(diǎn)測(cè)定得到的。在下面的實(shí)施例和對(duì)比例中也采用類(lèi)似的測(cè)定方法。
接著，用此鎳靶對(duì)一個(gè)300mm的晶片進(jìn)行磁控濺射，測(cè)定和觀察膜均一性(％，3σ)和等離子點(diǎn)火性能。另外，關(guān)于均一性的測(cè)量，每一約5kwh的靶壽命在一個(gè)新晶片上形成1000的膜，計(jì)算直接基于依照四端方法測(cè)量的49個(gè)點(diǎn)的電阻。
膜均一性的測(cè)定結(jié)果都是至多10％，而且連續(xù)達(dá)到90kwh(1kw濺射功率)的靶壽命，且表現(xiàn)出很好的膜均一性。詳細(xì)內(nèi)容類(lèi)似地示于表1。然而，由于0-10kwh的靶壽命表現(xiàn)出一些不穩(wěn)定狀態(tài)，因此將這些排除在測(cè)定范圍之外。
而且，在表1中，雖然未表示出等離子點(diǎn)火性能，但是在每一種情況下，這些性能也是很好的。
表1

注意)關(guān)于結(jié)構(gòu)觀察和磁導(dǎo)率的測(cè)量，平均值是靶徑向放置時(shí)在均勻分布的17個(gè)點(diǎn)測(cè)定得到的。
注意)對(duì)比例1-8顯示，從靶壽命超過(guò)40kwh的點(diǎn)開(kāi)始，膜均一性有突然變差的趨勢(shì)。
(對(duì)比例1-8)與實(shí)施例相同，對(duì)作為原材料，具有99.99％純度的鎳實(shí)施電子束熔化，并將其鍛造成一個(gè)鑄錠(120φ×70h)。對(duì)鑄錠進(jìn)行均熱處理(鑄錠在900-1150℃保持2小時(shí))后，另外進(jìn)行熱鍛(捏合鍛造)。熱鍛的起始溫度為900℃-1150℃，真應(yīng)變約為5。
以50-80％的軋制率冷軋，并在300℃-600℃熱處理1小時(shí)。冷軋和熱處理只進(jìn)行一次。
為了形成厚度為3mm和直徑為440mm的鐵餅狀鎳靶試樣，從上述獲得的軋板上切取試樣。在靶結(jié)構(gòu)中觀察到粗晶粒。
接著，用此鎳靶在與實(shí)施例相同的條件下進(jìn)行磁控濺射，測(cè)定和觀察膜均一性(％，3σ)和等離子點(diǎn)火性。而且，關(guān)于膜均一性的測(cè)量，計(jì)算直接基于依照四端方法測(cè)量的電阻值。
至于膜均一性的測(cè)量結(jié)果，上限在12-20的范圍內(nèi)，膜均一性表現(xiàn)出很差的結(jié)果。詳細(xì)內(nèi)容類(lèi)似地示于表1。特別地，對(duì)比例1-8顯示，從靶壽命超過(guò)40kwh的點(diǎn)開(kāi)始，膜一性有突然變差的趨勢(shì)。
而且，在表1中，雖然未表示出等離子點(diǎn)火性能，但是在每一種情況下，這些性能也是很差的。
(實(shí)施例6-10)對(duì)作為原材料，具有99.995％純度的鎳實(shí)施電子束熔化。另外對(duì)作為原材料，具有99.995％純度的鈦實(shí)施電子束熔化。向鎳中加入5原子％的鈦，采用冷壁型真空感應(yīng)電爐將此熔化形成鎳—鈦合金，并鍛造成一個(gè)鑄錠(120φ×70h)。
在對(duì)鑄錠實(shí)施均熱處理(在750-1150℃保持鑄錠2小時(shí))后，另外進(jìn)行熱鍛。熱鍛的起始溫度為750℃-1150℃，真應(yīng)變約為5。當(dāng)在小于750℃的溫度下進(jìn)行熱鍛時(shí)，常常會(huì)產(chǎn)生裂紋，而當(dāng)溫度超過(guò)1150℃時(shí)，材料的氧化很?chē)?yán)重。因此將此溫度設(shè)定在前述的范圍。
以30-60％的軋制率冷軋，并在300℃-600℃熱處理1小時(shí)以再結(jié)晶。接著，進(jìn)一步以30-60％的軋制率冷軋，并在300℃-600℃熱處理1小時(shí)以再結(jié)晶。
為了形成厚度為3mm和直徑為440mm的鐵餅狀鎳合金靶試樣，從上述獲得的軋板上切取試樣。靶試樣的平均粒度如表2所示為24-850μm，得到無(wú)任何異常晶粒結(jié)構(gòu)的靶。而且，此鎳合金靶的磁導(dǎo)率為107-235，同時(shí)具有優(yōu)異的平整度。
接著，用此鎳合金靶進(jìn)行磁控濺射，測(cè)定和觀察膜均一性(％，3σ)和等離子點(diǎn)火性。而且，關(guān)于均一性的測(cè)量，計(jì)算直接基于依照四端方法測(cè)量的49個(gè)點(diǎn)的電阻值。
膜均一性的測(cè)定結(jié)果都是至多10％，而且連續(xù)達(dá)到90kwh(1kw濺射功率)的靶壽命，且表現(xiàn)出很好的膜均一性。詳細(xì)內(nèi)容類(lèi)似地示于表2。
而且，在表2中，雖然未表示出等離子點(diǎn)火性，但是在每一種情況下，這些性能也是很好的。
表2

注意)關(guān)于結(jié)構(gòu)觀察和磁導(dǎo)率的測(cè)量，平均值是靶徑向放置時(shí)在均勻分布的17個(gè)點(diǎn)測(cè)定得到的。
注意)對(duì)比例9-16顯示，從靶壽命超過(guò)30kwh的點(diǎn)開(kāi)始，膜均一性有突然變差的趨勢(shì)。
(對(duì)比例9-16)對(duì)作為原材料，具有99.995％純度的鎳實(shí)施電子束熔化。另外對(duì)作為原材料，具有99.995％純度的鈦實(shí)施電子束熔化。向鎳中加入5原子％的鈦，采用冷壁型真空感應(yīng)電爐將此熔化形成鎳—鈦合金，并鍛造成一個(gè)鑄錠(120φ×70h)。
在對(duì)鑄錠實(shí)施均熱處理(在750-1150℃保持鑄錠2小時(shí))后，另外進(jìn)行熱鍛。熱鍛的起始溫度為750℃-1150℃，真應(yīng)變約為5。當(dāng)在小于750℃的溫度下進(jìn)行熱鍛時(shí)，常常會(huì)產(chǎn)生裂紋，而當(dāng)溫度超過(guò)1150℃時(shí)，材料的氧化很?chē)?yán)重。因此將此溫度設(shè)定在前述的范圍。
以50-80％的軋制率冷軋，并在300℃-600℃熱處理1小時(shí)。冷軋和熱處理只進(jìn)行一次。為了形成厚度為3mm和直徑為440mm的鐵餅狀鎳合金靶試樣，從上述獲得的軋板上切取試樣。在靶結(jié)構(gòu)中觀察到粗晶粒。
接著，用此鎳合金靶在與實(shí)施例相同的條件下進(jìn)行磁控濺射，測(cè)定和觀察膜均一性(％，3σ)和等離子點(diǎn)火性能。而且，關(guān)于均一性的測(cè)量，計(jì)算直接基于依照四端方法測(cè)量的電阻值。
至于膜均一性的測(cè)量結(jié)果，上限在13-22的范圍內(nèi)，表現(xiàn)出的膜均一性結(jié)果很差。詳細(xì)結(jié)果類(lèi)似地示于表2。特別地，對(duì)比例9-16顯示，從靶壽命超過(guò)30kwh時(shí)的點(diǎn)開(kāi)始，膜均一性有突然變差的趨勢(shì)。
而且，在表2中，雖然未表示出等離子點(diǎn)火性能，但是在每一種情況下，這些性能也是很差的。
(實(shí)施例11-15)
對(duì)作為原材料，具有99.995％純度的鎳實(shí)施電子束熔化。另外對(duì)作為原材料，具有99.995％純度的錳實(shí)施電子束熔化。向鎳中加入0.5原子％的錳，采用冷壁型真空感應(yīng)電爐將此熔化形成鎳—錳合金，并鍛造成一個(gè)鑄錠(120φ×70h)。
在對(duì)鑄錠實(shí)施均熱處理(在750-1150℃保持鑄錠2小時(shí))后，另外進(jìn)行熱鍛。熱鍛的起始溫度為750℃-1150℃，真應(yīng)變約為5。當(dāng)在小于750℃的溫度下進(jìn)行熱鍛時(shí)，常常會(huì)產(chǎn)生裂紋，而當(dāng)溫度超過(guò)1150℃時(shí)，材料的氧化很?chē)?yán)重。因此將此溫度設(shè)定在前述的范圍。
以30-60％的軋制率冷軋，并在300℃-600℃熱處理1小時(shí)以再結(jié)晶。接著，進(jìn)一步以30-60％的軋制率冷軋，并在300℃-600℃熱處理1小時(shí)以再結(jié)晶。
為了形成厚度為3mm和直徑為440mm的鐵餅狀鎳合金靶試樣，從上述獲得的軋板上切取試樣。靶試樣的平均粒度如表3所示為62-1290μm，得到無(wú)任何異常晶粒結(jié)構(gòu)的靶。而且，此鎳合金靶的磁導(dǎo)率為105-215，同時(shí)具有優(yōu)異的平整度。
接著，用此鎳合金靶進(jìn)行磁控濺射，測(cè)定和觀察膜均一性(％，3σ)和等離子點(diǎn)火性。而且，關(guān)于均一性的測(cè)量，計(jì)算直接基于依照四端方法測(cè)量的49個(gè)點(diǎn)的電阻值。
膜均一性的測(cè)定結(jié)果都是至多為10％，而且連續(xù)達(dá)到90kwh(1kw濺射功率)的靶壽命，且表現(xiàn)出很好的膜均一性。詳細(xì)內(nèi)容類(lèi)似地示于表3。
而且，在表3中，雖然未表示出等離子點(diǎn)火性能，但是在每一種情況下，這些性能也是很好的。
表3

注意)關(guān)于結(jié)構(gòu)觀察和磁導(dǎo)率的測(cè)量，平均值是靶徑向放置時(shí)在均勻分布的17個(gè)點(diǎn)測(cè)定得到的。
注意)對(duì)比例17-24顯示，從靶壽命超過(guò)30kwh的點(diǎn)開(kāi)始，膜均一性有突然變差的趨勢(shì)。
(對(duì)比例17-24)對(duì)作為原材料，具有99.995％純度的鎳實(shí)施電子束熔化。另外對(duì)作為原材料，具有99.995％純度的錳實(shí)施電子束熔化。向鎳中加入0.5原子％的錳，采用冷壁型真空感應(yīng)電爐將此熔化形成鎳—錳合金，并鍛造成一個(gè)鑄錠(120φ×70h)。
在對(duì)鑄錠實(shí)施均熱處理(在750-1150℃保持鑄錠2小時(shí))后，進(jìn)行熱鍛。熱鍛的起始溫度為750℃-1150℃，真應(yīng)變約為5。當(dāng)在小于750℃的溫度下進(jìn)行熱鍛時(shí)，常常會(huì)產(chǎn)生裂紋，而當(dāng)溫度超過(guò)1150℃時(shí)，材料的氧化很?chē)?yán)重。因此將此溫度設(shè)定在前述的范圍。
以50-80％的軋制率冷軋，并在300℃-600℃熱處理1小時(shí)。冷軋和熱處理只進(jìn)行一次。
為了形成厚度為3mm和直徑為440mm的鐵餅狀鎳合金靶試樣，從上述獲得的軋板上切取試樣。在靶結(jié)構(gòu)中觀察到粗晶粒。
接著，用此鎳合金靶在與實(shí)施例相同的條件下進(jìn)行磁控濺射，測(cè)定和觀察膜均一性(％，3σ)和等離子點(diǎn)火性。而且，關(guān)于均一性的測(cè)量，計(jì)算直接基于依照四端方法測(cè)量的電阻值。
至于膜均一性的測(cè)量結(jié)果，上限在15-25的范圍內(nèi)，表現(xiàn)出的膜均一性結(jié)果很差。詳細(xì)結(jié)果類(lèi)似地示于表3。特別地，對(duì)比例17-24顯示，從靶壽命超過(guò)30kwh時(shí)的點(diǎn)開(kāi)始，膜均一性有突然變差的趨勢(shì)。
而且，在表3中，雖然未表示出等離子點(diǎn)火性能，但是在每一種情況下，這些性能也是很差的。
發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶及其制造方法，所述鎳或鎳合金靶具有均勻的晶粒，而無(wú)任何異常晶粒，并且，即使在采用300mm晶片進(jìn)行淀積處理時(shí)，它也能在改善膜均一性(膜均勻度)和等離子點(diǎn)火性能方面產(chǎn)生優(yōu)良的效果。
權(quán)利要求
1.具有優(yōu)異濺射膜均一性的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶，其中所述靶的磁導(dǎo)率至少為100。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的具有優(yōu)異濺射膜均一性的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶，其中所述靶不含有從平均晶粒尺寸長(zhǎng)大至少五倍的粗晶粒。
3.一種具有優(yōu)異濺射膜均一性且其中靶的磁導(dǎo)率至少為100的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶的制造方法，包括步驟在熱鍛具有至少4N5(99.995重量％)純度的高純度鎳或鎳合金后，以至少30％的軋制率冷軋。并進(jìn)一步在至少300℃的溫度下對(duì)其進(jìn)行熱處理以再結(jié)晶，其中所述冷軋和熱處理重復(fù)至少兩次或更多次。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的具有優(yōu)異濺射膜均一性的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶的制造方法，其中純度至少為5N(99.999重量％)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4的具有優(yōu)異濺射膜均一性的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶的制造方法，其中在熱鍛高純度鎳或鎳合金時(shí)進(jìn)行捏合鍛造。
6.根據(jù)權(quán)利要求3-5中任一項(xiàng)的具有優(yōu)異濺射膜均一性的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶的制造方法，其中所述靶不含有從平均晶粒尺寸長(zhǎng)大至少五倍的粗晶粒。
7.根據(jù)權(quán)利要求3-6中任一項(xiàng)的具有優(yōu)異濺射膜均一性的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶的制造方法，其中最后在至少300℃且小于600℃的溫度下進(jìn)行全退火。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種具有優(yōu)異濺射膜均一性的磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶，其中所述靶的磁導(dǎo)率至少為100，此磁控濺射用高純度鎳或鎳合金靶即使在采用300mm晶片進(jìn)行淀積處理時(shí)，它也能獲得有利的膜均一性(膜均勻度)和優(yōu)良的等離子點(diǎn)火性能。本發(fā)明也提供了所述高純度鎳或鎳合金靶的制造方法。
文檔編號(hào)H01F41/18GK1615374SQ0282719
公開(kāi)日2005年5月11日 申請(qǐng)日期2002年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月18日
發(fā)明者山越康廣, 宮下博仁 申請(qǐng)人:株式會(huì)社日礦材料