一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑、制備及使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑、制備及使用方法，屬于化學(xué)分析技術(shù) 領(lǐng)域，涉及水質(zhì)中余氯的在線式檢測(cè)技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，我國(guó)城市供水、醫(yī)療廢水、工業(yè)廢水和生活污水的消毒處理和滅菌，主要是 通過(guò)加氯實(shí)現(xiàn)。余氯能持續(xù)殺菌，保持供水的安全性，但過(guò)量的游離余氯會(huì)與水中某些有機(jī) 物生成一系列氯代烴類，如三氯甲烷、溴仿、一溴二氯甲烷等具有致畸，致癌和致突變的三 致物質(zhì)，對(duì)人體健康造成嚴(yán)重危害，也會(huì)對(duì)水生生物及生態(tài)環(huán)境造成不良影響。而余氯濃度 過(guò)低，又無(wú)法有效的殺滅致病微生物。因此余氯的在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，在飲用水、工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境 檢測(cè)等方面均非常必要。
[0003] Dro分光光度法是余氯檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，利用光電傳感器測(cè)定吸光度，獲得余氯的 濃度。但是分光光度法操作復(fù)雜，實(shí)時(shí)檢測(cè)性差，操作界面不友好，不能滿足在線監(jiān)測(cè)的要 求。水體中多種氧化物等物質(zhì)的干擾，余氯的檢測(cè)劑的檢測(cè)更是不夠靈敏，效率較低，且試 劑本身容易變色等情況也導(dǎo)致余氯測(cè)量結(jié)果的不穩(wěn)定性、準(zhǔn)確率偏低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明在于解決目前市場(chǎng)多種檢測(cè)自來(lái)水中余氯的檢測(cè)劑不夠靈敏，低效率且易 變質(zhì)等不足，提供一種適合于地表水、自來(lái)水、飲用水、泳池水、泳池水、市政污水、生活與醫(yī) 院污水等水體余氯含量的快速靈敏檢測(cè)的一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑、制備及使用方 法，使用時(shí)僅需直接配套使用在線式余氯檢測(cè)儀或者取適量試劑與水體混合借助相關(guān)檢測(cè) 儀器即可測(cè)得水體中余氯濃度。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑，其 特征在于，指示劑由試劑1和試劑2按照體積比1:1組成，其中，所述的試劑1由N，N-二乙 基-1，4-苯二胺鹽酸鹽、對(duì)甲苯磺酸、硫酸溶液和乙二胺四乙酸二鈉按比例混合后溶于純 水中制成，所述試劑2由無(wú)水硫酸鈉、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、硫代乙酰胺、氯化鋇按比例 混合后溶于純水中制成。
[0006] 前述的一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑，所述的對(duì)甲苯磺酸、N，N-二乙基-1，4-苯 二胺鹽酸鹽和乙二胺四乙酸二鈉經(jīng)烘干后按13:1:1的質(zhì)量比分別溶于無(wú)氯超純水后，并 加入硫酸溶液，混勻；硫酸溶液與乙二胺四乙酸二鈉的質(zhì)量比為2:1，硫酸溶液由1份98% 濃硫酸（98%為濃度，濃度是指H2S04的水溶液里H2S04的質(zhì)量百分比）和3份蒸餾水混合而 成，所述的份數(shù)為體積份數(shù)。這里的無(wú)氯超純水的質(zhì)量為乙二胺四乙酸二鈉的150-200倍。
[0007] 前述的一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑，按質(zhì)量比130:58:18:3:1稱取磷酸二氫 鉀、磷酸氫二鈉、無(wú)水硫酸鈉、硫代乙酰胺、氯化鋇，烘干后分別溶于無(wú)氯超純水中。這里的 無(wú)氯超純水的質(zhì)量為氯化鋇質(zhì)量的300-400倍。
[0008] 前述的一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑，所用N，N-二乙基-1，4-苯二胺鹽酸鹽、對(duì) 甲苯磺酸、硫酸溶液、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、無(wú)水硫酸鈉、硫代乙酰胺、氯化鋇等均為市 售分析純化學(xué)試劑。
[0009] -種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑的制備方法，包括如下步驟：對(duì)甲苯磺酸、N，N-二 乙基-1，4-苯二胺鹽酸鹽和乙二胺四乙酸二鈉經(jīng)烘干后按13:1:1的質(zhì)量比分別溶于無(wú)氯 超純水后，并按比例加入2份硫酸溶液，混勻得到試劑1 ;按130:58:18:3:1的質(zhì)量比稱取 磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、無(wú)水硫酸鈉、硫代乙酰胺、氯化鋇，烘干后分別溶于無(wú)氯蒸餾水中 得到試劑2 ;試劑1和試劑2按體積比1:1比例混合即為一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑。
[0010] -種余氯在線式檢測(cè)儀的指示劑的使用方法，使用時(shí)直接將試劑1和試劑2混 合后與余氯在線檢測(cè)儀配套使用；或者每次針對(duì)5-10mL的水樣，試劑1和試劑2各取出 0. 05mL與水樣混合使用，借助分光光度計(jì)檢測(cè)水樣中余氯濃度。
[0011] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果是：（1)本發(fā)明的一種余氯在線式檢測(cè) 儀的指示劑對(duì)水體中余氯的檢測(cè)靈敏度高，最低檢測(cè)濃度可低至〇. 〇lmg/L。（2)本發(fā)明的 一種余氯在線式檢測(cè)儀的指示劑每次檢測(cè)余氯時(shí)，使用量極低，可配套在線式余氯儀使用， 亦可用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)配合分光光度計(jì)使用。（3)本發(fā)明的一種余氯在線式檢測(cè)儀的指示劑適 合于地表水、自來(lái)水、飲用水、泳池水、泳池水、市政污水、生活與醫(yī)院污水等水體余氯的快 速靈敏檢測(cè)，檢測(cè)范圍：〇. 01-5. 00mg/L余氯。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 實(shí)施例1 一種余氯在線式檢測(cè)儀的指示劑的配制
[0013] 分別取已烘干的1. 2g乙二胺四乙酸二鈉、15. 6g對(duì)甲苯磺酸和2. 4mL硫酸溶液溶 于200mL無(wú)氯的超純水中，混勻，待使用時(shí)加入烘干的1. 2gN，N-二乙基-1,4-苯二胺鹽酸 鹽，搖晃混勻即得試劑1 ;分別稱取烘干的lg氯化鋇、3g硫代乙酰胺、18g硫酸鈉、58g磷酸 氫二鈉和130g磷酸二氫鉀溶于300mL無(wú)氯的超純水中，混勻即得試劑2。二者按體積比1:1 比例混合即為一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑。
[0014] 實(shí)施例2自來(lái)水中余氯的測(cè)定
[0015] 將某自來(lái)水出廠水管接至余氯在線式檢測(cè)儀上，同時(shí)將配制好的試劑1和試劑2 安裝至在線式檢測(cè)儀上，每次檢測(cè)需水樣5mL，試劑1和試劑2兩種試劑分別取出需0. 05mL 并與水樣混合即可，表示該水質(zhì)檢測(cè)劑準(zhǔn)確可靠。
[0016] 下述表1顯示了采用實(shí)驗(yàn)室余氯測(cè)定的常規(guī)方法、本發(fā)明指示劑、某國(guó)外品牌指 示劑粉包、國(guó)內(nèi)某品牌市售指示劑粉包分別測(cè)定三次自來(lái)水水中余氯的結(jié)果，顯示本發(fā)明 的水質(zhì)檢測(cè)劑準(zhǔn)確可靠。
[0017]
[0018] 表1自來(lái)水水中余氯測(cè)定結(jié)果
[0019] 以上所述的本發(fā)明實(shí)施方式，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。任何在本發(fā)明 的精神和原則之內(nèi)所作的修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范 圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑，其特征在于，指示劑由試劑1和試劑2按照體積比 1:1組成，其中，所述的試劑1由N,N-二乙基-1，4-苯二胺鹽酸鹽、對(duì)甲苯磺酸、硫酸溶液和 乙二胺四乙酸二鈉按比例混合后溶于無(wú)氯純水中制成，所述試劑2由無(wú)水硫酸鈉、磷酸二 氫鉀、磷酸氫二鈉、硫代乙酰胺、氯化鋇按比例混合后溶于無(wú)氯純水中制成。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑，其特征在于，所述的對(duì)甲苯 磺酸、N，N-二乙基-1,4-苯二胺鹽酸鹽和乙二胺四乙酸二鈉經(jīng)烘干后按13:1:1的質(zhì)量比 分別溶于無(wú)氯純水后，并加入硫酸溶液，混勻；硫酸溶液與乙二胺四乙酸二鈉的質(zhì)量比為 2:1，硫酸溶液由1份98%濃硫酸和3份蒸餾水混合而成，所述的份數(shù)為體積份數(shù)。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑，其特征在于，按質(zhì)量比 130:58:18:3:1稱取磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、無(wú)水硫酸鈉、硫代乙酰胺、氯化鋇，烘干后分 別溶于無(wú)氯超純水中。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑，其特征在于，所用N，N-二乙 基-1，4-苯二胺鹽酸鹽、對(duì)甲苯磺酸、硫酸溶液、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、無(wú)水硫酸鈉、硫 代乙酰胺、氯化鋇等均為市售分析純化學(xué)試劑。5. 權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑的制備方法，包括如 下步驟：對(duì)甲苯磺酸、N，N-二乙基-1，4-苯二胺鹽酸鹽和乙二胺四乙酸二鈉經(jīng)烘干后按 13:1:1的質(zhì)量比分別溶于無(wú)氯超純水后，并按比例加入2份硫酸溶液，混勻得到試劑1 ;按 130:58:18:3:1的質(zhì)量比稱取磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、硫酸鈉、硫代乙酰胺、氯化鋇，烘干 后分別溶于無(wú)氯蒸餾水中得到試劑2 ;試劑1和試劑2按體積比1:1比例混合即為一種余 氯在線檢測(cè)儀的指示劑。6. 如權(quán)利要求書1-4任意一項(xiàng)所述的一種余氯在線式檢測(cè)儀的指示劑的使用方法，使 用時(shí)直接將試劑1和試劑2混合后與余氯在線檢測(cè)儀配套使用；或者每次針對(duì)5-10mL的 水樣，試劑1和試劑2各取出0. 05mL與水樣混合使用，借助分光光度計(jì)檢測(cè)水樣中余氯濃 度。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑、制備及使用方法，涉及水質(zhì)中余氯的在線式檢測(cè)技術(shù)。該余氯在線檢測(cè)儀的指示劑主要由N,N-二乙基-1,4-苯二胺鹽酸鹽、乙二胺四乙酸二鈉、硫酸鈉和對(duì)甲苯磺酸等混合而成，配套直接使用在余氯在線檢測(cè)儀上或者取適量指示劑與10mL水樣混合均勻后立即借助分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量即可。本發(fā)明的一種余氯在線檢測(cè)儀的指示劑方便保藏，不易變色，試劑成分穩(wěn)定，使用時(shí)僅需直接安裝在余氯在線檢測(cè)儀上進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果靈敏度高、可靠、穩(wěn)定，適合于地面水、生活與醫(yī)院污水、地下水、自來(lái)水、飲用水、泳池水等余氯的在線式檢測(cè)。
【IPC分類】G01N21/31
【公開號(hào)】CN105372194
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510940362
【發(fā)明人】宋敏, 嚴(yán)盼平, 閆瑩, 姚軍, 李偉, 朱錫明, 王佳杏, 肖海祥
【申請(qǐng)人】浙江大學(xué)昆山創(chuàng)新中心
【公開日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2015年12月16日