一種測試卷煙燃燒過程中卷煙紙孔結(jié)構(gòu)與主流煙氣中co釋放量關(guān)系的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種卷煙紙孔結(jié)構(gòu)表征技術(shù)，特別是涉及一種卷煙燃燒過程中卷煙紙 未完全裂解區(qū)域與完全裂解區(qū)域孔結(jié)構(gòu)的掃描電鏡表征方法，屬于卷煙領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 如何減少吸煙對人體健康的危害，是卷煙行業(yè)的一個重要研究課題。隨著人們生 活水平的不斷提高，消費者對吸煙的安全性意識越來越強(qiáng)烈，故開發(fā)低危害的卷煙不僅是 煙草行業(yè)發(fā)展的必然趨勢，也是國家煙草專賣局關(guān)于行業(yè)卷煙降焦減害的發(fā)展戰(zhàn)略之一。
[0003] 卷煙紙的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)（微孔數(shù)目、微孔面積、微孔面積比、當(dāng)量孔徑），特別是炭化 線2~4_附近卷煙紙的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)能顯著影響主流煙氣中揮發(fā)性有害成分CO的擴(kuò)散及 氧氣進(jìn)入燃燒錐的量，進(jìn)而影響主流煙氣中C0、焦油等有害物質(zhì)的釋放量。研究炭化線附近 卷煙紙孔結(jié)構(gòu)的表征方法對指導(dǎo)低焦油低危害卷煙的設(shè)計與生產(chǎn)具有重要的意義。迄今為 止，國內(nèi)外在卷煙紙領(lǐng)域僅粗糙的使用透氣度這一物理參數(shù)來表征卷煙紙的透氣性能，尚 未建立一套卷煙紙孔結(jié)構(gòu)參數(shù)的詳細(xì)表征方法；也沒有關(guān)于卷煙紙的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)對主流煙 氣CO釋放量影響的詳細(xì)報道。故尋找一種簡單有效、能準(zhǔn)確表征卷煙紙孔結(jié)構(gòu)參數(shù)的方法 對卷煙設(shè)計和煙草行業(yè)減害降焦研究具有重要的指導(dǎo)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術(shù)中尚不能準(zhǔn)確表征卷煙燃燒過程中卷煙紙的微孔數(shù)目、微孔面積、 微孔面積比、當(dāng)量孔徑等孔結(jié)構(gòu)參數(shù)對主流煙氣中CO釋放量的影響，滿足不了行業(yè)發(fā)展 的需求；本發(fā)明的目的是在于提供一種操作簡單、能準(zhǔn)確表征卷煙燃燒過程中卷煙紙的微 孔數(shù)目、當(dāng)量孔徑等孔結(jié)構(gòu)參數(shù)對主流煙氣中CO釋放量的關(guān)系的方法，為卷煙研究與生產(chǎn) 提供理論指導(dǎo)。
[0005] 為了實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)目的，本發(fā)明提供了一種測試卷煙燃燒過程中卷煙紙孔結(jié) 構(gòu)與主流煙氣中CO釋放量關(guān)系的方法，該方法包括以下步驟：
[0006] (1)原位采集卷煙燃燒過程中炭化線附近2~4_區(qū)域內(nèi)的卷煙紙，將所述卷煙紙 固定在樣品臺上，進(jìn)行噴金處理，得到待測樣本；
[0007] (2)所得待測樣本通過掃描電鏡獲得卷煙紙的微孔圖像，再隨機(jī)選取卷煙紙的某 局部區(qū)域的微孔圖像進(jìn)行二值化，并將所述卷煙紙局部區(qū)域微孔圖像進(jìn)行邊緣處理后，計 算出每個微孔的孔徑及面積；統(tǒng)計微孔數(shù)目，并對微孔的分布進(jìn)行分布統(tǒng)計；
[0008] (3)通過Image J軟件計算微孔面積A、微孔平均面積2、微孔面積比P廊當(dāng)量孔 徑D ;
[0009] (4)結(jié)合卷煙燃燒過程中主流煙氣CO釋放量數(shù)據(jù)與（3)所得卷煙紙微孔參數(shù)得出 結(jié)論：主流煙氣中CO釋放量與炭化線附近卷煙紙的微孔數(shù)目及當(dāng)量孔徑相關(guān)，且微孔數(shù)目 越多，且當(dāng)量孔徑越小，主流煙氣CO釋放量越低。
[0010] 本發(fā)明的技術(shù)方案通過原位取樣及掃描電鏡技術(shù)結(jié)合統(tǒng)計學(xué)方法能夠較為直觀、 準(zhǔn)確低得到卷煙燃燒過程中卷煙紙的微孔面積A、微孔平均面積A、微孔面積比P i和當(dāng)量 孔徑D等數(shù)據(jù)，再與卷煙中主流煙氣CO的釋放量關(guān)聯(lián)起來，可以快速、直觀準(zhǔn)確地得出卷煙 燃燒過程中卷煙紙孔結(jié)構(gòu)與主流煙氣中CO釋放量關(guān)系。
[0011] 優(yōu)選的方案中，卷煙紙?zhí)炕€附近2~4_區(qū)域包括部分卷煙紙未完全裂解區(qū)域 及部分卷煙紙的燃燒錐端完全裂解區(qū)域。卷煙燃燒過程中炭化線附近的卷煙紙根據(jù)燃燒狀 態(tài)一般分為3個不同的區(qū)域（如附圖1)。炭化線2~4_范圍之外的未燃燒區(qū)域為預(yù)熱 區(qū)域；炭化線附近2~4_內(nèi)包括卷煙紙未完全裂解區(qū)域和燃燒錐端卷煙紙完全裂解區(qū)域。 卷煙紙?zhí)炕€附近2~4_區(qū)域最能準(zhǔn)確表征卷煙燃燒過程中卷煙紙孔結(jié)構(gòu)與主流煙氣中 CO釋放量關(guān)系。
[0012] 優(yōu)選的方法中，卷煙紙通過導(dǎo)電雙面膠固定在樣品臺上。
[0013] 優(yōu)選的方法中，
[0014] 微孔面積A = SUM%，i = 1，2,. . .，n)，A1為第i個微孔的面積；
[0015] 微孔平均面積I = (義i = I矣，A1為第i個微孔的面積；
[0016] 微孔面積比P i= A/A _s_，A_s_.為卷煙紙局部區(qū)域面積；
[0017] 當(dāng)量孔徑S =
[0018] 較優(yōu)選的方法中，微孔面積的計算過程中將卷煙紙的所有微孔中任意一個連通區(qū) 域作為一個微孔處理，計入微孔面積。
[0019] 優(yōu)選的方案中，掃描電鏡工作電壓為10.0 OkV，在分辨率為100 μπι的測量卷煙紙 的整體微孔圖像，再在分辨率為20 μ m的條件下測量并選取局部的卷煙紙微孔圖像。
[0020] 本發(fā)明的方法中采用的掃描電鏡可以為常規(guī)的掃描電鏡，如ZESS EV018掃描電子 顯微鏡（德國ZEISS公司）。
[0021] 優(yōu)選的方案中，對圖像進(jìn)行邊緣化處理，也叫邊緣檢測，目的是標(biāo)示數(shù)字圖像中亮 度變化明顯的點，是識別卷煙紙裂解致孔的過程。邊緣化處理方法是通過尋找圖像一階導(dǎo) 數(shù)中的最大和最小值來檢測邊界，通常是將邊界定位在梯度最大的方向。
[0022] 本發(fā)明測試卷煙燃燒過程中主流煙氣CO的釋放量數(shù)據(jù)采用常規(guī)的方法測試得 到，如采用轉(zhuǎn)盤吸煙機(jī)測試。
[0023] 相對現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的技術(shù)方案帶來的有益效果：本發(fā)明首次采用原位取樣的 方法結(jié)合SEM表征手段，建立了卷煙燃燒過程中炭化線附近未完全裂解區(qū)域與完全裂解區(qū) 域卷煙紙孔結(jié)構(gòu)的表征方法，較準(zhǔn)確地表征了卷煙燃燒過程中卷煙紙孔結(jié)構(gòu)的變化，進(jìn)一 步結(jié)合卷煙燃燒過程中主流煙氣CO釋放量的數(shù)據(jù)，可以準(zhǔn)確地得到微孔數(shù)目與當(dāng)量孔徑 等卷煙紙孔結(jié)構(gòu)參數(shù)與主流煙氣CO釋放量關(guān)系。大量實驗驗證結(jié)果表明：主流煙氣CO釋 放量與未完全裂解區(qū)域與完全裂解區(qū)域卷煙紙的微孔數(shù)目與當(dāng)量孔徑密切相關(guān)，即微孔數(shù) 目越多、當(dāng)量孔徑越小，主流煙氣CO釋放量越低；該測試方法簡單有效，可為低CO釋放量卷 煙紙的研究與生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)。
【附圖說明】
[0024] 【圖1】炭化線附近卷煙紙的不同燃燒狀態(tài)區(qū)域；1為完全裂解區(qū)域卷煙紙，2為未 完全裂解區(qū)域卷煙紙，3位未燃燒卷煙紙的預(yù)熱區(qū)域。
[0025] 【圖2】為實施例1、實施例2與實施例3中未完全裂解區(qū)域卷煙紙的SM圖像：圖 2(a)為實施例1，圖2(b)為實施例2,圖2(c)為實施例3。
[0026] 【圖3】為實施例1、實施例2與實施例3中完全裂解區(qū)域卷煙紙的SM圖像：圖 3(a)為實施例1，圖3(b)為實施例2,圖3(c)為實施例3。
【具體實施方式】
[0027] 以下實施例旨在說明本發(fā)明，而不是對本發(fā)明保護(hù)范圍的進(jìn)一步限定。
[0028] 實施例1
[0029] 將完全裂解區(qū)域的卷煙紙與未完全裂解區(qū)域的卷煙紙用鑷子輕輕夾起并固定在 貼有導(dǎo)電雙面膠的樣品臺上，進(jìn)行噴金處理。將制備好的樣品放入ZESSEV018掃描電鏡樣 品室并進(jìn)行抽真空處理，在工作電壓10.0 OkV的條件下觀察卷煙紙的形貌，調(diào)整SEM的放大 倍數(shù)得到整體和局部的微孔圖像。將圖像二值化，再對圖像進(jìn)行邊緣處理，