材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置，包括過渡室(2)和樣品室(6)，過渡室(2)和樣品室(6)通過樣品通道(10)相連通；過渡室(2)內(nèi)穿設(shè)有樣品垂直驅(qū)動機構(gòu)(3)、樣品水平驅(qū)動機構(gòu)(4)、探測裝置(1)；樣品室(6)內(nèi)設(shè)有氚源進入管線，該氚源進入管線與氣體緩沖裝置相連接。本發(fā)明的實驗裝置，實現(xiàn)氚與材料的相互作用行為研究與氚濃度分布的無損在線檢測聯(lián)合實驗，最大限度上實現(xiàn)開展氚材料相互作用行為實驗時氚的最小滲透泄露，避免了含氚樣品與大氣外界環(huán)境的接觸，減少了氚與外界環(huán)境交換引起含量變化的機率，保證氚的測量精度以及人員安全。
【專利說明】
材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于物質(zhì)檢測領(lǐng)域，具體涉及一種材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]氚具有活潑的物理化學(xué)性質(zhì)，還具有一定的放射性，易發(fā)生氚向外滲透引起的貴重氚源的損失，并進一步導(dǎo)致環(huán)境及人員的安全。氚作為聚變堆重要的燃料之一，與材料的相互作用行為研究是需要關(guān)注的重要方向。為了研究氚在材料中的擴散行為，獲得氚在材料表面的吸附與脫附速率常數(shù)、體擴散系數(shù)等重要參數(shù)，需要得到氚在材料表面的含量及濃度深度分布的數(shù)據(jù)。常規(guī)的方法是采用化學(xué)蝕刻后液閃測量，但其流程復(fù)雜，且需對樣品產(chǎn)生破壞，并產(chǎn)生一定放射性含氚廢液。
[0003]國際上發(fā)展了一種稱為β衰變誘發(fā)X射線譜技術(shù)的氚濃度深度分析技術(shù)，其原理是材料吸氚后表面氚衰變產(chǎn)生能量為18.6keV的電子，在材料中的逃逸深度非常小，對于金屬而言探測深度僅0.Ιμπι左右;而氚β衰變電子與材料組成元素發(fā)生相互作用產(chǎn)生韌致X射線，這種電磁射線具有大得多的逃逸深度，X射線穿透物質(zhì)時由于材料的吸收作用，會損失能量并表現(xiàn)為連續(xù)能譜。通過檢測材料表面的氚衰變韌致X射線特征譜(BIXS)，即可檢測材料中的氚深度分布并分析其與材料的相互作用機理。
[0004]目前國際上日本富山大學(xué)、德國KIT研究中心以及國內(nèi)四川大學(xué)等單位也開展了上述氚濃度深度分布裝置及技術(shù)的研究，可以對滲氚后的樣品開展離線的韌致X射線特征譜的測量，進而通過半經(jīng)驗的解譜方式獲得近似的樣品中氚濃度深度分布。上述各家研究單位的氚濃度深度分布裝置均無法實現(xiàn)微壓氚的吸附以及氚的在線分析聯(lián)合實驗，需要在兩個獨立的裝置上分別完成氚的吸附以及氚的韌致X射線特征譜的測量工作，這樣含氚樣品在轉(zhuǎn)移過程中不可避免與空氣或水汽氣氛的接觸，可能導(dǎo)致氚濃度的改變以及人員涉氚操作的安全問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明提供一種材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置，實現(xiàn)氚與材料的相互作用行為研究與氚濃度分布的無損檢測聯(lián)合實驗，最大限度上實現(xiàn)開展氚材料相互作用行為實驗時氚的最小滲透泄露，保證氚濃度深度分析的精度及人員與環(huán)境的安全、操作簡便。
[0006]為達到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:提供一種材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置，包括過渡室和樣品室，過渡室和樣品室通過樣品通道相連通；過渡室內(nèi)穿設(shè)有樣品垂直驅(qū)動機構(gòu)、樣品水平驅(qū)動機構(gòu)及探測裝置;樣品室內(nèi)設(shè)有氚源進入系統(tǒng)，該氚源進入系統(tǒng)通過氣體多級膨脹及緩沖系統(tǒng)控制進入樣品室的氚壓。
[0007]進一步，所述樣品通道上設(shè)有用于將過渡室和樣品室隔開的插板閥。
[0008]進一步，所述樣品室的底部設(shè)有能夠升降的加熱系統(tǒng)。
[0009]進一步，所述樣品室內(nèi)還穿設(shè)有用于快速冷卻樣品室的液氮進入系統(tǒng)。
[0010]進一步，所述過渡室內(nèi)還穿設(shè)有抽真空系統(tǒng)。
[0011 ]進一步，所述過渡室內(nèi)還設(shè)有氬氣充入系統(tǒng)。
[0012]進一步，所述氚源進入系統(tǒng)包括氚源進入管線，該氚源進入管線一端與樣品室相連通，另一端與氚源相連通;氚源進入管線包括兩條不同精確標(biāo)定體積的為第一管線和第二管線;所述第一管線上設(shè)有微壓傳感器。
[0013]進一步，所述樣品室為雙隔層全金屬結(jié)構(gòu)。
[OOM]本發(fā)明的有益技術(shù)效果在于:
[0015]本發(fā)明通過設(shè)置樣品室和過渡室，在過渡室內(nèi)設(shè)有樣品垂直驅(qū)動結(jié)構(gòu)和樣品水平驅(qū)動結(jié)構(gòu)，樣品室上設(shè)有可控的微壓氚系統(tǒng)，從而實現(xiàn)微壓氚的吸附以及氚的在線分析聯(lián)合實驗，避免了含氚樣品與大氣外界環(huán)境的接觸，減少了氚與外界環(huán)境交換引起含量變化的機率，保證了氚的測量精度及人員安全;為研究氚在材料中的溶解、擴散、居留等氚與材料的相互作用及其機制，為氚部件或氚工藝設(shè)備的氚污染分析和去污工藝開發(fā)提供可靠的技術(shù)保障，對軍用氚的處理和應(yīng)用工藝、聚變堆氚燃料循環(huán)技術(shù)、涉氚部件的安全評價等研究領(lǐng)域具有重要的工程意義;結(jié)構(gòu)簡單。
【附圖說明】
[0016]圖1是本發(fā)明微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0017]圖2是充氚樣品BIXS測量譜圖；
[0018]圖3是CLAM基底FeAVAl2O3復(fù)合涂層滲氚實驗樣品擬合深度分布與實際氘分布比對圖。
[0019]圖中:
[0020]1-探測裝置2-過渡室3-樣品垂直驅(qū)動機構(gòu)4-樣品水平驅(qū)動機構(gòu)5-插板閥6_樣品室7-微壓傳感器8-氣體緩沖罐9-吸氚床10-樣品通道11-流量計12、13、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25-閥門14-機械栗15-分子栗26-氚源27-氬源
【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細的描述。
[0022]如圖1所示，是本發(fā)明提供的材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置，該實驗裝置包括過渡室2和樣品室6，過渡室2和樣品室6通過樣品通道10相連通，樣品通道10上設(shè)有插板閥5。過渡室2內(nèi)穿設(shè)有樣品垂直驅(qū)動機構(gòu)3、樣品水平驅(qū)動機構(gòu)4、探測裝置
1、氬氣充入系統(tǒng)及抽真空系統(tǒng)。樣品室6內(nèi)穿設(shè)有氚源進入系統(tǒng)及液氮進入系統(tǒng)。氚源進入系統(tǒng)通過氣體緩沖系統(tǒng)控制進入樣品室的氚壓。樣品室6的下方設(shè)有能夠升降的加熱系統(tǒng)，該加熱系統(tǒng)包括加熱爐，用于對樣品室6加熱，滿足實驗所需的溫度。
[0023]其中:探測裝置I優(yōu)選高純鍺探測器，可以保證測量的準(zhǔn)確性。探測器與檢測分析部件相連接，用于對檢測數(shù)據(jù)在線濃度深度分析。
[0024]過渡室2采用全金屬高密封結(jié)構(gòu)，避免氣體泄漏及外界氣體的侵入。
[0025]樣品垂直驅(qū)動機構(gòu)3和樣品水平驅(qū)動機構(gòu)4均包括驅(qū)動部件和執(zhí)行部件，執(zhí)行部件的端部設(shè)有樣品托架，從而可以帶動樣品垂直方向或水平方向移動。
[0026]插板閥5優(yōu)選高真空插板閥，在測量過程中，用于將過渡室2和樣品室6隔開，從而能夠保證測量的精度。
[0027]樣品室6優(yōu)選雙隔層全金屬結(jié)構(gòu)，這樣可以保證樣品的密封性，避免樣品在吸氚的過程中氚源的泄露，污染環(huán)境。
[0028]氬氣充入系統(tǒng)包括氬氣進入管線，氬氣進入管線一端與過渡室2相連接，另一端與氬源27相連接。氬氣進入管線上設(shè)有流量計11，用于控制氬氣的進入量。流量計11與氬源之間的進入管線上設(shè)有閥門12、13。這樣，吸氚樣品在測量過程中，過渡室2內(nèi)沖入氬氣，防止空氣氧化金屬，保證過渡室2環(huán)境。
[0029]抽真空系統(tǒng)包括真空進入管線，真空進入管線一端與過渡室2連接，另一端與機械栗14連接。過渡室2與機械栗14之間設(shè)有分子栗15，分子栗15與過渡室2之間設(shè)有閥門16。
[0030]氚源進入系統(tǒng)包括氚源進入管線，氚源進入管線一端與樣品室6相連接，另一端與氚源26相連接，氚源進入管線包括兩條不同精確標(biāo)定體積的第一管線17-18，該第一管線的體積為Vo和第二管線18-19，該第二管線的體積為V1，第一管線17-18上設(shè)有微壓傳感器7和閥門18，第二管線上設(shè)有閥門19。氚源26的出口管線上設(shè)有閥門17。
[0031]氣體緩沖系統(tǒng)包括氣體緩沖罐8，氣體緩沖罐8通過第三管線與氚源進入管線連接，通過第四管線與樣品室6相連接。第三管線和第四管線上分別設(shè)有閥門21、22、25。這里的氣體緩沖罐8，用于對氣體緩沖，減小氣體沖擊壓力，從而保證實驗在微氣壓下進行。
[0032]另外，氚源進入管線通過分別通過第五管線與第六管線與氬氣進入管線及氣體緩沖系統(tǒng)的第四管線相連接，這樣，通入氬氣后，確保整個實驗環(huán)境的純凈。第五管線上設(shè)有閥門23，第六管線上設(shè)有閥門24。
[0033]氚源進入管線上還連接有吸氚床9，該吸氚床9優(yōu)選ZrC，吸氚床9的出口設(shè)有閥門
20 ο
[0034]綜上所述，本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于可以實現(xiàn)材料在特定微氚壓、溫度下完成吸氚實驗，并且保證在實驗操作過程中高溫環(huán)境下氚的滲透量最小化;此外本發(fā)明還采用水平、垂直驅(qū)動機構(gòu)及高真空插板閥實現(xiàn)了含氚樣品與高純鍺探測器之間在超高真空環(huán)境中轉(zhuǎn)移、定位、在線分析測量。建立起材料表層中氚深度分布無損檢測分析方法，為研究氚在材料中的溶解、擴散、居留等氚與材料的相互作用及其機制，為氚部件或氚工藝設(shè)備的氚污染分析和去污工藝開發(fā)提供可靠的技術(shù)保障，對軍用氚的處理和應(yīng)用工藝、聚變堆氚燃料循環(huán)技術(shù)、涉氚部件的安全評價等研究領(lǐng)域具有重要的工程意義。
[0035]本發(fā)明的具體過程如下:首先將不銹鋼或帶涂層片狀樣品利用丙酮及無水酒精進行超聲清洗5min，去除樣品表面的油污等雜質(zhì)顆粒;然后將樣品放入過渡室2中，并安置在垂直驅(qū)動機構(gòu)3樣品托架上;利用垂直驅(qū)動機構(gòu)3穿過樣品通道10將樣品放置于雙隔層樣品室6內(nèi)，松開垂直驅(qū)動機構(gòu)3夾具并升高至過渡室2;開啟機械栗14及分子栗15，不銹鋼或復(fù)合涂層樣品經(jīng)過真空除氣后；關(guān)閉高真空插板閥5;選擇典型工況溫度及氚分壓，通過加熱爐給樣品加熱，使其達到預(yù)定的溫度。在微壓吸氚室熱注入氚至預(yù)定時間，降低加熱爐位置，通過液氮進入系統(tǒng)通入液氮進行快速冷卻;待室溫后，采用ZrC吸氚床9回收樣品室內(nèi)殘余氚;將樣品采用垂直驅(qū)動機構(gòu)3升至BIXS測量過渡室2，再采用水平驅(qū)動機構(gòu)4將樣品貼緊至BIXS探測器探頭;此時在BIXS測量過渡室2通入高純氬氣，即可開始進行BIXS譜的在線測量，得到待測樣品的BIXS譜后，首先，可以通過與先前標(biāo)定Ar特征峰強度-氚表面濃度擬合曲線進行插值，從而計算得到樣品吸氚后的表面氚濃度值;其次，結(jié)合BIXS譜中Al、Fe、Cr等特征峰高、峰面積采用PENELOPE軟件進行擬合與解譜，繼而得到氚在樣品中的濃度深度分布。同時，通過研究樣品的特性X射線BIXS譜圖與時間的變化關(guān)系，并進行解譜，可以得到吸氚條件與氚濃度深度分布之間的影響規(guī)律。
[0036]可控微壓吸氚-在線BIXS裝置與樣品室連接配有百Pa級高精度微壓傳感器(精度
0.05^^5)、數(shù)1111(11111-991111)精確標(biāo)定段(￥()、￥1)氚取樣體積以及精確標(biāo)定的百1111(1001111-900ml)樣品室(V2)、千ml (1000ml-9000ml)膨脹罐(V3)，通入氚源時，通過多級的精確標(biāo)定體積Vo、Vo+Vi及一次膨脹至V2SV3可以實現(xiàn)mPa-Pa量級之間氚壓的精確配置，為了驗證樣品室6內(nèi)的微氘、氚壓的變化與準(zhǔn)確性，在樣品室預(yù)留微流量系統(tǒng)接口，可以保證微氚壓的監(jiān)測。
[0037]微壓吸氚樣品室6該室具有雙層間隙，滿足200_550°C溫度下吸氚實驗時向外泄露的氚符合相應(yīng)規(guī)范要求。同時，為了實現(xiàn)快速加熱樣品與降溫，樣品基座用導(dǎo)熱性較好的無氧銅整體加工而成，樣品室采用可升降加熱爐方式，實驗溫度可在200-550°C范圍內(nèi)控制；降溫時將加熱爐位置降低，吸氚樣品室通入液氮進行冷卻，即可實現(xiàn)樣品的快速降溫，保持氚的熱注入時間精確可控。
[0038]探測裝置I為超低能高純鍺(HPGe)探測器，能量探測范圍為0_300KeV，探測面積為50mm2，能量分辨率達140eV@5.9KeV，55Fe，在實驗室采用55Fe放射源進行交付驗收測量，能量分辨率達117eV@5.9KeV。
[0039]系統(tǒng)整機設(shè)計考慮系統(tǒng)各部件布局的合理性和操作方便性，采用緊貼式結(jié)構(gòu)，測量室安放高度適于科研人員操作，便于更換測量樣品;且液氮罐與操作臺一體設(shè)計，使整機移動方便。
[0040]下面通過具體實例進行說明:
[0041]以低活化馬氏體CLAM鋼基體表面FeAVAl2O3復(fù)合涂層樣品為例，首先將塊狀基體加工成直徑1mmX 1mmX Imm薄片，用丙酮及無水乙醇浸泡并用超聲波清洗表面。然后將樣品放入過渡室中，并安置在垂直驅(qū)動機構(gòu)樣品托架上，利用垂直驅(qū)動機構(gòu)將樣品放置于雙隔層樣品室內(nèi)，松開垂直驅(qū)動機構(gòu)夾具并升高至過渡室，開啟機械栗及分子栗，樣品經(jīng)過真空除氣后550°C下真空度優(yōu)于4E-5Pa，關(guān)閉高真空插板閥，選擇溫度550°C及氚分壓50Pa，在微壓吸氚室熱注入氚至預(yù)定時間lh，降低加熱爐位置，通入液氮進行快速冷卻。
[0042]待室溫后，采用ZrC回收樣品室內(nèi)殘余氚，將樣品采用垂直驅(qū)動機構(gòu)升至BIXS測量過渡室，再采用水平驅(qū)動機構(gòu)將圓片狀樣品貼緊至BIXS探頭，此時在BIXS測量過渡室通入40SCCm高純Ar氣，探測器參數(shù)設(shè)置BIXS參數(shù)設(shè)置放大倍數(shù)200、高壓為-700V、預(yù)熱時間20分鐘。
[0043I 如圖2所示，是在線測量的BIXS能量譜圖。圖中橫坐標(biāo)Energy、E/kev為能量，縱坐標(biāo)N/counts(AE—O為計數(shù)。圖2結(jié)果所示為Fe-AVAl2O3的滲樣品經(jīng)16h測試的BIXS曲線，圖中Ar的特征值為2.96kev，Al的特征值為1.53kev，F(xiàn)e的特征值為6.40kev，Cr的特征值為5.44kev。采用PENELOPE軟件進行了初步解譜，共模擬了 9.74E+8個β離子衰變，進入探測器粒子約為1630(X-ray)。
[0044]如圖3所示，對Fe-AVAl2O3涂層的氚深度分布模擬曲線，最終得到的氚深度分布結(jié)果與⑶-Profiler 2型輝光放電光譜儀(GDOES)的氘濃度深度分布數(shù)據(jù)具有一致性，誤差小于5 %。圖中橫坐標(biāo)Depth/μπι為擬合深度，縱坐標(biāo)Intensi ty/a.u為光強度，陰影部分表示氣分布情況，曲線表示氘的分布;0-2.75μπι: Al2O3，2.75_7μπι: Fe3(Al，Cr)。
[0045]本發(fā)明的材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布實驗裝置，并不限于上述【具體實施方式】，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出其他的實施方式，同樣屬于本發(fā)明的技術(shù)創(chuàng)新范圍。
【主權(quán)項】
1.一種材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置，包括過渡室(2)和樣品室(6)，其特征是:過渡室(2)和樣品室(6)通過樣品通道(10)相連通;過渡室(2)內(nèi)穿設(shè)有樣品垂直驅(qū)動機構(gòu)(3)、樣品水平驅(qū)動機構(gòu)(4)及探測裝置(I);樣品室(6)內(nèi)設(shè)有氚源進入系統(tǒng)，該氚源進入系統(tǒng)通過氣體緩沖系統(tǒng)控制進入樣品室的氚壓。2.如權(quán)利要求1所述的材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置，其特征是:所述樣品通道(10)上設(shè)有用于將過渡室(2)和樣品室(6)隔開的插板閥(5)。3.如權(quán)利要求2所述的材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置，其特征是:所述樣品室(6)的底部設(shè)有能夠升降的加熱系統(tǒng)。4.如權(quán)利要求3所述的材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置，其特征是:所述樣品室(6)內(nèi)還穿設(shè)有用于快速冷卻樣品室的液氮進入系統(tǒng)。5.如權(quán)利要求1-4任一項所述的材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置，其特征是:所述過渡室(2)內(nèi)還穿設(shè)有抽真空系統(tǒng)。6.如權(quán)利要求5所述的材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置，其特征是:所述過渡室(2)內(nèi)還設(shè)有氬氣充入系統(tǒng)。7.如權(quán)利要求6所述的材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置，其特征是:所述氚源進入系統(tǒng)包括氚源進入管線，該氚源進入管線一端與樣品室(6)相連通，另一端與氚源相連通;氚源進入管線包括兩條不同精確標(biāo)定體積的管線，分別為第一管線(17-18)、第二管線(18-19);所述第一管線(17-18)上設(shè)有微壓傳感器(7)。8.如權(quán)利要求7所述的材料中可控微壓吸氚及氚濃度深度分布在線實驗裝置，其特征是:所述樣品室(6)為雙隔層全金屬結(jié)構(gòu)。
【文檔編號】G01N15/08GK105928854SQ201610245611
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月20日
【發(fā)明人】占勤, 楊洪廣, 何長水, 劉志珍, 吉曉梅, 郭星辰, 張培旭
【申請人】中國原子能科學(xué)研究院