微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法。該方法，包括以下步驟：制備消解試劑；分步消解；ICP-AES儀器測試；標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制；按上述步驟，作平行測試求平均值。本發(fā)明提出了微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定黃金首飾中Ir元素的方法，本研究以HNO3、HCl、H2O2為溶劑，采用分步消解的方法，Ir溶出率高，樣品消解完全，應(yīng)用于實踐中并獲得滿意的結(jié)果。
【專利說明】微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法
[0001](一)

【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明屬于Ir含量檢測方法，涉及一種微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法。
[0002](二)

【背景技術(shù)】
黃金飾品中貴金屬Ir的化學(xué)處理，是貴金屬分析中費時和困難的環(huán)節(jié)。應(yīng)用一般的溶樣方法很難完全溶解，盡管國內(nèi)外分析化學(xué)家進行了長期、全面的研究，但在試樣的溶解速度、溶解程度等方面，仍存在較多的問題。顯然，解決這一技術(shù)難題，對縮短分析總流程和準(zhǔn)確、全面考察試樣中貴金屬元素及雜質(zhì)含量，具有較重要的科學(xué)意義和經(jīng)濟價值。
[0003](三)


【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明為了彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，該方法以HN03、HC1、H202為溶劑，采用分步消解的方法，Ir溶出率高，樣品消解完全，應(yīng)用于實踐中并獲得滿意的結(jié)果。
[0004]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，其特殊之處在于:包括以下步驟:
Cl)制備消解試劑:將HCl =HNO3 =H2O2按體積比3:1:1混合制備消解試劑10_20ml ；
(2)分步消解:
a.取碎屑樣品，準(zhǔn)確取約0.0500-0.1500g置于主控消解罐內(nèi)，然后加入消解試劑，靜置反應(yīng)，蓋好內(nèi)蓋，旋緊密封蓋，該主控消解罐帶有溫度傳感器，同時制備空白樣品，再置于微波消解爐中，然后先后依次升溫至130-140、150-160、170-180°C，再恒溫，進行微波消解，消解完畢冷至45°C以下，打開消解罐頂蓋，倒出上層清液，殘留物再進行第二步微波消解處理；
b.在上步反應(yīng)的殘留物內(nèi)，繼續(xù)加入消解試劑，然后先后依次升溫至150-160、170-180、190-200°C，再恒溫，進行微波消解，消解完畢冷至45°C以下；
c.第二步微波消解處理后，仍有殘留物，則重復(fù)第二步微波消解處理，直至無殘留物為止;
d.將各步消解處理后的消解液合并定容到100ml容量瓶中，保持酸度為5%，進行Ir含量檢測，
(3)ICP-AES儀器測試:開啟ICP，待儀器點火完全穩(wěn)定好后，依照以下ICP的工作條件建立該樣品的分析方法，依次進行儀器空白、標(biāo)準(zhǔn)樣品、樣品空白和待測樣品的測試，計算機將直接顯示元素的測試結(jié)果，
根據(jù)公式:W= (C1-CO) Xv/m
式中:W—樣品中銥元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(mg/kg)；
C1-樣品消解液中銥元素的質(zhì)量濃度(mg/L)；
CO—空白液中銥元素的質(zhì)量濃度(mg/L)；
V一樣品消解后的定容體積(mL)； m —稱取樣品質(zhì)量(g)。
[0005]計算可得黃金首飾中的銥含量。
[0006]本發(fā)明的微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，步驟(2)a中，5-15min升溫至130_140°C，然后恒溫10_20min，繼續(xù)升溫3_10min，升溫至150_160°C，然后恒溫10-20min，繼續(xù)升溫3_10min，升溫至170_180°C，然后恒溫10_20min，進行消解處理，消解處理完畢后，再降溫至45°C以下，即可打開消解罐頂蓋。
[0007]本發(fā)明的微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，步驟(2)b中，5-15min升溫至150_160°C，然后恒溫5_15min，繼續(xù)升溫3_10min，升溫至170_180°C，然后恒溫10-20min，繼續(xù)升溫3_10min，升溫至190_200°C，然后恒溫5_15min，進行消解處理，消解處理完畢后，再降溫至45°C以下，即可打開消解罐頂蓋。
[0008]本發(fā)明的微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，ICP工作條件:功率為1150W ;氬氣壓力為0.5 M Pa ;霧化氣壓力為24.lL/min ;沖洗泵速為100r/min ;分析泵速為100r/min ;載氣流量為0.5L.min_l。
[0009]本發(fā)明的微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，步驟(3)中，在計算黃金首飾中的銥含量之前，先吸取Ir元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，然后用5%硝酸逐級稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列，按ICP-AES儀器工作條件，依次吸取標(biāo)準(zhǔn)系列、空白溶液、樣品，測得其信號強度，再計算出Ir元素的含量，得到Ir元素線性回歸方程。
[0010]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明提出了微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定黃金首飾中Ir元素的方法，本研究以HN03、HC1、H202為溶劑，采用分步消解的方法，Ir溶出率高，樣品消解完全，應(yīng)用于實踐中并獲得滿意的結(jié)果。研究了微波消解器工作條件，ICP-AES儀器工作條件，標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，精密度實驗，回收率實驗，樣品測定結(jié)果。使用的酸量較少，可以適用于罐體較小的微波消解系統(tǒng)；同時避免使用氫氟酸，使消解液無需趕干，可以直接用于普通ICP-AES進樣系統(tǒng)檢測；試劑用量少，克服了其他方法的摻雜問題，測定空白低，減少人為誤差，分析的數(shù)據(jù)易于重復(fù)。本方法能夠?qū)崿F(xiàn)對黃金首飾的Ir元素含量的精確測定，同時，本方法也為難溶貴金屬合金純度分析提供了的有益借鑒，對拓寬貴金屬應(yīng)用領(lǐng)域具有重要意義和經(jīng)濟價值。
[0011](四)【具體實施方式】實施例1
實驗部分儀器與試劑
意大利MILESTONE ETHOSA微波消解儀；美國Thermo IRIS Intrepid II型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；美國丹佛T-214電子天平。HNO3 (優(yōu)級純)；HC1 (優(yōu)級純)；H202 (優(yōu)級純)；實驗用水為二次去離子水；Ir標(biāo)準(zhǔn)儲備液系列:1000ppm，北京納克分析儀器有限公司；所用樣品為摻銥黃金首飾，購自濟南某市場。
[0012]微波消解器工作條件
本研究采用分步消解的方法，以克服樣品消解罐體積小，耐壓較低的缺陷，確保樣品消解完全，同時避免使用之前相關(guān)研究中使用的氫氟酸，可以保證后續(xù)樣品可以直接進樣。
[0013]第一步消解過程:取碎屑樣品，準(zhǔn)確取約0.lOOOg，加入消解試劑，靜置反應(yīng)lOmin，蓋好內(nèi)蓋，旋緊密封蓋，同時制備空白樣品，再置于微波消解爐中，主控消解罐中不能是樣品空白液，主控消解罐帶有溫度傳感器，按照表1微波消解條件進行微波消解，消解完畢冷至45°C以下，打開消解罐頂蓋，倒出上層清夜，殘留物再進行第二步微波消解處理。
[0014]表1第I步微波消解樣品工作條件

【權(quán)利要求】
1.一種微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)制備消解試劑:將HCl=HNO3 =H2O2按體積比3:1:1混合制備消解試劑10_20ml ； (2)分步消解: a.取碎屑樣品，準(zhǔn)確取約0.0500-0.1500g置于主控消解罐內(nèi)，然后加入消解試劑，靜置反應(yīng)，蓋好內(nèi)蓋，旋緊密封蓋，該主控消解罐帶有溫度傳感器，同時制備空白樣品，再置于微波消解爐中，然后先后依次升溫至130-140、150-160、170-180°C，再恒溫，進行微波消解，消解完畢冷至45°C以下，打開消解罐頂蓋，倒出上層清液，殘留物再進行第二步微波消解處理； b.在上步反應(yīng)的殘留物內(nèi)，繼續(xù)加入消解試劑，然后先后依次升溫至150-160、170-180、190-200°C，再恒溫，進行微波消解，消解完畢冷至45°C以下； c.第二步微波消解處理后，仍有殘留物，則重復(fù)第二步微波消解處理，直至無殘留物為止; d.將各步消解處理后的消解液合并定容到100ml容量瓶中，保持酸度為5%，進行Ir含量檢測， (3)ICP-AES儀器測試:開啟ICP，待儀器點火完全穩(wěn)定好后，依照以下ICP的工作條件建立該樣品的分析方法，依次進行儀器空白、標(biāo)準(zhǔn)樣品、樣品空白和待測樣品的測試，計算機將直接顯示元素的測試結(jié)果， 根據(jù)公式:W= (C1-CO) Xv/m 式中:W—樣品中銥元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(mg/kg)； --一樣品消解液中銥元素的質(zhì)量濃度(mg/L)； 切一空白液中銥元素的質(zhì)量濃度(mg/L)； V~樣品消解后的定容體積(mL)； m一稱取樣品質(zhì)量(g)， 計算可得黃金首飾中的銥含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，其特征在于:步驟(2) a中，5-15min升溫至130_140°C，然后恒溫10_20min，繼續(xù)升溫3-lOmin，升溫至150-160°C，然后恒溫10-20min，繼續(xù)升溫3-10min，升溫至170_180°C，然后恒溫10-20min,進行消解處理，消解處理完畢后，再降溫至45°C以下，即可打開消解罐頂蓋。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，其特征在于:步驟(2)b中，5-15min升溫至150_160°C，然后恒溫5_15min，繼續(xù)升溫3_10min，升溫至170-180°C，然后恒溫10-20min，繼續(xù)升溫3_10min，升溫至190-200°C，然后恒溫5_15min，進行消解處理，消解處理完畢后，再降溫至45°C以下，即可打開消解罐頂蓋。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，其特征在于:ICP工作條件:功率為1150W ;氬氣壓力為0.5 M Pa ;霧化氣壓力為24.lL/min ;沖洗泵速為100r/min ;分析泵速為100r/min ;載氣流量為0.5L.mirT1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，其特征在于:步驟(3)中，在計算黃金首飾中的銥含量之前，先吸取Ir元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，然后用5%硝酸逐級稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列，按ICP-AES儀器工作條件，依次吸取標(biāo)準(zhǔn)系列、空白溶液、樣品，測得其信 號強度，再計算出Ir元素的含量，得到Ir元素線性回歸方程。
【文檔編號】G01N1/44GK104075933SQ201410300036
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月27日
【發(fā)明者】劉曉偉, 張鳳霞, 程佑法, 馬永山, 張惠 申請人:國家黃金鉆石制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心