一種高效液相色譜和傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用接口裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種高效液相色譜和傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用接口裝置，特別是實現(xiàn)水體中污染物的成功分離、有效檢測的定性分析。
【背景技術(shù)】
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[0002]目前，目前應(yīng)用廣泛的分離、分析、純化有機化合物有效方法是氣相色譜法和液相色譜法。而在已知有機化合物中，約有80 %的有機化合物高沸點、難氣化揮發(fā)，氣相色譜法無能進行有效分離。高效液相色譜(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)由于其條件溫和、不破壞樣品，是分離難揮發(fā)性復(fù)雜物質(zhì)的有效手段。但是，使用常規(guī)色譜檢測技術(shù)在結(jié)構(gòu)鑒定及異構(gòu)體鑒別方面卻效果不佳。
[0003]傅里葉變換紅外光譜儀(Fouriertransform infrared spectroscopy，F(xiàn)TIR)以其高分辨、高靈敏度和快速掃描等特點把紅外光譜的定性特長提高到了一個新水平，該技術(shù)被稱為化合物的“指紋”檢測手段，是有機化合物檢定和結(jié)構(gòu)分析的主要方法。而將FTIR技術(shù)同具有高分離能力的色譜技術(shù)結(jié)合起來，可以獲得復(fù)雜混合物中各組分的紅外譜圖，彌補了色譜在定性分析中的不足。氣相色譜(gas chromatography，GC)與FTIR已實現(xiàn)了在線聯(lián)接，成功地測定了各種色譜峰的紅外光譜。但是，需要測定結(jié)構(gòu)的化合物往往是分子量較大的復(fù)雜物質(zhì)、沸點也較高、許多物質(zhì)不適合用GC分離；或者雖然GC可以分離，但要求FTIR光管溫度較高，降低了靈敏度，所以GC-FTIR的應(yīng)用有一定局限性。基于上述原因，近年來高效液相色譜(HPLC)和FTIR聯(lián)用技術(shù)研究開始受到關(guān)注。由于HPLC使用的流動相常為有機溶劑，它們在紅外區(qū)往往有其特征頻率的吸收帶，嚴重影響著色譜餾分的紅外光譜鑒定。目前，一些關(guān)于HPLC-FTIR接口研制取得了一定的進展，但也存在一些問題，比如溶劑需要加熱，對測量熱分解的化合物非常不利；由于采用反射光譜能量損失大，對檢測靈敏度的影響很大;機械系統(tǒng)復(fù)雜，加工制造困難等。因此，本研究設(shè)計HPLC-FTIR聯(lián)用接口裝置，來實現(xiàn)水體中污染物成功分離、有效檢測的定性分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明提供了一種HPLC-FTIR接口裝置，將液相色譜的高效分離功能與紅外光譜“指紋”定性能力整合在一起，實現(xiàn)了二者的優(yōu)勢互補，對環(huán)境中樣品進行批量在線分析。
[0005]本發(fā)明由光學(xué)臺、砸化鋅(ZnSe)晶體、圓形傳動旋轉(zhuǎn)臺、加熱套管、霧化器、清洗裝置和烘干裝置等七個組件組成。具體操作為，當目標污染物和流動相經(jīng)高效液相色譜的色譜柱分離以后，混合樣品會進入加熱套管(通氮氣保護)中并開始加熱，經(jīng)過高于流動相沸點溫度以后，剩余樣品經(jīng)霧化器進行霧化并將其均勻噴灑在ZnSe晶體表面，由圓形傳送旋轉(zhuǎn)臺進行旋轉(zhuǎn)至光學(xué)臺處。光學(xué)臺倉體內(nèi)設(shè)有兩片鋁鏡，其作用是反射紅外光，使其以一定入射角度進入ZnSe晶體，紅外光線與附著在晶體表面的樣品多次接觸之后，攜帶著大量樣品信息進入FTIR檢測器進行圖譜分析。當檢測器獲得紅外譜圖后，圓形傳動旋轉(zhuǎn)臺接收處理信號將下一個待測晶體載入光學(xué)臺，已完成測試的ZnSe晶體被圓形旋轉(zhuǎn)臺移至清洗處，清洗液通過栗導(dǎo)入，對ZnSe晶體進行清洗，去除附著在晶體表面的殘余有機物，使晶體重復(fù)利用。清洗完成后，圓形旋轉(zhuǎn)臺將晶體移至烘干處，經(jīng)高溫氣體吹掃，以達到進一步清潔的目的。圓形旋轉(zhuǎn)臺經(jīng)過旋轉(zhuǎn)攜帶晶體和樣品進行往復(fù)檢測工作，實現(xiàn)了樣品批量處理和在線檢測分析。
[0006]本發(fā)明的主要優(yōu)點:
[0007](I)HPLC高效分離技術(shù)和FTIR特有分子結(jié)構(gòu)鑒定能力相結(jié)合，可以完成水體中多種污染物的定性分析，彌補色譜技術(shù)定性分析的不足。
[0008](2)裝置融入了氮氣保護加熱技術(shù)、樣品霧化技術(shù)與衰減全反射(Attenuatedtotal fefract1n，ATR)技術(shù)，通過溫度調(diào)節(jié)能夠有效去除液相色譜流動對紅外光譜測試時的干擾，ATR技術(shù)增大紅外光線與樣品接觸幾率并放大了檢測信號，更有利于檢測器的檢測。
[0009](3)圓形傳動旋轉(zhuǎn)臺、清洗和烘干裝置實現(xiàn)了樣品的批量、在線檢測分析。
[0010]圖1:HPLC-FTIR接口裝置主示圖；
[0011]圖2:HPLC-FTIR接口裝置左示圖；
[0012]圖3:HPLC_FTIR接口裝置俯示圖；
[0013]圖中:1-圓形傳動旋轉(zhuǎn)臺，2-光學(xué)臺，3-ZnSe晶體，4-加熱套管、霧化器一體化裝置，5-清洗裝置，6-烘干裝置。
【具體實施方式】
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[0014]1.購買待測目標污染物(單一污染物或復(fù)合污染物)的標準溶液，配制一定濃度的標準使用液。首先將目標污染物標準溶液進入高效液相色譜進行分離，確定目標污染物各自的出峰時間，該時間即為HPLC-FTIR的紅外信號采集時間。
[0015]2.將目標污染物和相應(yīng)的流動相經(jīng)過高效液相色譜的色譜柱分離后，進入HPLC-FTIR聯(lián)用接口裝置。樣品首先進入加熱套管、霧化器一體化裝置4，完成樣品的預(yù)處理。根據(jù)流動相、水和目標污染物的沸點不同，調(diào)節(jié)加熱套管的溫度，將流動相中干擾物質(zhì)去除，同時經(jīng)氮氣保護加熱后進入霧化器霧化后噴入到ZnSe晶體3表面。
[0016]3.圓形傳動旋轉(zhuǎn)臺I將含有已處理樣品的ZnSe晶體3轉(zhuǎn)至光學(xué)臺2處。光學(xué)臺2的倉體內(nèi)設(shè)有兩片鋁鏡通過反射紅外光，使其以一定入射角度進入ZnSe晶體2，紅外光線與附著在晶體表面的樣品多次接觸之后，攜帶著大量樣品信息進入檢測器來獲得紅外譜圖。
[0017]4，圓形傳動旋轉(zhuǎn)臺2將下一個晶體載入光學(xué)臺，已完成測試的晶體被圓形旋轉(zhuǎn)臺移至清洗裝置5，通過栗導(dǎo)入相應(yīng)的清洗液。清洗完成后，圓形旋轉(zhuǎn)臺將晶體移至烘干裝置6進行烘干，經(jīng)高溫氣體吹掃，達到進一步清潔的目的。圓形旋轉(zhuǎn)臺經(jīng)過旋轉(zhuǎn)攜帶晶體和樣品進行批量、往復(fù)的在線檢測。
【主權(quán)項】
1.一種高效液相色譜和傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用接口裝置，由光學(xué)臺、砸化鋅(ZnSe)晶體、圓形傳動旋轉(zhuǎn)臺、加熱套管、霧化器、清洗裝置和烘干裝置等組件組成。2.按照權(quán)利要求1所述，其特點在于:目標污染物和流動相經(jīng)過色譜柱分離后，目標污染物經(jīng)色譜柱分離后進入加熱套、霧化器一體化裝置進行加熱、霧化，均勻噴灑在ZnSe晶體表面，由圓形傳送旋轉(zhuǎn)臺進行旋轉(zhuǎn)至光學(xué)臺處。3.按照權(quán)利I及權(quán)利2要求所述，其特點在于:由傅里葉變換紅外光譜儀發(fā)射的紅外光經(jīng)光學(xué)臺按一定射角進入ZnSe晶體進行反射，再進入FTIR檢測器進行圖譜分析。4.按照權(quán)利1、權(quán)利2及權(quán)利3要求所述，其特點在于:當傅里葉變換紅外光譜儀獲得紅外譜圖后，圓形傳動旋轉(zhuǎn)臺將下一個晶體載入光學(xué)臺，已完成測試的晶體被圓形旋轉(zhuǎn)臺移至清洗、烘干裝置，經(jīng)高溫氣體吹掃干凈待測。5.按照權(quán)利1、權(quán)利2、權(quán)利3及權(quán)利4要求所述，其特點在于:圓形旋轉(zhuǎn)臺經(jīng)過旋轉(zhuǎn)攜帶晶體和樣品進行往復(fù)檢測工作，樣品批量處理和在線檢測分析。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高效液相色譜(HPLC)和傅里葉變換紅外光譜(FTIR)聯(lián)用接口裝置，該發(fā)明屬于環(huán)境研究領(lǐng)域，該裝置由光學(xué)臺、硒化鋅(ZnSe)晶體、圓形傳動旋轉(zhuǎn)臺、加熱套管、霧化器、清洗裝置和烘干裝置等七個組件組成。目標污染物經(jīng)色譜柱分離后進入加熱套、霧化器一體化裝置進行加熱、霧化，均勻噴灑在ZnSe晶體表面，由圓形傳送旋轉(zhuǎn)臺進行旋轉(zhuǎn)至光學(xué)臺處。紅外光經(jīng)光學(xué)臺按一定射角進入ZnSe晶體進行反射，再進入FTIR檢測器進行圖譜分析。已完成測試的ZnSe晶體被依次轉(zhuǎn)移到清洗、烘干裝置，分別進行清洗和烘干再重復(fù)利用。圓形旋轉(zhuǎn)臺經(jīng)過旋轉(zhuǎn)攜帶晶體和樣品進行往復(fù)檢測，實現(xiàn)了樣品批量處理和在線檢測。
【IPC分類】G01N30/74, G01N30/02
【公開號】CN105606718
【申請?zhí)枴緾N201510800397
【發(fā)明人】鄭蓓, 周益奇, 李紅巖, 于志勇, 原盛廣, 張文婧, 雷沛
【申請人】中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2015年11月19日