一種高純度無(wú)水三氯化鐵的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及三氯化鐵的制備方法，特別涉及一種高純度無(wú)水三氯化鐵的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，市場(chǎng)上(尤其是國(guó)外市場(chǎng))對(duì)高純度無(wú)水三氯化鐵的需求越來(lái)越多的。制藥行業(yè)用它可做許多反應(yīng)的催化劑，對(duì)高純度無(wú)水三氯化鐵的需求量日益增多。國(guó)外的價(jià)格至少在12美元/公斤，相當(dāng)于人民幣70000元/噸，而國(guó)內(nèi)卻鮮有此類(lèi)產(chǎn)品的制造商。
[0003]現(xiàn)有生產(chǎn)無(wú)水三氯化鐵的常規(guī)工藝路線:以廢鐵肩和氯氣為原料，在一立式反應(yīng)爐里反應(yīng)，生成的氯化鐵蒸氣和尾氣由爐的頂部排出，進(jìn)入捕集器冷凝為固體結(jié)晶，即得無(wú)水三氯化鐵成品。尾氣中含有少量未反應(yīng)的游離氯。用氯化亞鐵溶液吸收氯氣，得到氯化鐵溶液作為副產(chǎn)品。生產(chǎn)操作中氯化鐵蒸氣與空氣中水分接觸后強(qiáng)烈發(fā)熱，并放出鹽酸氣，因此管道和設(shè)備要密封良好。常規(guī)的無(wú)水氯化鐵生產(chǎn)工藝在實(shí)際運(yùn)用中存在以下問(wèn)題:氯化法生產(chǎn)無(wú)水三氯化鐵，由于以廢鐵肩為生產(chǎn)原料，不但其夾雜多種金屬，而且灰塵、雜物也較多，雖有升華分離，但還是會(huì)有許多金屬雜質(zhì)隨著高溫氣流與三氯化鐵一起進(jìn)入冷卻結(jié)晶室，夾雜在無(wú)水三氯化鐵中，導(dǎo)致產(chǎn)品中水不溶物特別多，三氯化鐵的含量大多在96%左右。很難滿(mǎn)足高質(zhì)量產(chǎn)品的要求。
[0004]中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)201210204349.8公開(kāi)了一種塊狀三氯化鐵的制備方法，是通過(guò)養(yǎng)晶的方式獲得三氯化鐵，過(guò)程較為繁復(fù)，反應(yīng)時(shí)間也過(guò)長(zhǎng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種高純度無(wú)水三氯化鐵的制備方法，主要解決常規(guī)生產(chǎn)工藝中產(chǎn)品中易混入雜質(zhì)，以及高溫反應(yīng)帶來(lái)的安全隱患的技術(shù)問(wèn)題。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種高純度無(wú)水三氯化鐵的制備方法，包括以下步驟:將無(wú)水氯化亞鐵置于密閉容器中，加入含氯氣的四氯化碳溶液進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、甩干和烘干得到無(wú)水三氯化鐵。
[0007]所述無(wú)水氯化亞鐵的純度為98.5% ;密閉容器中加入若干聚丙烯球(5-20個(gè))；氯化亞鐵和四氯化碳的摩爾比為;氯化亞鐵與氯氣的摩爾比為1:1.5-2.5 ;四氯化碳溶液中氯氣的濃度為:1.0?2.5 mo I/L ;四氯化碳溶液的質(zhì)量百分濃度為:99~99.5%。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:常規(guī)的生產(chǎn)工藝中由于鐵肩所帶來(lái)的多種金屬及雜物，使得生產(chǎn)高純度無(wú)水三氯化鐵有先天不足的問(wèn)題，本發(fā)明選用高純度的無(wú)水氯化亞鐵，有效避免了生產(chǎn)原物料先天不足這一前端弊病。常規(guī)氯化法工藝存在高溫反應(yīng)帶來(lái)的安全隱患問(wèn)題，本發(fā)明采用氯氣在溶液中與氯化亞鐵直接反應(yīng)，避免了相應(yīng)的安全隱患問(wèn)題，無(wú)論從安全生產(chǎn)還是從環(huán)境保護(hù)上來(lái)講，都具有無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)。用四氯化碳濕潤(rùn)氯化亞鐵，使氯化亞鐵變成稀糊狀，有利于氯氣氧化它，且安全。用聚丙烯球磨缸及用聚丙烯球研磨氯化亞鐵，可促進(jìn)氧化反應(yīng)徹底完成。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1，將1260克純度為98.5%的無(wú)水氯化亞鐵置于容積為20升的聚丙烯密封缸中(缸內(nèi)有聚丙烯球5個(gè)，每個(gè)重200克)，加入10升含氯氣的四氯化碳溶液(四氯化碳溶液質(zhì)量百分濃度是99%，該四氯化碳溶液中氯氣的濃度為1.5Mol/L)，密封，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)，檢驗(yàn)到無(wú)Fe+2時(shí)出料(約I小時(shí))，減壓過(guò)濾，再離心甩干，置于真空烘箱，在-0.09MPa及80°C條件下烘干，制得1600克無(wú)水三氯化鐵，純度達(dá)98%。
[0010]實(shí)施例2，將1260克純度為98.5%的無(wú)水氯化亞鐵置于容積為20升的聚丙烯密封缸中(缸內(nèi)有聚丙烯球10個(gè)，每個(gè)重200克)，加入7.5升含氯氣的四氯化碳溶液(四氯化碳溶液質(zhì)量百分濃度是99.2%，該四氯化碳溶液中氯氣的濃度為2Mol/L)，密封，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)，檢驗(yàn)到無(wú)Fe+2時(shí)出料(約I小時(shí))，減壓過(guò)濾，再離心甩干，置于真空烘箱，在-0.09MPa及80°C條件下烘干，制得1595克無(wú)水三氯化鐵，純度達(dá)98.4%。
[0011]實(shí)施例3，將1260克純度為98.5%的無(wú)水氯化亞鐵置于容積為20升的聚丙烯密封缸中(缸內(nèi)有聚丙烯球20個(gè)，每個(gè)重200克)，加入6升含氯氣的四氯化碳溶液(四氯化碳溶液質(zhì)量百分濃度是99.5%，該四氯化碳溶液中氯氣的濃度為2.5Mol/L)，密封，轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)，檢驗(yàn)到無(wú)Fe+2時(shí)出料(約I小時(shí))，減壓過(guò)濾，再離心甩干，置于真空烘箱，在-0.09MPa及80°C條件下烘干，制得1597克無(wú)水三氯化鐵，純度達(dá)98.5%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純度無(wú)水三氯化鐵的制備方法，其特征是包括以下步驟:將無(wú)水氯化亞鐵置于密閉容器中，加入含氯氣的四氯化碳溶液進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、甩干和烘干得到無(wú)水三氯化鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度無(wú)水三氯化鐵的制備方法，其特征是所述無(wú)水氯化亞鐵的純度為98.5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度無(wú)水三氯化鐵的制備方法，其特征是密閉容器中加入若干聚丙烯球。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度無(wú)水三氯化鐵的制備方法，其特征是氯化亞鐵和四氯化碳的摩爾比為;氯化亞鐵與氯氣的摩爾比為1:1.5-2.5 ;四氯化碳溶液中氯氣的濃度為:1.0?2.5 mo I/L ;四氯化碳溶液的質(zhì)量百分濃度為:99~99.5%。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及無(wú)水三氯化鐵的制備方法，特別涉及一種高純度無(wú)水三氯化鐵的制備方法。主要解決常規(guī)生產(chǎn)工藝中產(chǎn)品中易混入雜質(zhì)，以及高溫反應(yīng)帶來(lái)的安全隱患的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種高純度無(wú)水三氯化鐵的制備方法，包括以下步驟：將無(wú)水氯化亞鐵置于密閉容器中，加入含氯氣的四氯化碳溶液進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、甩干和烘干得到無(wú)水三氯化鐵。本發(fā)明可簡(jiǎn)易、快速獲得高純度的無(wú)水三氯化鐵。
【IPC分類(lèi)】C01G49-10
【公開(kāi)號(hào)】CN104609477
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510052850
【發(fā)明人】王正達(dá), 白曉光, 張碧明, 劉愛(ài)華, 鄔旭東, 金維伊, 俞良
【申請(qǐng)人】上海拱極化學(xué)有限公司, 上海新禹固廢處理有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年2月3日