一種綜合光譜儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及儀器裝置技術(shù)領(lǐng)域，更具體地涉及一種綜合光譜儀。
【背景技術(shù)】
[0002]熔鹽由于其優(yōu)良的熱物性和傳蓄熱性能在太陽(yáng)能和核能領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。氟鋰鈹熔鹽由于其優(yōu)異的傳熱性能和中子特性被選定為熔鹽堆(六個(gè)四代堆型之一)一回路冷卻劑，四氟化鈾作為熔鹽堆燃料主要成分，其在主冷卻劑氟鋰鈹熔鹽中的化學(xué)行為，尤其是其配位結(jié)構(gòu)非常重要，對(duì)其在熔鹽中的溶解性等起到關(guān)鍵的作用。熔鹽堆的優(yōu)點(diǎn)之一是其核燃料為液態(tài)，如果四氟化鈾在氟鋰鈹熔鹽中進(jìn)行配位行為形成溶解度較低的物種，就會(huì)造成一定量的鈾沉淀，這種行為的后果，不但降低燃料的燃耗，而且由于沉淀的生成，可能會(huì)造成回路管道的堵塞，從而引起管道局部過(guò)熱而爆裂，造成重大事故。因此，了解鈾元素在氟鋰鈹熔鹽中的配位行為，顯得非常重要，對(duì)反應(yīng)堆的安全運(yùn)行，起到重要的理論支持。
[0003]紅外吸收和熒光發(fā)射光譜是物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的重要手段，它們不但具有分析簡(jiǎn)便、快捷的優(yōu)點(diǎn)，而且還具有無(wú)損檢測(cè)等諸多優(yōu)點(diǎn)，其在有機(jī)物合成等領(lǐng)域已經(jīng)得到的廣泛而卓有成效的應(yīng)用。因此，我們借鑒有機(jī)物分析的經(jīng)驗(yàn)，將紅外吸收和熒光發(fā)射光譜法應(yīng)用到熔鹽中鈾的配位行為研究中來(lái)。但是，標(biāo)準(zhǔn)的紅外吸收和熒光發(fā)射光譜儀由于存在多方面的局限而不能適用于高溫熔鹽體系。其一，標(biāo)準(zhǔn)紅外吸收和熒光發(fā)射光譜儀不能測(cè)定500°C以上熔鹽的特征光譜；其二，標(biāo)準(zhǔn)的紅外吸收和熒光發(fā)射光譜儀不具有測(cè)定含鈾鈹熔鹽的防護(hù)措施；其三，標(biāo)準(zhǔn)的紅外吸收和熒光發(fā)射光譜儀液體樣品池不能耐熔鹽腐蝕。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種綜合光譜儀，從而解決現(xiàn)有技術(shù)中的標(biāo)準(zhǔn)紅外吸收和熒光發(fā)射光譜儀不適用于500°C以上高溫，缺乏防護(hù)措施以及不能耐熔鹽腐蝕的缺陷。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]提供一種綜合光譜儀，包括:用于容置待測(cè)樣品的樣品池，以及分別位于所述樣品池的相對(duì)側(cè)的光源和檢測(cè)器，還包括:用于容納所述樣品池并對(duì)所述待測(cè)樣品升溫的加熱爐，所述加熱爐具有從頂端豎直向下延伸用于取放樣品池的功能通道，以及橫向延伸供光束穿過(guò)的通光通道；以及位于所述加熱爐上方的防護(hù)隔離箱，所述防護(hù)隔離箱通過(guò)底板上的開(kāi)口與所述加熱爐的功能通道連通；其中，所述防護(hù)隔離箱提供制備待測(cè)樣品、將所述待測(cè)樣品裝入樣品池以及將所述樣品池送入加熱爐的操作空間。
[0007]優(yōu)選地，所述防護(hù)隔離箱由手套箱提供。手套箱是一種將高純惰性氣體充入箱體內(nèi)，并循環(huán)過(guò)濾掉其中的活性物質(zhì)(主要涉及水、氧)的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。因此本發(fā)明創(chuàng)造性地將手套箱作為防護(hù)隔離箱與加熱爐聯(lián)用，不僅可以將其除水、除氧、監(jiān)測(cè)水、氧的功能應(yīng)用到加熱爐上，而且還提供了制備待測(cè)樣品、將所述待測(cè)樣品裝入樣品池以及將所述樣品池送入加熱爐的操作空間，使得待測(cè)樣品在整個(gè)過(guò)程中免受水分以及氧氣等不良因素的影響，保證了測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，并且提高了操作人員的安全性，對(duì)操作人員提供了有效的防護(hù)。
[0008]根據(jù)本發(fā)明，由于光源和檢測(cè)器是分開(kāi)的，因此，加熱爐的體積做的可以稍微大一些，但受光譜儀光源性能的影響，主要是距離越長(zhǎng)光束發(fā)散性越強(qiáng)，因此，光源和檢測(cè)器的距離不宜超過(guò)2米，這也就決定了加熱爐的寬度必須限制在1.5米以?xún)?nèi)，因?yàn)樾枰诠庠磁c加熱爐和檢測(cè)器與加熱爐之間留有一定的空隙，防止加熱爐過(guò)熱損傷光源和檢測(cè)器。加熱爐采用的是箱式爐加熱方式，爐膛保溫材料為氧化鋁，內(nèi)襯為一體的316不銹鋼，爐殼為304不銹鋼，加熱溫度可達(dá)1200°C以上，恒溫區(qū)在300mm以上，溫差小于5°C，可實(shí)現(xiàn)程序控制升溫和程序控制降溫；與普通加熱爐不同的是，該加熱爐還帶有一對(duì)對(duì)齊的光學(xué)視窗，允許光線(xiàn)從爐體中間穿過(guò)，窗片選材與樣品池窗片一致為砸化鋅或單晶SiC。
[0009]由于不同物質(zhì)的紅外吸光系數(shù)相差較大，對(duì)于吸光系數(shù)較大的物質(zhì)，如果樣品池光程太大，則導(dǎo)致得到的吸收光譜“過(guò)飽和”而不能分辨其具體輪廓；對(duì)于吸光系數(shù)較小的物質(zhì)，如果樣品池光程太小，則導(dǎo)致根本無(wú)法得到有效的吸收光譜。因此，選擇合適的光程，對(duì)于獲得合格的紅外吸收和熒光發(fā)射光譜，有重要的作用。因此，本發(fā)明還提供了兩種光程可調(diào)節(jié)的樣品池。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的一方面，提供一種樣品池，所述樣品池包括具有相對(duì)而置的第一通孔和第二通孔的樣品池主體，一主通光螺帽，用于密封第一通孔的第一窗片和第一墊圈、以及用于密封第二通孔的第二窗片以及第二墊圈，其中，第一通孔的內(nèi)壁上具有臺(tái)階，第一墊圈抵靠于該臺(tái)階，第一窗片抵靠第一墊圈，第二窗片與第一窗片保持間隔開(kāi)以容置熔鹽，第二墊圈抵靠第二窗片，主通光螺帽抵靠第二墊圈，所述主通光螺帽具有軸向延伸的貫穿通道，并通過(guò)外壁上的螺紋與第二通孔的內(nèi)壁上的螺紋配合。
[0011]通過(guò)改變所述墊圈的厚度，即可實(shí)現(xiàn)該樣品池的光程的調(diào)節(jié)。該設(shè)計(jì)所帶來(lái)的最重要的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)在于可調(diào)節(jié)光程的理論最小值為0_，最大值受加熱爐的爐膛大小限制。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供另一種樣品池，所述樣品池包括具有第三通孔的樣品池主體，一外通光螺帽，用于密封第三通孔的第三墊圈和第三窗片以及第四墊圈，一內(nèi)通光螺帽，用于匯聚熒光的透鏡，其中，第三墊圈抵靠于第三通孔的內(nèi)壁，第三窗片抵靠第三墊圈，第四墊圈抵靠第三窗片，外通光螺帽抵靠第四墊圈，透鏡抵靠第三窗片，內(nèi)通光螺帽抵靠透鏡，所述外通光螺帽和內(nèi)通光螺帽均具有軸向延伸的貫穿通道，所述外通光螺帽通過(guò)外壁上的螺紋與第三通孔的內(nèi)壁上的螺紋配合，所述內(nèi)通光螺帽在所述外通光螺帽的內(nèi)側(cè)與其螺紋配合。該樣品池與前一樣品池最大的不同在于，提供了一種雙通光螺帽設(shè)計(jì)，不僅可以通過(guò)改變墊圈的厚度實(shí)現(xiàn)光程的調(diào)節(jié)，同時(shí)還實(shí)現(xiàn)了用于匯聚熒光的透鏡的固定，尤其適用于熒光發(fā)射光譜測(cè)定。
[0013]為了達(dá)到耐高溫和耐腐蝕的目的，該綜合光譜儀在標(biāo)準(zhǔn)光譜儀的基礎(chǔ)上不僅增加了防護(hù)隔離箱和加熱爐，而且對(duì)樣品池的材料進(jìn)行了嚴(yán)格篩選。其中，鎳基合金(哈N或哈C)是一種耐高溫、耐氟化熔鹽腐蝕的金屬材質(zhì)，砸化鋅或單晶SiC分別是可透過(guò)及紅外光，以及可透過(guò)可見(jiàn)近紅外光的耐高溫、腐蝕的材料。由于砸化鋅和單晶SiC價(jià)格昂貴且不易機(jī)械加工成型，因此本發(fā)明采取的解決方案是樣品池主體優(yōu)選使用鎳基合金等金屬材質(zhì)，窗片優(yōu)選采用砸化鋅或單晶SiC等材料。
[0014]在用于熒光吸收光譜檢測(cè)時(shí)，該加熱爐除了在與光源和檢測(cè)器相對(duì)的方向上具有光學(xué)視窗之外，在與其成90度角度的方向還帶有一個(gè)或一對(duì)光學(xué)視窗，以滿(mǎn)足激發(fā)光的進(jìn)入。因此，優(yōu)選地，所述樣品池主體還包括用于激發(fā)光進(jìn)入的第四通孔，所述第四通孔與朝向檢測(cè)器的第三通孔呈90度夾角。
[0015]由于加熱爐在高溫狀態(tài)時(shí)，勢(shì)必會(huì)通過(guò)熱輻射和熱傳導(dǎo)的方式對(duì)防護(hù)隔離箱內(nèi)部傳遞一定的熱量，因此，為了避免造成防護(hù)隔離箱內(nèi)部過(guò)熱的情況，從而影響防護(hù)隔離箱正常工作，優(yōu)選地，在所述加熱爐的功能通道中并位于樣品池的正上方還設(shè)有至少一塊水平延伸的隔熱板，所述隔熱板上設(shè)有若干小孔。
[0016]優(yōu)選地，所述加熱爐的頂部上方還設(shè)有水冷夾套，所述水冷夾套內(nèi)被循環(huán)冷水穿流。
[0017]優(yōu)選地，防護(hù)隔離箱在底板上的通孔處通過(guò)一波紋管與加熱爐的功能通道連接，從而實(shí)現(xiàn)加熱爐的內(nèi)部空間與防護(hù)隔離箱的連通。
[0018]為了滿(mǎn)足加熱爐內(nèi)部能夠抽真空的功能，該防護(hù)隔離箱的底板上用于連接波紋管的開(kāi)口處還可設(shè)置一個(gè)可旋轉(zhuǎn)閉合的蓋子，關(guān)閉