一種cod開(kāi)口微管消解方法和裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及消解方法和裝置，具體涉及一種C0D開(kāi)口微管消解方法和裝置，該裝置和方法可以用于C0D自動(dòng)檢測(cè)儀。
【背景技術(shù)】
[0002]C0D是常用的環(huán)境檢測(cè)指標(biāo)，也是環(huán)境保護(hù)工作的重要控制指標(biāo)。在實(shí)驗(yàn)室中，采用錐形瓶加熱，內(nèi)放沸石止沸，上部有回來(lái)冷凝裝置，冷凝裝置開(kāi)口接空氣。整個(gè)裝置體積大、需要試劑量多。
[0003]在C0D自動(dòng)檢測(cè)中，常常采用密封管消解，即在一段密封的石英管中加熱消解，消解過(guò)程中管內(nèi)消解條件與實(shí)驗(yàn)室的條件明顯不同，如壓力、溫度和時(shí)間等，各種有機(jī)物的消解率都發(fā)生了變化，因此得到的數(shù)據(jù)理論上就和實(shí)驗(yàn)室中的不同。
[0004]當(dāng)液體在細(xì)石英管(直徑<2cm)內(nèi)加熱沸騰時(shí)，管內(nèi)的液體會(huì)頻率較高的發(fā)生暴沸，暴沸發(fā)生時(shí)管內(nèi)的液體隨著蒸汽沿著細(xì)管強(qiáng)烈的噴發(fā)而出。由于試驗(yàn)中加熱的液體常常含有各種化學(xué)試劑，這種高溫的化學(xué)試劑非常危險(xiǎn)，至于加熱沸騰的可靠性更是無(wú)從談起。現(xiàn)在常用的是采用密封加熱消解，這與實(shí)驗(yàn)室中的加熱條件不一致；在實(shí)驗(yàn)室中常加入沸石防止暴沸，該方法在細(xì)管中不起作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種C0D開(kāi)口微管消解方法和裝置，旨在實(shí)現(xiàn)常壓下的小體積消解過(guò)程，并防止液體暴沸噴出消解裝置外造成危險(xiǎn)和樣品損失。
[0006]上述目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種C0D開(kāi)口微管消解方法，包括微管消解單元、氣液分離單元和冷凝回流單元，微管消解單元在下方，冷凝回流單元在上方，二者通過(guò)氣液分離單元連接；所述微管消解單元用于使消解液常壓穩(wěn)定消解，微管消解單元內(nèi)壁具有的特征凹凸結(jié)構(gòu)與消解液接觸，加熱時(shí)特征凹凸結(jié)構(gòu)處優(yōu)先產(chǎn)生氣泡，并持續(xù)整個(gè)加熱過(guò)程，抑制消解液中過(guò)熱液體的積累，避免暴沸，微管消解單元外壁纏繞電熱絲加熱；氣液分離單元用于將加熱產(chǎn)生的蒸汽和液態(tài)的消解液分離，蒸汽進(jìn)入冷凝回流單元；冷凝回流單元用于將蒸汽冷凝并回流到微管消解單元中。
[0007]進(jìn)一步地，所述特征凹凸結(jié)構(gòu)為凹槽或凹穴，所述凹槽的槽寬或所述凹穴的直徑在0.1~100 μπι之間，所述特征凹凸結(jié)構(gòu)在微管消解單元內(nèi)壁分布密度為1~1000個(gè)/平方厘米。
[0008]—種C0D開(kāi)口微管消解裝置，包括消解管、冷凝管和氣液分離球；所述消解管設(shè)有下端接口，下端接口設(shè)有過(guò)渡細(xì)管，消解管內(nèi)壁設(shè)有特征凹凸結(jié)構(gòu)，消解管外壁設(shè)有隔點(diǎn)和纏繞在隔點(diǎn)間的電熱絲；所述冷凝管的外管下端設(shè)有入水口，上端設(shè)有出水口，內(nèi)部設(shè)有螺旋冷凝內(nèi)管，螺旋冷凝內(nèi)管上端與大氣連通；所述氣液分離球下部與消解管連通，頂部設(shè)有鷹嘴狀的氣液分離管，氣液分離管上端與螺旋冷凝內(nèi)管的下端連通；所述氣液分離管設(shè)有鷹嘴狀的鷹嘴部，鷹嘴部包括開(kāi)口和曲面，開(kāi)口向上并位于曲面的上方，曲面斜向下勾曲形成鷹嘴尖部，鷹嘴尖部貼在氣液分離球內(nèi)壁上。
[0009]進(jìn)一步地，所述特征凹凸結(jié)構(gòu)為凹槽或凹穴，所述凹槽的槽寬或所述凹穴的直徑在0.1~100 μπι之間，所述特征凹凸結(jié)構(gòu)在微管消解單元內(nèi)壁分布密度為1~1000個(gè)/平方厘米。
[0010]進(jìn)一步地，所述過(guò)渡細(xì)管的內(nèi)徑0.5~3mm。
[0011]進(jìn)一步地，所述消解管的內(nèi)徑為0.5~5cm0
[0012]進(jìn)一步地，該消解裝置為石英材質(zhì)。
[0013]進(jìn)一步地，開(kāi)口所在平面與水平面之間的角度為20° ~45°。
[0014]—種利用上述C0D開(kāi)口微管消解裝置進(jìn)行微管消解的方法，消解液通過(guò)消解管下端接口內(nèi)的過(guò)渡細(xì)管進(jìn)入消解管中，通過(guò)纏繞在消解管外壁隔點(diǎn)的電熱絲對(duì)消解管加熱；消解管內(nèi)壁的特征凹凸結(jié)構(gòu)與消解液接觸，通過(guò)產(chǎn)生的氣泡對(duì)消解液進(jìn)行擾動(dòng)攪拌防暴沸；加熱產(chǎn)生的蒸汽和沸騰的消解液在氣液分離球和氣液分離管的鷹嘴部分離，蒸汽通過(guò)鷹嘴部的開(kāi)口進(jìn)入螺旋冷凝內(nèi)管，并經(jīng)冷凝水冷凝后回流至消解管中。
[0015]本發(fā)明的有益效果:
(1)本發(fā)明提供的C0D開(kāi)口微管消解裝置和方法可用于C0D自動(dòng)檢測(cè)儀，實(shí)現(xiàn)常壓下的C0D自動(dòng)檢測(cè)分析，有助于在與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(實(shí)驗(yàn)室)相同的消解條件下實(shí)現(xiàn)C0D的自動(dòng)檢測(cè)。
[0016](2)消解裝置的消解管外壁設(shè)有隔點(diǎn)，便于電熱絲的纏繞加熱；螺旋冷凝內(nèi)管與大氣相通，實(shí)現(xiàn)了常壓消解，突破現(xiàn)有技術(shù)中密封消解的局限性，對(duì)于減少由于消解條件不一致引起的誤差意義重大；氣液分離球與消解管的連接處內(nèi)徑突然變大，有助于消解管中產(chǎn)生的氣泡在此處破裂；加熱產(chǎn)生的蒸汽從氣液分離管鷹嘴部的開(kāi)口進(jìn)入冷凝管冷凝回流，同時(shí)由于該開(kāi)口向上，即便消解管中出現(xiàn)暴沸，暴沸的液體也不易沖進(jìn)冷凝管；加熱管內(nèi)壁的特征凹凸結(jié)構(gòu)可以防止暴沸。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為C0D開(kāi)口微管消解裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為消解管內(nèi)壁凹槽結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3為消解管內(nèi)壁凹穴結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4為消解管內(nèi)壁凹槽結(jié)構(gòu)的顯微鏡圖(400倍)；
圖5為消解管內(nèi)壁凹穴結(jié)構(gòu)的顯微鏡圖(400倍)。
[0018]其中，1、下端接口 ；2、接口螺母；3、過(guò)渡細(xì)管；4、隔點(diǎn)；5、消解管內(nèi)壁；6、氣液分離球；7、氣液分離管；8、入水口 ；9、螺旋冷凝內(nèi)管；10、冷凝管；11、出水口 ；12、螺旋冷凝內(nèi)管大氣接口 ；13、消解管；14、鷹嘴部的開(kāi)口 ；15、鷹嘴部的曲面。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0020]一種C0D開(kāi)口微管消解方法，包括微管消解單元、氣液分離單元和冷凝回流單元，微管消解單元在下方，冷凝回流單元在上方，二者通過(guò)氣液分離單元連接；所述微管消解單元用于使消解液常壓穩(wěn)定消解，微管消解單元內(nèi)壁具有的特征凹凸結(jié)構(gòu)與消解液接觸，加熱時(shí)特征凹凸結(jié)構(gòu)處優(yōu)先產(chǎn)生氣泡，并持續(xù)整個(gè)加熱過(guò)程，抑制消解液中過(guò)熱液體的積累，避免暴沸，微管消解單元外壁纏繞電熱絲加熱；氣液分離單元用于將加熱產(chǎn)生的蒸汽和液態(tài)的消解液分離，蒸汽進(jìn)入冷凝回流單元；冷凝回流單元用于將蒸汽冷凝并回流到微管消解單元中。其中，所述特征凹凸結(jié)構(gòu)為凹槽或凹穴，所述凹槽的槽寬或所述凹穴的直徑在
0.1~100μπι之間，所述特征凹凸結(jié)構(gòu)在微管消解單元內(nèi)壁分布密度為1~1000個(gè)/平方厘米。
[0021]圖1為一種C0D開(kāi)口微管消解裝置，包括消解管13、冷凝管10和氣液分離球6，消解管13設(shè)有下端接口 1，下端接口 1設(shè)有過(guò)渡細(xì)管3 (管徑在0.5~3mm之間)。消解管13直徑在0.5~5cm之間，消解管內(nèi)壁5設(shè)有特征凹凸結(jié)構(gòu)，特征凹凸結(jié)構(gòu)為凹槽(如圖2和圖4所示)或凹穴(如圖3和圖5所示)。消解管外壁5設(shè)有隔點(diǎn)4和纏繞在隔點(diǎn)間的電熱絲。冷凝管10的外管下端設(shè)有入水口 8，上端設(shè)有出水口 11，內(nèi)部設(shè)有螺旋冷凝內(nèi)管9，螺旋冷凝內(nèi)管9上端與大氣連通，下端連接氣液分離管7。氣液分離球6下部與消解管13連通，頂部設(shè)有鷹嘴狀的