一種基于近紅外光譜技術快速測定制漿材抽出物含量的方法
【技術領域】：
[0001] 本發(fā)明是一種制漿材抽出物含量的測定方法，尤其是一種基于近紅外光譜的快速 測定制漿材抽出物含量的方法。
【背景技術】：
[0002] 制漿材抽出物含量對制漿造紙過程中的相關工藝及參數(shù)存在著較大影響：如冷熱 水抽出物與紙漿得率和成漿質(zhì)量存在一定關系；苯醇抽出物會阻礙藥液的浸透且易使紙漿 著色；1% NaOH抽出物與原料變質(zhì)和腐朽程度相關，根據(jù)其含量可預見原料在堿法制漿中 的紙漿得率情況。而制漿材因樹種和生長情況的不同，抽出物含量存在著顯著差異，因此在 實際生產(chǎn)過程中，有必要實現(xiàn)制漿材抽出物含量的實時快速測定，以便及時調(diào)整制漿工藝 參數(shù)。但傳統(tǒng)抽出物含量分析過程用藥多，耗時長，無法滿足實時測定和在線分析的需求。
[0003] 近紅外光譜（Near-infrared Spectroscopy, NIR)是分子振動的倍頻與合頻光譜， 能夠反映含氫基團X_H(X = 0, C，N，S)的吸收信息。而制漿材原料化學成分中含有大量的 含氫基團，因此近紅外光譜可用于制漿材化學成分的分析；此外近紅外光在樣品內(nèi)部會發(fā) 生反射、折射、衍射、吸收并與樣品內(nèi)部分子相互作用，從而負載著樣品的成分與結(jié)構信息， 可用于分析制漿材的物理性質(zhì)。近紅外光譜技術作為一種光譜測量分析手段，具有快速無 損的優(yōu)勢，近年來在制漿材原料分類、材性測定、纖維形態(tài)分析等方面取得了較多成果。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004] 本發(fā)明為解決制漿造紙工業(yè)中測定制漿材抽出物含量用藥多、耗時長的問題，提 供了一種基于近紅外光譜技術快速測定制漿材抽出物含量的方法，能夠快速無損地測定制 漿材抽出物含量。
[0005] 本發(fā)明采用了如下技術方案：一種基于近紅外光譜技術快速測定制漿材抽出物含 量的方法，步驟是：
[0006] 第一步，將適齡制衆(zhòng)材去皮，切削成規(guī)格相近的制衆(zhòng)材木片樣品；
[0007] 第二步，經(jīng)充分平衡水分后，利用近紅外光譜儀采集各制漿材木片樣品的原始近 紅外光譜數(shù)據(jù)，掃描范圍為1600~2400nm，分辨率為8cm S
[0008] 第三步，對原始近紅外光譜數(shù)據(jù)進行預處理；
[0009] 第四步，從各制漿材木片樣品中取樣粉碎得到木粉；
[0010] 第五步，用化學法測定木粉抽出物含量，并將所有制漿材木片樣品按含量梯度法 分為訓練集和驗證集；
[0011] 第六步，采用LASSO算法將訓練集中樣品抽出物含量實測值與其近紅外光譜數(shù)據(jù) 對應建立預測模型；
[0012] 第七步，用建立的預測模型對驗證集木片樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)進行預測確定其 抽出物含量預測值，評價模型預測能力。
[0013] 第一步中所述制漿材木片樣品包括桉木、楊木、相思。
[0014] 第一步中所述制衆(zhòng)材木片樣品規(guī)格約20mmX 10mmX2mm。
[0015] 第二步中所述近紅外光譜數(shù)據(jù)為利用近紅外光譜儀采用漫反射方式獲得的吸光 度值。
[0016] 第二步中所述近紅外光譜儀采集是在制漿材木片樣品采集光譜后倒出，重新混合 采樣，每種制漿材木片樣品以此方法采集3次光譜，取平均光譜數(shù)據(jù)作為樣品的原始近紅 外光譜數(shù)據(jù)。
[0017] 第三步中預處理的方法為多元散射校正。
[0018] 第四步中所述木粉粒徑在0. 25mm~0. 38mm之間。
[0019] 第五步中所述抽出物為冷水抽出物、熱水抽出物、苯醇抽出物和1% wt的NaOH抽 出物。
[0020] 第六步中所述預測模型為制漿材包括桉木、楊木、相思建立的數(shù)學預測模型，其過 程主要為：用化學計量學軟件加載訓練集光譜數(shù)據(jù)，通過LASSO算法和交互驗證，確定最優(yōu) 調(diào)整參數(shù)μ，根據(jù)μ值確定抽出物含量預測模型。
[0021] 第七步中所述模型預測能力用決定系數(shù)R2val、預測均方根誤差RMSEP、相對分析誤 差RPD、絕對偏差AD綜合評價。
[0022] 有益效果
[0023] 本發(fā)明優(yōu)點在于按步驟備料和采集近紅外光譜數(shù)據(jù)，通過建好的預測模型可以快 速、無損地測定制漿材木片中的抽出物含量，這與制漿造紙工業(yè)生產(chǎn)線上對制漿材原料木 片抽出物含量快速測定的實際要求相吻合。為制漿造紙工業(yè)中實現(xiàn)實時測定與在線分析以 便及時調(diào)整制漿工藝參數(shù)提供了可能。
【附圖說明】：
[0024] 圖1為采用本方法建立的冷水抽出物預測模型的預測情況。
[0025] 圖2為采用本方法建立的熱水抽出物預測模型的預測情況。
[0026] 圖3為采用本方法建立的苯醇抽出物預測模型的預測情況。
[0027] 圖4為采用本方法建立的1 % wtNaOH抽出物預測模型的預測情況。
【具體實施方式】：
[0028] -種基于近紅外光譜快速測定制漿材抽出物含量的方法。其步驟如下：a.將適齡 制漿材去皮，切削成規(guī)格相近約20mmX 10mmX 2mm的木片；b.經(jīng)充分平衡水分后，利用近紅 外光譜儀采集各制漿材木片樣品的原始近紅外光譜數(shù)據(jù)，掃描范圍為1600~2400nm，分辨 率為8cm Sc.對原始近紅外光譜數(shù)據(jù)進行預處理；d.從各制漿材木片樣品中取樣粉碎并截 取能通過40目（0.38mm)而不能通過60目（0.25mm)的木粉；e.用常規(guī)化學方法測定木粉 抽出物含量，并將所有木片樣品按含量梯度法分為訓練集和驗證集；f.采用LASS0算法將 訓練集中樣品抽出物含量實測值與其近紅外光譜數(shù)據(jù)對應建立預測模型；g.用建立的預 測模型對驗證集木片樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)進行預測確定其抽出物含量預測值，評價模型 預測能力。
[0029] 所述步驟a中制漿材樣品包括桉木、楊木、相思，木片樣品規(guī)格約 20mmX10mmX 2mm〇
[0030] 所述步驟b中近紅外光譜數(shù)據(jù)為利用近紅外光譜儀在掃描范圍為1600~2400nm， 分辨率為8cm 1的條件下采用漫反射方式獲得的吸光度值。樣品采集光譜后倒出，重新混合 采樣，每個樣品以此方法采集3次光譜，取其平均光譜數(shù)據(jù)作為樣品的原始近紅外光譜數(shù) 據(jù)。
[0031] 所述步驟c中對原始光譜數(shù)據(jù)進行的預處理方法為多元散射校正
[0032] 所述步驟d中木粉能通過40目（0· 38mm)而不能通過60目（0· 25mm)。
[0033] 所述步驟e中抽出物為冷水抽出物、熱水抽出物、苯醇抽出物和1 % NaOH抽出物， 將樣品分為訓練集和驗證集的方法為含量梯度法。
[0034] 所述步驟f中預測模型為制漿材包括桉木、楊木、相思建立的數(shù)學預測模型，其過 程主要為：用化學計量學軟件加載訓練集光譜數(shù)據(jù)，通過LASSO算法和交互驗證，確定最優(yōu) 調(diào)整參數(shù)μ，根據(jù)μ值確定抽出物預測模型。