一種芝麻油品牌快速、無(wú)損鑒別方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于芝麻油質(zhì)量監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種芝麻油品牌的快速、無(wú)損鑒別方法。
【背景技術(shù)】
[0002]芝麻油是一種具有極高營(yíng)養(yǎng)價(jià)值且不含有其它任何有害物質(zhì)的天然植物油。它主要含有35%?50%亞油酸、35%?45%油酸、7%?12%棕櫚酸、3.5%?6%硬脂酸、花生酸和數(shù)量不多的亞麻酸等。由于芝麻油含有較高含量的不飽和脂肪酸，經(jīng)常吃芝麻油可以增強(qiáng)腦細(xì)胞的活力，延緩衰老、改善血液循環(huán)等。市場(chǎng)上的芝麻油有很多品牌，如魯花、太太樂(lè)、福臨門(mén)、金龍魚(yú)等。不同品牌的芝麻油因其所用的原料、生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)環(huán)境的不同會(huì)有不小的區(qū)別，而市場(chǎng)上的芝麻油質(zhì)量參差不齊，甚至有不法商販制假出售，侵害消費(fèi)者的合法權(quán)益，影響經(jīng)銷(xiāo)商的銷(xiāo)售，損害油品企業(yè)的名譽(yù)，讓食品檢測(cè)部門(mén)防不勝防。所以，無(wú)論是消費(fèi)者、經(jīng)銷(xiāo)商、油品企業(yè)還是食品質(zhì)量檢測(cè)部門(mén)，都迫切需要一種芝麻油品牌快速、無(wú)損鑒別方法。
[0003]目前國(guó)內(nèi)芝麻油的檢測(cè)、鑒別技術(shù)還不夠完善。芝麻油的檢測(cè)仍然借助化學(xué)方法，這類(lèi)技術(shù)手段只能針對(duì)某特定成分進(jìn)行檢測(cè)，很難得出全面、正確的結(jié)論，而且大部分食品質(zhì)量檢測(cè)、鑒別方法存在一些不可避免的問(wèn)題，使用這類(lèi)單純的化學(xué)檢測(cè)方法對(duì)芝麻油品質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測(cè)不但過(guò)程繁瑣、費(fèi)時(shí)、破壞樣品而且不能確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確率。國(guó)外的食用油品檢測(cè)儀器如高效液相色譜、氣相色譜、同位素分析等雖然技術(shù)過(guò)關(guān)但是價(jià)格昂貴難以普及。
[0004]近紅外光是一種介于可見(jiàn)光和中紅外光之間的電磁波，美國(guó)材料檢測(cè)協(xié)會(huì)將其定義為波長(zhǎng)780?2526nm的光譜區(qū)。近紅外光譜具有以下優(yōu)點(diǎn):1、簡(jiǎn)單方便，有不同的測(cè)樣器件可直接測(cè)定液體、固體、半固體和膠狀體等樣品。2、分析速度快，一般樣品可在Imin內(nèi)完成。3、無(wú)損檢測(cè)，不破壞或損傷樣品。4、可同時(shí)對(duì)樣品多個(gè)組分進(jìn)行定性和定量分析等。所以目前近紅外技術(shù)在食品產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用較廣泛。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述存在的問(wèn)題，以近紅外光譜作為檢測(cè)手段，結(jié)合偏最小二乘-判別分析(PLS-DA)方法，以實(shí)現(xiàn)芝麻油品牌的快速、準(zhǔn)確、無(wú)損鑒別。
[0006]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所提供的技術(shù)方案包括以下步驟:
[0007]I)實(shí)驗(yàn)樣品收集
[0008]從不同超市購(gòu)買(mǎi)不同品牌不同批次的芝麻油多瓶，每瓶芝麻油作為一個(gè)樣本，從中取樣一定量置于玻璃瓶中編號(hào)待測(cè)。
[0009]2)樣品池的選擇
[0010]用10mm、5mm、2mm、Imm四種光程規(guī)格的樣品池測(cè)試同一樣品，根據(jù)近紅外光譜出峰效果選擇最佳光程規(guī)格的樣品池。[0011 ] 3)近紅外光譜數(shù)據(jù)的采集
[0012]近紅外分光光度計(jì)測(cè)量模式設(shè)置為透過(guò)率，掃描速度設(shè)置為最快，采樣間隔設(shè)置為lnm，光譜帶寬設(shè)置為較寬，波長(zhǎng)范圍800-2500nm，將儀器預(yù)熱30-40分鐘后再進(jìn)行測(cè)量。以空氣為背景條件，進(jìn)行近紅外光譜的掃描，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)量三次光譜并保存，最終取其平均值。
[0013]4)數(shù)據(jù)分組
[0014]對(duì)每種品牌芝麻油分別采用KS分組方法分成訓(xùn)練集和預(yù)測(cè)集兩部分，將所有類(lèi)的訓(xùn)練集和預(yù)測(cè)集合并為總的訓(xùn)練集和預(yù)測(cè)集。其中訓(xùn)練集樣本用來(lái)建立模型并優(yōu)化參數(shù)，預(yù)測(cè)集樣本用來(lái)檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷念A(yù)測(cè)能力。
[0015]5) PLS-DA模型的建立
[0016]采用Matlab軟件在訓(xùn)練集近紅外光譜和品牌之間建立PLS-DA模型，其中，PLS-DA的因子數(shù)通過(guò)不同因子數(shù)下的預(yù)測(cè)正確率值來(lái)確定，預(yù)測(cè)正確率達(dá)到最大時(shí)模型的因子數(shù)為最佳因子數(shù)。
[0017]6)未知樣品預(yù)測(cè)
[0018]對(duì)于未知樣品，掃描其近紅外光譜，利用建立好的PLS-DA模型，預(yù)測(cè)其所屬品牌。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1是不同光程規(guī)格的樣品池測(cè)量I號(hào)樣品的近紅外光譜圖
[0020]圖2是PLS-DA模型預(yù)測(cè)正確率隨著因子數(shù)的變化圖
【具體實(shí)施方式】
[0021]為更好理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例所表示的范圍。
[0022]實(shí)施例:
[0023]I)實(shí)驗(yàn)樣品收集
[0024]于天津市家樂(lè)福、人人樂(lè)、物美、華潤(rùn)萬(wàn)家4家大型超市購(gòu)買(mǎi)6種不同品牌不同批次的芝麻油共30瓶，其中:魯花牌芝麻油5瓶；福臨門(mén)芝麻油5瓶；太太樂(lè)芝麻油5瓶；金龍魚(yú)芝麻油5瓶；朝升芝麻油5瓶；思盼芝麻油5瓶。每瓶芝麻油作為一個(gè)樣本，從中取樣20mL置于玻璃瓶中編號(hào)待測(cè)。
[0025]2)樣品池的選擇
[0026]用10mm、5mm、2mm、Imm四種光程規(guī)格的樣品池測(cè)試I號(hào)樣品，測(cè)量光譜如圖1所示。從圖中可以看出，在800-1700nm波段，不同規(guī)格樣品池出峰效果按照10mm、5mm、2mm、Imm依次變差，在1700_2500nm波段，不同規(guī)格樣品池出峰效果按照5mm、2mm、1mm、1mm依次變差。綜合這兩個(gè)波段出峰效果，5_厚度的樣品池測(cè)量效果最佳，適合本實(shí)驗(yàn)不同品牌芝麻油的近紅外光譜的測(cè)量。
[0027]3)近紅外光譜數(shù)據(jù)的采集
[0028]采用TJ270-60雙光束近紅外分光光度計(jì)采集樣品的近紅外光譜，測(cè)量模式設(shè)置為透過(guò)率，掃描速度設(shè)置為最快，掃描方式設(shè)置為重復(fù)掃描，采樣間隔設(shè)置為lnm，光譜帶寬設(shè)置為較寬，波長(zhǎng)范圍800-2500nm，共計(jì)1701個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)，將儀器預(yù)熱30分鐘后再進(jìn)行測(cè)量。以空氣為背景條件下，按1-30的序號(hào)依次對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)量三次光譜并保存，最終取其平均值。
[0029]4)數(shù)據(jù)分組
[0030]對(duì)每種品牌的5個(gè)芝麻油分別采用KS分組方法分成訓(xùn)練集3個(gè)樣品，預(yù)測(cè)集2個(gè)樣品，將6個(gè)品牌的訓(xùn)練集和預(yù)測(cè)集合并為總的訓(xùn)練集18個(gè)樣品和預(yù)測(cè)集12個(gè)樣品。其中訓(xùn)練集樣本用來(lái)建立模型并優(yōu)化參數(shù)，預(yù)測(cè)集樣本用來(lái)檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷念A(yù)測(cè)能力。
[0031]5) PLS-DA模型的建立
[0032]利用Matlab軟件在18個(gè)訓(xùn)練集樣本的近紅外光譜和6個(gè)品牌之間建立PLS-DA模型，通過(guò)預(yù)測(cè)正確率隨著因子數(shù)的變化圖(如圖2所示)，確定最佳因子數(shù)為10，建立PLS-DA 模型。
[0033]6)未知樣品預(yù)測(cè)
[0034]將12個(gè)預(yù)測(cè)集樣品的近紅外光譜代入PLS-DA模型，預(yù)測(cè)其品牌，結(jié)果表明，使用PLS-DA可以對(duì)芝麻油品牌達(dá)到100%的鑒別正確率。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種芝麻油品牌快速、無(wú)損鑒別方法，其特征在于包括下列步驟:收集不同品牌不同批次的芝麻油多瓶，每瓶芝麻油作為一個(gè)樣本；用10mm、5mm、2mm、Imm四種光程規(guī)格的樣品池測(cè)試同一樣品，根據(jù)近紅外光譜的選擇出峰效果最佳的樣品池；設(shè)置近紅外分光光度計(jì)參數(shù)，采集樣品的近紅外光譜；將數(shù)據(jù)集劃分為訓(xùn)練集和預(yù)測(cè)集；確定PLS-DA因子數(shù)，并建立PLS-DA模型；對(duì)于未知樣品，掃描其近紅外光譜，利用建立好的PLS-DA模型，預(yù)測(cè)其所屬品牌。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芝麻油品牌快速、無(wú)損鑒別方法，其特征在于:所述的設(shè)置近紅外分光光度計(jì)參數(shù)為測(cè)量模式設(shè)置為透過(guò)率，掃描速度設(shè)置為最快，采樣間隔設(shè)置為lnm，光譜帶寬設(shè)置為較寬，波長(zhǎng)范圍800-2500nm，將儀器預(yù)熱30分鐘后再進(jìn)行測(cè)量。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芝麻油品牌快速、無(wú)損鑒別方法，其特征在于:所述的數(shù)據(jù)集分組方法為對(duì)每種品牌芝麻油分別采用KS分組方法分成訓(xùn)練集和預(yù)測(cè)集兩部分，將所有類(lèi)的訓(xùn)練集和預(yù)測(cè)集集合并為總的訓(xùn)練集和預(yù)測(cè)集。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芝麻油品牌快速、無(wú)損鑒別方法，其特征在于:所述的PLS-DA因子數(shù)的確定方法為通過(guò)不同因子數(shù)下預(yù)測(cè)正確率的變化，預(yù)測(cè)正確率達(dá)到最大值時(shí)對(duì)應(yīng)的因子數(shù)為最佳因子數(shù)。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種芝麻油品牌的快速、無(wú)損鑒別方法，該方法包括以下步驟：收集不同品牌不同批次的芝麻油樣品；比較不同規(guī)格樣品池的出峰情況，選擇最佳光程規(guī)格的樣品池；使用近紅外光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行透射掃描并得到近紅外光譜數(shù)據(jù)；使用KS分組方法對(duì)每個(gè)品牌樣品劃分訓(xùn)練集和預(yù)測(cè)集，再將所有品牌的訓(xùn)練集和預(yù)測(cè)集合并為總的訓(xùn)練集和預(yù)測(cè)集；以Matlab軟件作為工具，建立偏最小二乘-判別分析模型；對(duì)未知樣品進(jìn)行品牌預(yù)測(cè)。本發(fā)明建立了一種芝麻油質(zhì)量控制及品牌鑒別方法，可以達(dá)到100％的分類(lèi)正確率，具有快速、無(wú)損、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
【IPC分類(lèi)】G01N21/3577, G01N21/359
【公開(kāi)號(hào)】CN105158202
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510568024
【發(fā)明人】卞?；? 徐浩, 李淑娟, 譚小耀, 韓曉婷
【申請(qǐng)人】天津工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年9月7日