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滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置及測(cè)量方法

文檔序號(hào):9630437閱讀:633來(lái)源:國(guó)知局
滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置及測(cè)量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]伴隨核能、太陽(yáng)能光-熱技術(shù)、燃料電池等新能源技術(shù)的發(fā)展,硝酸鹽、鹵化鹽、碳酸鹽等熔融鹽分別作為冷卻介質(zhì)、傳熱及相變儲(chǔ)熱介質(zhì)和電解質(zhì)材料得到廣泛應(yīng)用。但熔融鹽作為強(qiáng)電解質(zhì),對(duì)金屬管道和金屬容器材料具有強(qiáng)烈腐蝕性。目前,國(guó)內(nèi)外學(xué)者旨在揭示腐蝕機(jī)理和研發(fā)耐腐蝕新材料方面,已經(jīng)做了不少研究工作,主要采用浸鹽腐蝕實(shí)驗(yàn)方法,通過分析試樣質(zhì)量變化,對(duì)比腐蝕層形貌特征、分析腐蝕產(chǎn)物,期望揭示腐蝕機(jī)理,但進(jìn)展不大。
[0003]因?yàn)槿廴邴}是強(qiáng)電解質(zhì),所以,近年來(lái)國(guó)內(nèi)外學(xué)者提出采用電化學(xué)工作站,借助電化學(xué)手段分析恪融鹽對(duì)金屬腐蝕機(jī)理。Naing Naing Aung、王文、曾潮流等人設(shè)計(jì)并制作了在熔融鹽中工作的三電極、四電極裝置,研究了金屬材料在熔融鹽中的開路電勢(shì)、電化學(xué)阻抗、電化學(xué)噪音、動(dòng)電位等特征,能夠比較深入和全面的反映腐蝕行為,有助于揭示腐蝕機(jī)理,為研發(fā)耐恪融鹽腐蝕和熱腐蝕的新材料奠定理論基礎(chǔ),可參閱Effect of temperatureon coal ash hot corros1n resistance of Inconel 740 superalloy.Corros1nScience, 2014, 82(5): 227-238和Cu在熔融(Li,K) 2C03中的熱腐蝕行為研究.金屬學(xué)報(bào),1999,35(6): 623-626。
[0004]目前文獻(xiàn)中已經(jīng)詳細(xì)介紹了熔融鹽電化學(xué)腐蝕的電極結(jié)構(gòu),但尚未見到熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置的報(bào)道。此外,測(cè)量金屬在熔融鹽中的電化學(xué)腐蝕行為時(shí),熔融鹽和電極溫度較高,為了避免高溫空氣對(duì)熔融鹽、電極和實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響,有時(shí)需在真空或惰性氣體保護(hù)條件下實(shí)驗(yàn);有些實(shí)驗(yàn)還需要在其它混合氣體氣氛下進(jìn)行,如S02+C12。本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置及方法,設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,氣氛可控,操作簡(jiǎn)便,為熔融鹽電化學(xué)腐蝕研究提供設(shè)備基礎(chǔ)和方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供測(cè)量金屬在熔融鹽中的電化學(xué)腐蝕行為的裝置和方法。
[0006]本發(fā)明是滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置及測(cè)量方法,滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置,帶有上、下凸緣的加熱爐筒體101與上法蘭301和下法蘭205通過螺釘連接,加熱爐筒體101內(nèi)從外到內(nèi)依次是側(cè)保溫層102和側(cè)耐火層103,側(cè)耐火層103的中央的下耐火墊塊105上是盛裝熔融鹽602的坩禍601,下法蘭205的中央接有一個(gè)通氣管216,通氣管216的另一端與真空栗801連接,在下法蘭205的圓周上還均布若干圓孔,絕緣瓷芯210穿過該圓孔并壓緊第一密封圈206后,套上絕緣瓷芯204,通過螺桿201和第一螺母202、第二螺母213固定,螺桿201也固定了連接U型加熱棒104和溫度控制器701的導(dǎo)線702,U型加熱棒104鑲嵌在中空的側(cè)耐火層103中,側(cè)耐火層103的上方是上法蘭301,上法蘭301的中央是一個(gè)固定筒體304,固定筒體304內(nèi)套有可上下移動(dòng)的倒杯形滑動(dòng)筒體401,滑動(dòng)筒體401的底部中央是視窗玻璃405,視窗法蘭蓋406壓緊視窗玻璃405后通過螺釘固定在滑動(dòng)筒體401上,滑動(dòng)筒體401的底部還有5個(gè)空心螺桿407和1個(gè)依次連接真空計(jì)411、截止閥413的保護(hù)氣體進(jìn)氣管412,空心螺桿407內(nèi)裝有電極和熱電偶410,電極與電化學(xué)檢測(cè)器501連接,熱電偶與溫度控制器701連接。
[0007]滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置的測(cè)量方法,其步驟為:
(1)安裝電極和熱電偶:保證定位銷403在上端定位孔306中時(shí),電極下端不能接觸坩禍601中預(yù)熔融的無(wú)機(jī)鹽,定位銷403在下端定位孔306中時(shí),電極下端浸入熔融鹽602中;
(2)放置樣品:將盛裝待熔融無(wú)機(jī)鹽的坩禍601放在下耐火墊塊105中,蓋上上耐火墊塊108,安裝上法蘭301,擰緊螺釘109 ;
(3)抽真空:檢查所有螺釘和線路連接沒問題后,關(guān)閉截止閥215和截止閥413,打開擋板閥802,開始對(duì)爐膛抽真空;
(4)清洗爐膛:關(guān)閉擋板閥802,打開截止閥413,充入一定量保護(hù)氣體后再關(guān)閉截止閥413,打開擋板閥802對(duì)爐膛抽真空,重復(fù)以上過程若干次;
(5)加熱:打開溫度控制器701,設(shè)置好電化學(xué)實(shí)驗(yàn)預(yù)期溫度后開始加熱,保證爐膛處于負(fù)壓狀態(tài);
(6)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)氣氛:根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)要求,通過調(diào)整截止閥413和擋板閥802開、閉程度控制爐膛內(nèi)部氣氛;
(7)進(jìn)行電化學(xué)實(shí)驗(yàn):滑動(dòng)筒體401下移,帶動(dòng)電極浸入熔融鹽602中,電化學(xué)檢測(cè)器開始采集數(shù)據(jù);
(8)結(jié)束實(shí)驗(yàn):打開截止閥413充入保護(hù)氣體,將滑動(dòng)筒體401上移,帶動(dòng)電極移出熔融鹽602后,關(guān)閉溫度控制器701,待爐膛溫度降至室溫后,打開截止閥215充入空氣,移除上法蘭301,取出坩禍601,清理干凈設(shè)備并讓各部件復(fù)位后,整理分析數(shù)據(jù),結(jié)束實(shí)驗(yàn)。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:1、結(jié)合電化學(xué)檢測(cè)器(電化學(xué)工作站、恒電位/恒電流儀等),可以檢測(cè)金屬在熔融鹽中開路電勢(shì)、電化學(xué)阻抗、電化學(xué)噪音、動(dòng)電位等電化學(xué)行為,裝置結(jié)構(gòu)較為簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便。
[0009]2、可實(shí)現(xiàn)真空、多種氣體保護(hù)(氬氣、氮?dú)饣蜓芯克璧母鞣N混合氣體)的實(shí)驗(yàn)氣氛,滿足多種實(shí)驗(yàn)要求,設(shè)備適應(yīng)性強(qiáng)。
[0010]3、通過視窗玻璃405,可直接觀察無(wú)機(jī)鹽熔化過程和電極在熔融鹽中的位置,實(shí)驗(yàn)過程具有可視化。
[0011]4、本發(fā)明提供了詳細(xì)操作步驟,可以指導(dǎo)完成熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量實(shí)驗(yàn)。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明的主視圖,圖2為俯視圖,圖3是圖1中A向局部視圖,圖4為本發(fā)明裝置的絕緣瓷芯210結(jié)構(gòu)的主視圖,圖5為本發(fā)明裝置的絕緣瓷芯210結(jié)構(gòu)的俯視圖,圖6為本發(fā)明裝置的上法蘭301的主視圖,圖7為本發(fā)明裝置的上法蘭301的俯視圖,圖8為本發(fā)明裝置的滑動(dòng)筒體401的主視圖,圖9為本發(fā)明裝置的滑動(dòng)筒體401的俯視圖,圖10為本發(fā)明方法的操作流程。
[0013]圖中標(biāo)號(hào)說明:101:加熱爐桶體,102:側(cè)保溫層,103:側(cè)耐火層,104:U型加熱棒,105:下耐火墊塊,106:下保溫層,107:導(dǎo)線,108:上耐火墊塊,109:螺釘;
201:螺桿,202:第一螺母,203:第一墊圈,204:絕緣瓷套,205:下法蘭,206:第一密封圈,207:第三密封圈,208:冷卻水通道,209:螺釘,210:絕緣瓷芯,211:第四密封圈,212:第二墊圈,213:第二螺母,214:進(jìn)氣管,215:截止閥,216:通氣管;
301:上法蘭,302:第二密封圈,303:冷卻水通道,304:固定筒體,305:導(dǎo)向槽,306:定位孔;
401:滑動(dòng)筒體,402:第五密封圈,403:定位銷,404:第六密封圈,405:視窗玻璃,406:視窗法蘭蓋,407:空心螺桿,408:第七密封圈,409:第三螺母,410:電極和熱電偶,411:真空計(jì),412:保護(hù)氣體進(jìn)氣管,413:截止閥,414:保護(hù)氣體;
501:電化學(xué)檢測(cè)器,502:導(dǎo)線;601:坩禍,602:熔融鹽;701:溫度控制儀,702:導(dǎo)線;801:真空栗,802:擋板閥。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明是滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置及測(cè)量方法,如圖1、圖2、圖3所示,滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置,帶有上、下凸緣的加熱爐筒體101與上法蘭301和下法蘭205通過螺釘連接,加熱爐筒體101內(nèi)從外到內(nèi)依次是側(cè)保溫層102和側(cè)耐火層103,側(cè)耐火層103的中央的下耐火墊塊105上是盛裝熔融鹽602的坩禍601,下法蘭205的中央接有一個(gè)通氣管216,通氣管216的另一端與真空栗801連接,在下法蘭205的圓周上還均布若干圓孔,絕緣瓷芯210穿過該圓孔并壓緊閉第一封圈206后,套上絕緣瓷芯204,通過螺桿201和第一螺母202、第二螺母213固定,螺桿201也固定了連接U型加熱棒104和溫度控制器701的導(dǎo)線702,U型加熱棒104鑲嵌在中空的側(cè)耐火層103中,側(cè)耐火層103的上方是上法蘭301,上法蘭301的中央是一個(gè)固定筒體304,固定筒體304內(nèi)套有可上下移動(dòng)的倒杯形滑動(dòng)筒體401,滑動(dòng)筒體401的底部中央是視窗玻璃405,視窗法蘭蓋406壓緊視窗玻璃405后通過螺釘固定在滑動(dòng)筒體401上,滑動(dòng)筒體401的底部還有5個(gè)空心螺桿407和1個(gè)依次連接真空計(jì)411、截止閥413的保護(hù)氣體進(jìn)氣管412,空心螺桿407內(nèi)裝有電極和熱電偶410,電極與電化學(xué)檢測(cè)器501連接,熱電偶與溫度控制器701連接。
[0015]如圖10所示,滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置的
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