強(qiáng)酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法
【專利說明】
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明涉及有色金屬化學(xué)檢測領(lǐng)域，尤其涉及強(qiáng)酸高鈷溶液中氯化亞鐵檢測方 法。
[0003]
【背景技術(shù)】 由于我國礦產(chǎn)多是伴鐵雜礦，有色金屬的冶金領(lǐng)域就避免不了除鐵工序。如果在除鐵 前可以準(zhǔn)確的檢測出氯化亞鐵和氯化鐵的含量，有助于除鐵工序精確加料，避免加料過多 或過少，可以保證除鐵的完成率。故使氯化亞鐵的檢測成為工序指導(dǎo)必須步驟。
[0004] 現(xiàn)今氯化亞鐵檢測方法業(yè)內(nèi)多用磺基水楊酸分光比色法和重鉻酸鉀滴定法。前者 因?yàn)楦吆克岬拇嬖?，容易在顯色過程中將氯化亞鐵氧化成氯化鐵，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。后 者由于高含量鈷的存在，滴定終點(diǎn)顏色非常難以辨別，容易導(dǎo)致檢測結(jié)果錯(cuò)誤。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 根據(jù)以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種能屏蔽酸和鈷干擾，準(zhǔn)確檢測出強(qiáng)酸高鈷溶 液中氯化亞鐵的檢測方法。
[0006] 上述目的是通過下述方案實(shí)現(xiàn)的： 一種強(qiáng)酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法： 一：首先將重鉻酸鉀加入所需處理的溶液中，并持續(xù)將重鉻酸鉀加入，直至將所有氯化 亞鐵氧化成氯化鐵為止； 二：然后將硫酸亞鐵銨放入上述步驟反應(yīng)后的溶液中，對剩多余的重鉻酸鉀進(jìn)行定量 處理，間接檢測得到氯化亞鐵含量。
[0007] 根據(jù)上述的強(qiáng)酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法，第一步用過量的重鉻酸鉀將所有氯 化亞鐵氧化成氯化鐵，保證氯化亞鐵不會在強(qiáng)酸介質(zhì)下被空氣氧化。
[0008] 根據(jù)上述的強(qiáng)酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法，第二步用恰當(dāng)量的硫酸亞鐵銨 將剩余未參加反應(yīng)的重鉻酸鉀消耗掉，綠色的終點(diǎn)顏色可以很清晰的和高鈷基體的粉紅色 區(qū)分開。
[0009] 根據(jù)上述的強(qiáng)酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法，通過消耗硫酸亞鐵銨的含量可 知未參加反應(yīng)的重鉻酸鉀的含量，進(jìn)而可知和氯化亞鐵反應(yīng)的重鉻酸鉀的含量，最終由反 應(yīng)式關(guān)系可定量測得氯化亞鐵的含量。
[0010] 所述反應(yīng)式為 6FeCl2+K2Cr207+7H2S0 4=4FeCl3+Fe2 (SO4) 3+K2S04+Cr2 (SO4) 3+7H20 6 (NH4) 2Fe (SO4) 2+K2Cr07+7H2S04=3Fe 2 (SO4) 3+K2S04+6 (NH4) 2S04+Cr (SO4) 3+7H20。 toon] 本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的檢測方法簡單，步驟較少，試劑和設(shè)備常見易得，操 作容易掌握。在檢測所需樣量少，分析時(shí)間短的同時(shí)，兼顧了檢測精密度和準(zhǔn)確度。氯化亞 鐵檢測方法主要在檢測步驟的組合上進(jìn)行創(chuàng)新。本發(fā)明第一步用過量的重鉻酸鉀將所有氯 化亞鐵氧化成氯化鐵，保證氯化亞鐵不會在強(qiáng)酸介質(zhì)下被空氣氧化。第二步用恰當(dāng)量的硫 酸亞鐵銨將剩余未參加反應(yīng)的重鉻酸鉀消耗掉，綠色的終點(diǎn)顏色可以很清晰的和高鈷基體 的粉紅色區(qū)分開。本發(fā)明通過消耗硫酸亞鐵銨的含量可知未參加反應(yīng)的重鉻酸鉀的含量， 進(jìn)而可知和氯化亞鐵反應(yīng)的重鉻酸鉀的含量，最終由反應(yīng)式關(guān)系可定量測得氯化亞鐵的含 量。
[0012]
【具體實(shí)施方式】
[0013] 實(shí)施例1 在使用時(shí)，首先將重鉻酸鉀加入所需處理的溶液中，并持續(xù)將重鉻酸鉀加入，直至將所 有氯化亞鐵氧化成氯化鐵為止；然后將硫酸亞鐵銨放入上述步驟反應(yīng)后的溶液中，對剩多 余的重鉻酸鉀進(jìn)行定量處理，間接檢測得到氯化亞鐵含量。
[0014] 實(shí)施例2 根據(jù)反應(yīng)式，某含鈷強(qiáng)酸溶液，含鈷30g/L，硫酸25g/L。首先取2ml的樣品至錐形瓶中， 加蒸餾水稀釋混勻。再加 IOml硫磷混酸、3滴二苯胺磺酸鈉溶液（5g/L)和IOml重鉻酸鉀 溶液（〇. 〇533mol/L)。保證所有氯化亞鐵氧化成氯化鐵，此時(shí)溶液呈黑紫色。最后使用2ml 硫酸亞鐵銨（0.4283 mol/L)溶液滴定至樣品中重鉻酸鉀恰好消失，此時(shí)溶液呈亮綠色。
[0015] 氯化亞鐵含量：
=0·5424mol/l 實(shí)施例3 根據(jù)反應(yīng)式，某含鈷強(qiáng)酸溶液，含鈷90g/L，硫酸35g/L。首先取2ml的樣品至錐形瓶中， 加蒸餾水稀釋混勻。再加 IOml硫磷混酸、3滴二苯胺磺酸鈉溶液（5g/L)和5ml重鉻酸鉀溶 液（0. 0533mol/L)。保證所有氯化亞鐵氧化成氯化鐵，此時(shí)溶液呈黑紫色。最后使用1.2ml 硫酸亞鐵銨（0.4283 mol/L)溶液滴定至樣品中重鉻酸鉀恰好消失，此時(shí)溶液呈亮綠色。
[0016] 氯化亞鐵含量：
=0·5424mol/l 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)，這些改進(jìn)也應(yīng)視為本發(fā)明的 保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種強(qiáng)酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法： 一：首先將重鉻酸鉀加入所需處理的溶液中，并持續(xù)將重鉻酸鉀加入，直至將所有氯化 亞鐵氧化成氯化鐵為止； 二：然后將硫酸亞鐵銨放入上述步驟反應(yīng)后的溶液中，對剩多余的重鉻酸鉀進(jìn)行定量 處理，間接檢測得到氯化亞鐵含量。2. 按照權(quán)利要求1所述的一種強(qiáng)酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法，其特征在于，第 一步用過量的重鉻酸鉀將所有氯化亞鐵氧化成氯化鐵，保證氯化亞鐵不會在強(qiáng)酸介質(zhì)下被 空氣氧化。3. 按照權(quán)利要求1所述的一種強(qiáng)酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法，其特征在于，第 二步用恰當(dāng)量的硫酸亞鐵銨將剩余未參加反應(yīng)的重鉻酸鉀消耗掉，綠色的終點(diǎn)顏色可以很 清晰的和商鉆基體的粉紅色區(qū)分開。4. 按照權(quán)利要求1所述的一種強(qiáng)酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法，其特征在于，通 過消耗硫酸亞鐵銨的含量可知未參加反應(yīng)的重鉻酸鉀的含量，進(jìn)而可知和氯化亞鐵反應(yīng)的 重鉻酸鉀的含量，最終由反應(yīng)式關(guān)系可定量測得氯化亞鐵的含量。5. 按照權(quán)利要求4所述的一種強(qiáng)酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法，其特征在于所述 反應(yīng)式為 6FeCl2+K2Cr207+7H2S04=4FeCl3+Fe2 (S04) 3+K2S04+Cr2 (S04) 3+7H20 6 (NH4) 2Fe(S04) 2+K2Cr07+7H2S04=3Fe2 (S04) 3+K2S04+6 (NH4) 2S04+Cr(S04) 3+7H20。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種強(qiáng)酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法，首先將重鉻酸鉀加入所需處理的溶液中，并持續(xù)將重鉻酸鉀加入，直至將所有氯化亞鐵氧化成氯化鐵為止；然后將硫酸亞鐵銨放入上述步驟反應(yīng)后的溶液中，對剩多余的重鉻酸鉀進(jìn)行定量處理，間接檢測得到氯化亞鐵含量。本發(fā)明的檢測方法簡單，步驟較少，試劑和設(shè)備常見易得，操作容易掌握。在檢測所需樣量少，分析時(shí)間短的同時(shí)，兼顧了檢測精密度和準(zhǔn)確度。氯化亞鐵檢測方法主要在檢測步驟的組合上進(jìn)行創(chuàng)新。本發(fā)明通過消耗硫酸亞鐵銨的含量可知未參加反應(yīng)的重鉻酸鉀的含量，進(jìn)而可知和氯化亞鐵反應(yīng)的重鉻酸鉀的含量，最終由反應(yīng)式關(guān)系可定量測得氯化亞鐵的含量。
【IPC分類】G01N21/79
【公開號】CN105259172
【申請?zhí)枴緾N201410257026
【發(fā)明人】宋玉
【申請人】天津市茂聯(lián)科技有限公司
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2014年6月11日