一種用硫酸銅溶液檢測分析儀器性能的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明分析儀器性能檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種用硫酸銅溶液檢測分析儀器性 能的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 針對各類分析儀器在我國的應(yīng)用與發(fā)展，為了保證國內(nèi)分析儀器的質(zhì)量，我國有 關(guān)部口先后發(fā)布了YY0014-90、JJG464-96、YY/T0014-2005、YY/T0654-2008 等相關(guān)的行業(yè) 和計量標準。
[0003]目前，多采用YY/T0654-2008對全自動生化分析儀進行吸光度線性范圍、吸光度 準確性、吸光度重復(fù)性等性能指標的校驗；其中，吸光度線性范圍是相對偏倚在±5%范圍 內(nèi)的最大吸光度應(yīng)不小于2. 0 ;吸光度準確度（應(yīng)符合表1的規(guī)定）；吸光度的重復(fù)性是用 變異系數(shù)表示，應(yīng)不大于1. 5%。
[0004] 表1吸光度準確度要求
[0006] 目前，對分析儀器性能的檢測方法主要包括如下幾個方面：
[0007] 1、吸光度線性范圍：
[0008] 對分析儀340nm和450~520nm范圍內(nèi)任一波長進行線性范圍測定，各個波長的 色素原液的配制方法見表2,色素原液的吸光度應(yīng)比分析儀規(guī)定的吸光度的上限高5%左 右。
[0009] 表2色素原液的配制方法
[0011]用相應(yīng)的稀釋液將色素原液按 0/10，1/10,2/10,3/10,4/10,5/10,6/10,7/10， 8/10,9/10,10/10的比例稀釋，共獲得11個濃度梯度。在分析儀上，測定上述溶液的吸光 度，每個濃度測定5次，計算平均值。W相對濃度為橫坐標，吸光度平均值為縱坐標，用最小 二乘法對0/10,1/10,2/10,3/10運4個點進行線性擬合，按照式（1)、式（2)和式（3)計算 后5~11點的相對偏倚Di。 CN105115919A 說明書 2/9 頁
[0013] 式中：Ai--某濃度點實際測定的吸光度的平均值；
[0014]a----線性擬合的截距；
[0015]b――線性擬合的斜率；
[001引 Ci---相對濃度；
[0017]i濃度序號，范圍為5~11。
[0020] 式中：Ai---某濃度點實際測定的吸光度的平均值；
[00川Ci----相對濃度；
[0022] n--選定的濃度個數(shù)；
[002引i濃度序號，范圍為1~4。
[0024]相對偏離小于±5%的吸光度范圍即為吸光度線性范圍，應(yīng)滿足：吸光度線性范 圍是相對偏倚在±5%范圍內(nèi)的最大吸光度應(yīng)不小于2. 0。
[00幼 2、吸光度準確度
[0026] W蒸饋水作參比，在分析儀上測定340nm處吸光度分別約為0. 5 (W蒸饋水為空 白，允許偏差為±5% )和1. 0(W蒸饋水為空白，允許偏差為±5% )的重銘酸鐘標準溶液 的吸光度。重復(fù)測定=次，計算=次測量值的算術(shù)平均值與標準值之差，應(yīng)符合表1的規(guī) 定。
[0027] 3、吸光度重復(fù)性
[0028] 對分析儀的340nm波長進行吸光度重復(fù)性測定。340nm的測定溶液為吸光度為 1.0(W蒸饋水為空白，允許偏差為±5% )的重銘酸鐘標準溶液。
[0029]按照下面設(shè)定的條件a)、b)，在分析儀上測定上述溶液的吸光度，重復(fù)測定20次， 按式（4)計算變異系數(shù)CV值，應(yīng)符合：不大于1. 5%。
[0030]a)溶液的加入量為分析儀標稱的最小反應(yīng)體積；
[0031] b)反應(yīng)時間為分析儀標稱的最長反應(yīng)時間或lOmin;
[0033]式中： CN105115919A 說明書 3/9 頁
[0035] ^------1~20次測量的算術(shù)平均值；
[0036] X,-----每次的實測值；
[0037] N------測定的次數(shù)；
[003引 I------測定的序號，i= 1~20。
[0039] 然而，隨著分析儀器的不斷發(fā)展，類型的不斷豐富。本領(lǐng)域研究者們發(fā)現(xiàn)上述對分 析儀器性能的檢測方法存在W下幾點不足：1、檢測較復(fù)雜；不同性能指標的檢測對應(yīng)不同 的標準液，即便是檢測吸光度線性范圍，不同波長對應(yīng)不同色素原液；2、隨著分析儀器類型 的多樣，基于上述標準液進行的性能檢測方法無法用來檢測不在上述波長范圍內(nèi)的分析儀 器。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0040] 針對上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種用硫酸銅溶液檢測分 析儀器性能的方法。本發(fā)明是針對單一波長化00~700nm)儀器，對其吸光度線性范圍、吸 光度準確度、吸光度的重復(fù)性進行檢測；具體地說是設(shè)及一種硫酸銅溶液的配置，W及基于 該溶液特性與儀器特性對儀器吸光度線性范圍、吸光度準確度、吸光度的重復(fù)性性能的檢 測方法。
[0041] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0042] 本發(fā)明設(shè)及一種檢測分析儀器性能的方法，所述分析儀器的波長為600~700nm; 所述方法中采用的檢測用標準溶液為為穩(wěn)定的藍紫色溶液。
[0043] 優(yōu)選的，所述穩(wěn)定的藍紫色溶液選自五水硫酸銅的硫酸溶液、亞甲基藍溶液或 PatentBlueVF溶液。采用亞甲基藍溶液或化tentBlueVF溶液時，其對應(yīng)的檢測方法同 五水硫酸銅的硫酸溶液。
[0044] 優(yōu)選的，所述方法包括W五水硫酸銅含量為300mg/ml的五水硫酸銅的硫酸溶液 作為檢測用標準溶液，進行吸光度線性范圍檢測。
[0045] 優(yōu)選的，所述吸光度線性范圍檢測包括如下步驟：
[0046] S1、將所述五水硫酸銅的硫酸溶液按照0/10,1/10, 2/10, 3/10,4/10, 5/10,6/10， 7/10,8/10,9/10,10/10的比例稀釋，共獲得11個濃度梯度；
[0047] S2、在所述檢測分析儀器上測定所述11個濃度梯度的溶液的吸光度，每個濃度測 定5次，計算平均值；
[0048] S3、W相對濃度為橫坐標，吸光度平均值為縱坐標，用最小二乘法對0/10,1/10， 2/10, 3/10運4個點進行線性擬合，按照式（1)、式（2)和式（3)計算后5~11點的相對偏 離Di:
[0050] 式中：Ai---某濃度點實際測定的吸光度的平均值；
[0051]a----線性擬合的截距；
[0052] b--線性擬合的斜率；
[00閲 Ci--相對濃度；
[0054]i--濃度序號，范圍為5~11;
[0057]式中：Ai---某濃度點實際測定的吸光度的平均值；
[00則 Ci--相對濃度；
[0059] n----選定的濃度個數(shù)；
[0060]i--濃度序號，范圍為1~4;
[0061] 相對偏離小于±5%的吸光度范圍即為吸光度線性范圍；如在相對偏離在±5% 范圍內(nèi)的最大吸光度應(yīng)不小于2. 0,則該檢測分析儀器的吸光度線性范圍符合要求。
[0062] 優(yōu)選的，所述方法包括分別W吸光度為0. 5和1. 0的五水硫酸銅的硫酸溶液作為 檢測用標準溶液，進行吸光度準確度檢測。
[0063] 優(yōu)選的，所述吸光度準確度檢測包括：
[0064] 在所述檢測分析儀器上測定吸光度分別約為0. 5和1. 0的五水硫酸銅的硫酸溶液 的吸光度；
[0065] 重復(fù)測定=次，計算=次測量值的算術(shù)平均值與標準值之差，即分別獲得吸光度 分別約為0. 5和1. 0時對應(yīng)的誤差值；
[0066] 如吸光度為0. 5時對應(yīng)的誤差值在±0. 025內(nèi)，吸光度為1. 0時對應(yīng)的誤差值在 ±0. 07內(nèi)，則該檢測分析儀器的吸光度準確度符合要求。
[0067] 優(yōu)選的，所述吸光度為0.5的五水硫酸銅的硫酸溶液的配制包括如下步驟：
[0068] 配制五水硫酸銅含量為40mg/ml的五水硫酸銅的硫酸溶液；
[0069] 加入硫酸溶液混勻，至混合溶液的吸光度為0. 5 + 0. 025,即可。
[0070] 優(yōu)選的，所述吸光度為1. 0的五水硫酸銅的硫酸溶液的配制包括如下步驟：
[0071] 配制五水硫酸銅含量為80mg/ml的五水硫酸銅的硫酸溶液；
[0072] 加入硫酸溶液混勻，至混合溶液的吸光度為1. 0 + 0. 05,即可。
[0073] 優(yōu)選的，所述方法包括W吸光度為1. 0的五水硫酸銅的硫酸溶液作為檢測用標準 溶液，進行吸光度重復(fù)性檢測。
[0074]優(yōu)選的，所述吸光度重復(fù)性檢測包括如下步驟：
[00巧]按照下述條件a、b在所述檢測分析儀器上測定吸光度為1. 0的五水硫酸銅的硫酸 溶液的吸光度；
[0076] 重復(fù)測定20次，按式（4)、（5)計算變異系數(shù)CV值：
[0077]a溶液的加入量為分析儀標稱的最小反應(yīng)體積，
[0078] b反應(yīng)時間為分析儀標稱的最長反應(yīng)時間，
[0082] X.------1~20次測量的算術(shù)平均值；
[0083] Xi-----每次實測的值；
[0084] n------實測次數(shù)；
[00財 i------測定的序號，i=1~20 ;
[0086] 如測得的變異系數(shù)CV不大于1. 5%，則該檢測分析儀器的吸光度重復(fù)性符合要 求。
[0087]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
[0088] 本發(fā)明提供了一種新的分析儀器檢測用標準溶液--硫酸銅溶液；并基于該溶液 特性與儀器特性，提供了一種針對波長為600~700nm的分析儀器的吸光度線性范圍、吸光 度準確度、吸光度的重復(fù)性性能的檢測方法。
【附圖說明】
[0089] 圖1為五水硫酸銅溶液的吸收光譜。
[0090] 圖2為重銘酸鐘溶液的吸收光譜。
[0091] 圖3為橘紅G溶液的吸收光譜。
【具體實施方式】
[0092] 下面結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明做進一步詳細、完整地說明。
[0093] 連施例
[0094] 本實施例針對單一波長化00~700nm)儀器，對其吸光度線性范圍、吸光度準確 度、吸光度的重復(fù)性進行檢測；具體地說是設(shè)及一種硫酸銅溶液的配置，W及基于該溶液特 性與儀器特性對儀器吸光度線性范圍、吸光度準確度、吸光度的重復(fù)性性能的檢測方法。 [009引 1、標準液的配制
[0096]B1含量為300mg/ml五水硫酸銅溶液：
[0097] 準確稱取五水硫酸銅30.OOOg，置于100ml燒杯中，加入70ml用硫酸溶液（1+100) 溶解，水浴至60°C，攬拌溶解后移入100ml容量瓶中，W少量硫酸溶液（1+100)沖洗燒杯3 次，均倒入容量瓶中，待恢復(fù)至室溫后，用硫酸溶液（1+100)稀釋至刻度線反復(fù)搖勻，置于 陰涼干燥處備用。稀釋1倍后（為確保吸光度值在分光光度計的線性范圍內(nèi)）其吸收光譜 如圖1所示，由圖1可知，隨著掃描波長的增加，五水硫酸銅溶液吸光度逐漸升高，直至飽 和，在600-700nm范圍內(nèi)的吸光度大小足夠用于檢測指標的