一種同時(shí)測(cè)定可食性油墨中多種化學(xué)元素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種同時(shí)測(cè)定可食性油墨中多種化學(xué)元素的方法，具體涉及一種同時(shí)檢測(cè)可食性油墨中鋁、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、硒、鎘、銻、鋇、汞、鉛14種化學(xué)元素的檢測(cè)方法，該方法包括以下步驟：a.制備標(biāo)準(zhǔn)工溶液；b.制備內(nèi)標(biāo)工作溶液；c.用硝酸?過(guò)氧化氫對(duì)樣品進(jìn)行微波消解及空白溶液的制備；d.以鈧、鍺、銦和鉍作為內(nèi)標(biāo)物消除基體干擾，動(dòng)能歧視型碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除質(zhì)譜干擾的方法進(jìn)行ICP?MS測(cè)定。本發(fā)明方法快速簡(jiǎn)單，具有較高的靈敏度和較低的檢出限，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可滿足可食性油墨中多種化學(xué)元素的同時(shí)測(cè)定。
【專利說(shuō)明】一種同時(shí)測(cè)定可食性油墨中多種化學(xué)元素的方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種同時(shí)測(cè)定可食性油墨中多種化學(xué)元素的方法，具體涉及一種同時(shí) 檢測(cè)可食性油墨中鋁、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、硒、鎘、銻、鋇、汞、鉛14種化學(xué)元素的檢測(cè)方 法，屬于化學(xué)元素檢測(cè)方法技術(shù)領(lǐng)域。 【【背景技術(shù)】】
[0002] -直以來(lái)，食品行業(yè)常常在食品表面印上簡(jiǎn)單的圖案或者在食品中添加色素給食 品賦予鮮艷的色彩和美感。近年來(lái)，伴隨著食品的多樣化，人們希望能在食品上繪制更復(fù)雜 的圖案，使食品具有更豐富的色彩，食品表面印刷是其中一個(gè)手段。而傳統(tǒng)油墨因其配方中 含有大量對(duì)人體有害的成分，對(duì)人類健康造成威脅，因此，傳統(tǒng)油墨不能直接印刷于食品表 面。而可食性油墨不僅具有傳統(tǒng)油墨的一般共性，還具有可以食用的特點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于 食品和食品包裝中。
[0003] 研究表明，化學(xué)元素與人體健康息息相關(guān)。可食性油墨中的化學(xué)元素可直接通過(guò) 食品或間接通過(guò)食品包裝進(jìn)入人體。因此，準(zhǔn)確測(cè)定可食性油墨中化學(xué)元素的含量對(duì)保障 食品安全具有極其重要的意義。目前，測(cè)定傳統(tǒng)油墨中化學(xué)元素的方法主要有火焰原子吸 收光譜法、原子熒光光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。其中，火焰原子吸收光譜法和 原子熒光光譜法技術(shù)單一，無(wú)法滿足多元素的同時(shí)測(cè)定。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法雖 可同時(shí)測(cè)定多種元素，但其檢出限相對(duì)較高，無(wú)法滿足可食性油墨的檢測(cè)要求。而電感耦合 等離子體質(zhì)譜法是近些年新興起的先進(jìn)檢測(cè)技術(shù)，具有檢出限低、精密度高、多種元素同時(shí) 測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，是一種具有廣闊應(yīng)用前景的痕量無(wú)機(jī)多元素分析技術(shù)，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在食 品安全、化工、材料、醫(yī)藥等領(lǐng)域。但目前關(guān)于測(cè)定可食性油墨中化學(xué)元素的研究尚未見(jiàn)文 獻(xiàn)相關(guān)報(bào)道。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種結(jié)合微波消解技術(shù) 與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀實(shí)現(xiàn)同時(shí)測(cè)定可食性油墨中多種化學(xué)元素的方法，本方法中， 樣品前處理高效環(huán)保，上機(jī)檢測(cè)操作簡(jiǎn)單、試驗(yàn)快速，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、檢出限低。
[0005] 本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案：
[0006] 本發(fā)明所使用的測(cè)量?jī)x器和設(shè)備為：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，微波消解儀，趕酸 器，電子天平。
[0007] -種同時(shí)測(cè)定可食性油墨中多種化學(xué)元素的方法，其特征在于目標(biāo)檢測(cè)物為鋁、 鉻、猛、鐵、鎳、銅、鋅、砷、硒、鎘、鋪、鋇、萊、鉛，包括以下步驟：
[0008] a、制備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:用體積百分比濃度為4%的硝酸溶液稀釋鋁、絡(luò)、錳、鐵、鎳、 銅、鋅、砷、硒、鎘、銻、鋇、汞、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制成不同梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并分別在 定容前加入25yL的100yg/mL金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，定容至25mL容量瓶中；
[0009] b、制備內(nèi)標(biāo)工作溶液:用體積百分比濃度為4 %的硝酸溶液稀釋鈧、鍺、銦、祕(mì)標(biāo)準(zhǔn) 儲(chǔ)備液配制成混合內(nèi)標(biāo)工作溶液；
[0010] C、樣品前處理:稱取可食性油墨樣品0.4000~0.5000g于微波消解罐中，加入3~ 4mL硝酸，浸泡過(guò)夜，再加入2mL過(guò)氧化氫，放入微波消解儀內(nèi)消解，消解結(jié)束后冷卻，在趕酸 器上100°C趕酸3~4h至樣液體積0.8~1.2mL，用超純水少量多次洗入25mL容量瓶中，再加 入25yL的100yg/mL金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，定容至容量瓶刻度，搖勻后成樣品溶液備用，同時(shí)做試劑 空白溶液；
[0011] d、ICP-MS測(cè)定：用質(zhì)譜調(diào)諧液校準(zhǔn)ICP-MS儀器測(cè)量參數(shù)，選取27A1、 52Cr、55Mn、57Fe 、6()附、 65〇1、66211、7'、7736、114〇(1、 121313、1378&、2()2取、2()8?13作為待測(cè)元素的質(zhì)量數(shù)，以 453(3、 72Ge、115In、2()9Bi作為內(nèi)標(biāo)元素消除基體干擾，以動(dòng)能歧視型碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除質(zhì)譜干 擾，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、空白溶液和樣品溶液。
[0012] 如果樣品測(cè)定濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍時(shí)，將樣品溶液用超純水稀釋后測(cè)定。
[0013] 本發(fā)明中的可食性油墨包括噴墨印刷型可食性油墨、膠印型可食性油墨和絲網(wǎng)印 刷型可食性油墨。
[0014] 本發(fā)明制備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液時(shí)，各元素的單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度均為lOOyg/mL，混 合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中，萊的梯度濃度為0 · lng/mL、0 · 5ng/mL、1 · Ong/mL、1 · 5ng/mL、2 · Ong/mL， 鋁、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、硒、鎘、銻、鋇、鉛的梯度濃度均為1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/ mL、25·Ong/mL、50·Ong/mL 〇
[0015] 本發(fā)明中鍺、鈧、銦、鉍的單元素儲(chǔ)備液濃度均為lOOyg/mL，混合內(nèi)標(biāo)工作溶液中 鍺、鈧、銦、鉍的濃度均為50.0 ng/mL。
[0016] 汞記憶效應(yīng)的消除：
[0017] 汞元素具有很強(qiáng)的吸附性，可引起記憶效應(yīng)。因此，需在標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液 中加入金，與汞形成復(fù)合物，增加其穩(wěn)定性，從而較好地降低儀器對(duì)汞的記憶效應(yīng)。本發(fā)明 在測(cè)定汞時(shí)分別向標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液加入1〇μL、15μL、20μL、25μL、30μL、35μΙ^100μ g/mL金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后依次進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，溶液中汞的含量在2. Ong/mL時(shí)，金 濃度控制在100ng/mL以上可消除汞的吸附干擾，因此，本發(fā)明選擇在標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液和 試劑空白中加入25yL的100yg/mL金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
[0018] 本發(fā)明樣品前處理過(guò)程中，微波消解儀工作條件為：功率1200W，梯度升溫，經(jīng) lOmin溫度升至130°C ;經(jīng)lOmin溫度升至150°C ;經(jīng)5min溫度升至180°C，持續(xù)恒溫180°C 10min〇
[0019] 消解條件的優(yōu)化：
[0020] 本發(fā)明采用微波消解技術(shù)對(duì)可食性油墨樣品進(jìn)行前處理。由于可食性油墨中含有 有機(jī)物，通常采用HN〇3、H20 2和HC104等強(qiáng)氧化劑作為消解劑，hn〇3不僅是分解基體的反應(yīng)物， 也是良好的的微波吸收體，H 2〇2作為一種弱酸性氧化劑，在較低溫度下即可分解成高能態(tài)活 性氧，降解某些有機(jī)物，與濃酸共用，可以大大提高混合液的氧化能力，完全破壞有機(jī)物，而 HC10 4中氯元素引起的多原子離子對(duì)測(cè)定元素的干擾作用會(huì)影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性。因此，本發(fā) 明采用hn〇3和H 2〇2體系作為消解液，對(duì)微波消解的升溫時(shí)間、控制溫度和持續(xù)時(shí)間進(jìn)行優(yōu) 化，通過(guò)多次試驗(yàn)對(duì)比，確定上述前處理?xiàng)l件可以完全消解樣品，消解液無(wú)色透明。
[0021] 趕酸時(shí)間對(duì)測(cè)定的影響：
[0022] 目前，國(guó)內(nèi)采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定汞時(shí)，一般采用不趕酸直 接定容的方式，主要考慮趕酸可能會(huì)引起汞的損失。但不趕酸直接定容會(huì)導(dǎo)致樣液中酸度 過(guò)高，以至降低ICP-MS采樣錐和截取錐的使用壽命。在本發(fā)明中，消解結(jié)束后，將消解罐置 于趕酸器上100 °C加熱，趕酸時(shí)間分別設(shè)定為0.5h、lh、2h、3h、4h，觀察樣品溶液的體積。試 驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)趕酸時(shí)間在3~4h時(shí)，樣品溶液的體積約lmL，即定容后樣品溶液中酸的濃度 約為4%，采用ICP-MS測(cè)定樣品，各目標(biāo)元素的回收率均在80.0~110%之間。因此，本發(fā)明 中趕酸時(shí)間為3~4h。
[0023]本發(fā)明中ICP-MS的測(cè)定工作條件為:射頻功率1550W，冷卻氣流量14L/min，輔助氣 流量0.80L/min，霧化器流量1.01L/min，采樣深度5.00mm，碰撞氣為氦氣，氦氣流量4. OmL/ min，采樣錐為鎳錐，其直徑1. 1mm，截取錐為鎳錐，其直徑0.5mm，栗速30r/min，重復(fù)次數(shù)3。 [0024] ICP-MS測(cè)定時(shí)元素質(zhì)量數(shù)的選擇：
[0025]在ICP-MS中，許多元素都具有多個(gè)同位素，因此，應(yīng)按照干擾最少，豐度相對(duì)最高 的原則選擇元素同位素的質(zhì)量數(shù)。本發(fā)明中，根據(jù)儀器信號(hào)值、靈敏度、線性相關(guān)系數(shù)和重 復(fù)性等因素，最終確定了待測(cè)元素的質(zhì)量數(shù)，詳見(jiàn)表1。
[0026]非質(zhì)譜干擾及校正：
[0027] ICP-MS非質(zhì)譜干擾主要源于樣品基體，通過(guò)稀釋樣品、內(nèi)標(biāo)校正等方法可減少樣 品基體的干擾。研究表明，總稀釋倍數(shù)控制在50~100倍時(shí)，內(nèi)標(biāo)校正能得到良好的分析結(jié) 果。
[0028] 內(nèi)標(biāo)選取原則：內(nèi)標(biāo)元素在樣品中不存在，與所測(cè)元素的質(zhì)量數(shù)盡量相近，電離能 盡量相近，沸點(diǎn)相近。因此，本文選用453(3、 726^115111、2(^1作為內(nèi)標(biāo)，詳見(jiàn)表1。
[0029] 表1:
[0031] 質(zhì)譜干擾及校正：
[0032] 在ICP-MS技術(shù)的應(yīng)用中，多原子離子和同質(zhì)異位素等質(zhì)譜干擾是影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn) 確性的重要因素，其中以多原子的離子干擾最為嚴(yán)重。研究表明，標(biāo)準(zhǔn)模式（STD)下 52Cr、 5%、6<)附、718和 7756會(huì)受到多原子的干擾，例如(：1元素與41結(jié)合生成41(：1，會(huì)嚴(yán)重干擾砷的 測(cè)定，而ArC和ArO則會(huì)干擾鉻的測(cè)定，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，而動(dòng)能歧視型(KED)碰撞/反應(yīng)池 技術(shù)能夠消除這種影響。本發(fā)明分別選擇STD和KED模式，對(duì)噴墨型可食性油墨，膠印型可食 性油墨，絲網(wǎng)印型可食性油墨樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。結(jié)果表明， 52&、5%、6()附、71和 77Se 在 STD 模式下的測(cè)定結(jié)果偏高，27A1、55Mn、65Cu、66Zn、 114Cd、121Sb、mBa、2Q2Hg 和 2Q8Pb 在STD 模式與KED模式下的測(cè)定結(jié)果基本一致。因此，本發(fā)明的分析模式為動(dòng)能歧視型碰撞/反應(yīng) 池。
[0033] 氦氣流量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響：
[0034]由于質(zhì)譜干擾的存在，須引入碰撞氣撞碎多原子離子，但碰撞氣流速的增大將導(dǎo) 致進(jìn)入碰撞池的待測(cè)離子數(shù)量相應(yīng)減少，從而影響檢測(cè)的靈敏度。為確定碰撞氣的最佳流 速，可通過(guò)質(zhì)譜調(diào)諧液進(jìn)行優(yōu)化，確定碰撞氣流量為4. OmL/min，此流速下既可以保證檢測(cè) 的準(zhǔn)確性，同時(shí)又能滿足檢測(cè)靈敏度的要求。
[0038] 注："ND"表示目標(biāo)元素未檢出。
[0039] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0040] 本發(fā)明采用微波消解技術(shù)對(duì)可食性油墨樣品進(jìn)行前處理，此技術(shù)是一種溶樣時(shí)間 短、試劑用量少、污染小、能有效防止易揮發(fā)元素?fù)p失的樣品前處理技術(shù)，適用于多元素的 同時(shí)測(cè)定;與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀結(jié)合，能夠同時(shí)快速測(cè)定可食性油墨中的鋁、鉻、錳、 鐵、鎳、銅、鋅、砷、硒、鎘、銻、鋇、汞、鉛14種化學(xué)元素，具有操作簡(jiǎn)單，試驗(yàn)快速，檢出限低， 結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)勢(shì)，適用于可食性油墨中多種化學(xué)元素的測(cè)定。 【【具體實(shí)施方式】】
[0041] 以下結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步更詳細(xì)的說(shuō)明。
[0042] 主要儀器和試劑：
[0043] 美國(guó)Thermo ICAP Q系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；意大利Milestone ETH0S1型 微波消解儀;北京萊伯泰科VB24型趕酸器;北京賽多利斯CP 22f5D型電子天平。
[0044] 招、絡(luò)、猛、鐵、鎳、銅、鋅、砷、硒、鎘、鋪、鋇、萊、鉛、金、鈧、鍺、銦、祕(mì)單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ) 備溶液(l〇〇yg/mL，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院）；質(zhì)譜調(diào)諧液(美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司）；硝 酸、過(guò)氧化氫（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；所有用水均為超純水（電阻率小于 18.2ys/cm)〇
[0045] 制備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：
[0046] 用體積百分比濃度為4%的硝酸溶液將鋁、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、硒、鎘、銻、鋇、 汞、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋為不同梯度濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，定容前加入25yL的lOOyg/mL 金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，定容至25mL容量瓶中。混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的梯度濃度：汞的梯度濃度為 0 · lng/mL、0 · 5ng/mL、1 .Ong/mL、1 · 5ng/mL、2 · 0ng/mL，f§、絡(luò)、猛、鐵、鎳、銅、鋅、砷、硒、錦、 鋪、鋇、鉛的梯度濃度均為 1 · 0ng/mL、5 · 0ng/mL、10 · 0ng/mL、25 · 0ng/mL、50 · 0ng/mL。
[0047] 制備內(nèi)標(biāo)工作溶液：
[0048] 用體積百分比濃度為4%的硝酸溶液稀釋鈧、鍺、銦、鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制成混合內(nèi) 標(biāo)工作溶液，其中鍺、鈧、銦、鉍的濃度均為50.0ng/mL。
[0049] 樣品前處理：
[0050] 稱取可食性油墨樣品0.4~0.5g(精確至O.OOOlg)于微波消解罐中，加入3~4mL硝 酸，浸泡過(guò)夜，再加入2mL過(guò)氧化氫，放入微波消解儀內(nèi)，設(shè)定微波消解程序(功率1200W，梯 度升溫，經(jīng)l〇min溫度升至130°C ;經(jīng)10min溫度升至150°C ;經(jīng)5min溫度升至180°C，持續(xù) l〇min)消解試樣，消解結(jié)束后冷卻，在趕酸器上100°C趕酸3~4h至樣液體積約lmL，用超純 水少量多次洗入25mL容量瓶中，再加入25yL的100yg/mL金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，定容至容量瓶刻度， 搖勻后備用。同時(shí)做試劑空白。
[0051] ICP-MS 工作參數(shù)：
[0052] 射頻功率1550W，冷卻氣流量14L/min，輔助氣流量0.80L/mi2,霧化器流量1.01L/ min，采樣深度5.00mm，碰撞氣為氦氣，氦氣流量4. OmL/min，采樣錐為鎳錐，其直徑1. 1mm，截 取錐為鎳錐，其直徑0.5_，栗速30r/min，重復(fù)次數(shù)3。
[0053] ICP-MS 測(cè)定樣品：
[0054] 儀器開(kāi)機(jī)至穩(wěn)定，用質(zhì)譜調(diào)諧液對(duì)ICP-MS工作條件進(jìn)行最優(yōu)化調(diào)試(即：校準(zhǔn)），達(dá) 到要求后，在線引入內(nèi)標(biāo)溶液，上機(jī)測(cè)定。
[0055] 工作曲線和檢出限：
[0056]將混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和空白消解液上機(jī)測(cè)定，曲線方程、相關(guān)系數(shù)、方法檢出限見(jiàn) 表1。在本方法中，各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)在0.999 1~0.999 9之間，各 元素的方法檢出限為0.002~2mg/kg，能夠滿足可食性油墨中14種化學(xué)元素的分析要求。根 據(jù)國(guó)際理論和化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)的規(guī)定，用公式L = 3Sb/S計(jì)算儀器檢出限（Sb為空白多次 測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差，S為方法的靈敏度(即標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率）），方法檢出限計(jì)算方法:儀器檢出 限的計(jì)算結(jié)果乘以定容體積，再除以稱樣量。本發(fā)明對(duì)空白消解液測(cè)定11次，計(jì)算出方法的 檢出限。
[0057]方法精密度和回收率：
[0058]平行稱取可食性油墨樣品7份，進(jìn)行7次獨(dú)立試驗(yàn)，測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 即為方法精密度，所測(cè)各元素的RSD在2.34~7.27%之間，表明方法精密度良好。另平行稱 取可食性油墨樣品9份，分別進(jìn)行高、中、低3個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，各元素的回收率 在80.0~110%之間，表明該方法符合元素測(cè)定的要求，其結(jié)果列于表3。
[0061] 本發(fā)明中，內(nèi)標(biāo)元素的引入即可采用直接加入法，也可以采用在線加入法，兩種加 入方法均能消除非質(zhì)譜干擾，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0062] 可見(jiàn)，本發(fā)明提供了一種同時(shí)測(cè)定可食性油墨中14種化學(xué)元素的方法。樣品經(jīng)微 波消解進(jìn)行前處理，以鉍、鍺、鈧和銦作為內(nèi)標(biāo)物消除基體干擾，動(dòng)能歧視型碰撞/反應(yīng)池技 術(shù)消除質(zhì)譜干擾的方式測(cè)定了可食性油墨中的鋁、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、硒、鎘、鋪、鋇、 汞和鉛。結(jié)果表明，各元素在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)在0.999 1~0.999 9 之間，方法檢出限為0.002~211^/1^，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(11 = 7)在2.34%~7.27%之 間，對(duì)各元素進(jìn)行了 3個(gè)不同濃度水平下的加標(biāo)回收率試驗(yàn)，平均加標(biāo)回收率在80.0~ 110%之間。方法操作簡(jiǎn)單，試驗(yàn)快速，結(jié)果準(zhǔn)確，適用于可食性油墨中多種化學(xué)元素的測(cè) 定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種同時(shí)測(cè)定可食性油墨中多種化學(xué)元素的方法，其特征在于目標(biāo)檢測(cè)物為鋁、鉻、 錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、硒、鎘、鋪、鋇、萊、鉛，包括以下步驟： a、 制備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用體積百分比濃度為4%的硝酸溶液稀釋鋁、鉻、錳、鐵、鎳、銅、 鋅、砷、硒、鎘、銻、鋇、汞、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制成不同梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并分別在定 容前加入25yL的100yg/mL金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，定容至25mL容量瓶中； b、 制備內(nèi)標(biāo)工作溶液:用體積百分比濃度為4%的硝酸溶液稀釋鈧、鍺、銦、鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備 液配制成混合內(nèi)標(biāo)工作溶液； c、 樣品前處理:稱取可食性油墨樣品0.4000~0.5000g于微波消解罐中，加入3~4mL體 積濃度為4 %的硝酸，浸泡過(guò)夜，再加入2mL過(guò)氧化氫，放入微波消解儀內(nèi)消解，消解結(jié)束后 冷卻，在趕酸器上100 °C趕酸3~4h至樣液體積0.8-1.2mL，用超純水少量多次洗入25mL容量 瓶中，再加入25yL的100yg/mL金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，定容至容量瓶刻度，搖勻后成樣品溶液備用， 同時(shí)做試劑空白溶液； d、 ICP-MS測(cè)定：用質(zhì)譜調(diào)諧液校準(zhǔn)ICP-MS儀器測(cè)量參數(shù)，選取27A1、52Cr、 55Mn、57Fe、6()Ni 、65&1、66211、7'、7736、 114〇(1、121313、1378&、2()2取、 2()8?13作為待測(cè)元素的質(zhì)量數(shù)，以453(3、7：^、 115In、2()9Bi作為內(nèi)標(biāo)元素消除基體干擾，以動(dòng)能歧視型碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除質(zhì)譜干擾，依 次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、空白溶液和樣品溶液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測(cè)定可食性油墨中多種化學(xué)元素的方法，其特征在 于所述的可食性油墨包括噴墨印刷型可食性油墨、膠印型可食性油墨和絲網(wǎng)印刷型可食性 油墨。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測(cè)定可食性油墨中多種化學(xué)元素的方法，其特征在 于制備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液時(shí)，各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度均為l〇〇yg/mL，所述混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 中，萊的梯度濃度為〇· lng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、l .51^/1111^、2.〇1^/1111^，錯(cuò)、絡(luò)、猛、鐵、鎳、 銅、鋅、砷、硒、鎘、鋪、鋇、鉛的梯度濃度均為1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、25 .Ong/mL、 50·0ng/mL〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測(cè)定可食性油墨中多種化學(xué)元素的方法，其特征在 于所述鍺、鈧、銦、祕(mì)的各儲(chǔ)備液濃度均為lOOyg/mL，所述混合內(nèi)標(biāo)工作溶液中鍺、鈧、銦、祕(mì) 的濃度均為50 · 0ng/mL。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測(cè)定可食性油墨中多種化學(xué)元素的方法，其特征在 于所述的樣品前處理過(guò)程中，微波消解儀工作條件為:功率1200W，梯度升溫，經(jīng)10min溫度 升至130°C ;經(jīng)10min溫度升至150°C ;經(jīng)5min溫度升至180°C，持續(xù)10min。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測(cè)定可食性油墨中多種化學(xué)元素的方法，其特征在 于所述ICP-MS的測(cè)定工作條件為:射頻功率1550W，冷卻氣流量14L/min，輔助氣流量0.80L/ min，霧化器流量1.0 lL/min，采樣深度5.00mm，碰撞氣為氦氣，氦氣流量4. OmL/min，采樣錐 為鎳錐，其直徑1. 1mm，截取錐為鎳錐，其直徑0.5mm，栗速30r/min，重復(fù)次數(shù)3。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測(cè)定可食性油墨中多種化學(xué)元素的方法，其特征在 于當(dāng)樣品測(cè)定濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍時(shí)，將樣品溶液用超純水稀釋后測(cè)定。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK106018536SQ201610329722
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月18日
【發(fā)明人】李浩洋, 劉恭源, 李云松, 孫克強(qiáng), 劉瓊瑜
【申請(qǐng)人】中山出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心