一種鈦白黑鈦液酸解過程中早期水解程度檢測(cè)裝置和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，更具體的涉及一種鈦白黑鈦液在酸解過程中的早期水解程度的檢測(cè)裝置和方法。
【背景技術(shù)】
[0002]酸解是硫酸法鈦白生產(chǎn)中的第一個(gè)化學(xué)反應(yīng)工序，其作用是用硫酸將鈦精礦中的鈦元素提取，轉(zhuǎn)成黑色的硫酸氧鈦溶液(以下稱黑鈦液)，供給后工序生產(chǎn)，最終生產(chǎn)出白色的二氧化鈦粉末(鈦白粉)。鈦白生產(chǎn)的酸解工序中，受原材料或操作條件的影響，黑鈦液會(huì)產(chǎn)生不同程度的早期水解，在黑鈦液中形成膠體，降低了黑鈦液在后續(xù)過濾凈化過程中去除雜質(zhì)的能力，并在后續(xù)的水解工序中容易形成不規(guī)則的晶核，使水解產(chǎn)生的粒子粒徑離散性擴(kuò)大，大大降低了終端產(chǎn)品的顏料性能?，F(xiàn)有技術(shù)中針對(duì)黑鈦液的早期水解程度只有從還原液的穩(wěn)定性指標(biāo)的降低程度來判定，如果還原液穩(wěn)定性指標(biāo)降低程度較大則判斷該批次黑鈦液在酸解過程中發(fā)生了顯著的早期水解，這種基于還原液穩(wěn)定性指標(biāo)的降低程度來判定水解程度的傳統(tǒng)方法普遍具有判定結(jié)果不精確、受操作環(huán)境以及操作時(shí)間影響較大等缺陷，只能用來粗略判定是否發(fā)生非常顯著的水解，對(duì)于輕微的水解程度無法判定?，F(xiàn)有技術(shù)中尚未出現(xiàn)一種能夠相對(duì)準(zhǔn)確的檢測(cè)黑鈦液酸解過程中水解程度的有效方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明基于上述現(xiàn)有技術(shù)問題，結(jié)合長期的生產(chǎn)實(shí)踐，創(chuàng)新的提出一種全新的黑鈦液酸解過程中水解程度的檢測(cè)裝置和方法，本發(fā)明首創(chuàng)了黑鈦液水解程度檢測(cè)技術(shù)，其創(chuàng)新之處在于:將定量的黑鈦液在恒定真空度的條件下進(jìn)行抽濾，測(cè)量其抽濾速度，并將測(cè)量結(jié)果與標(biāo)樣數(shù)值進(jìn)行比較，通過這種標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)來準(zhǔn)確判定早期水解程度，首次實(shí)現(xiàn)了可量化的黑鈦液水解程度檢測(cè)，大大提高了黑鈦液水解程度檢測(cè)精度，并且操作過程簡單易行，成本低廉，具有廣闊的推廣前景。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案如下:
一種鈦白黑鈦液酸解過程中早期水解程度的檢測(cè)裝置，包括:排料閥1、布氏漏斗2、抽濾瓶3、安全瓶4、球閥5、真空減壓閥6、真空栗7和連接管路，所述真空栗7的抽真空口通過連接管路連接于安全瓶4，并在所述連接管路上設(shè)置有球閥5和真空減壓閥6，所述安全瓶4通過連接管路連接于所述抽濾瓶3，所述布氏漏斗2安裝于所述抽濾瓶3的瓶口，所述排料閥I設(shè)置于所述抽濾瓶3的排料管道上。
[0005]進(jìn)一步的根據(jù)本發(fā)明所述的檢測(cè)裝置，其中所述球閥5設(shè)置于真空減壓閥6和安全瓶4之間的連接管路上，所述安全瓶的瓶口通過帶雙管路的瓶塞密封。
[0006]進(jìn)一步的根據(jù)本發(fā)明所述的檢測(cè)裝置，其中所述抽濾瓶3為上下嘴錐形抽濾瓶，在抽濾瓶3的錐形上側(cè)壁上開設(shè)有抽氣孔，所述安全瓶通過連接管路連接于所述抽氣孔，在抽濾瓶3的錐形底部開設(shè)有排料孔，所述排料孔上連接有排料管路，所述排料管路上安裝有所述排料閥1，所述抽濾瓶的頂部開口通過瓶塞密封連接有所述布氏漏斗2。
[0007]進(jìn)一步的根據(jù)本發(fā)明所述的檢測(cè)裝置，其中所述布氏漏斗為Φ80πιπι的布氏漏斗，所述抽濾瓶為100ml的上下嘴錐形抽濾瓶，通過所述真空栗7和真空減壓閥6能使所述安全瓶4和抽濾瓶3內(nèi)的真空度保持在-0.04Mpa以下。
[0008]—種基于本發(fā)明所述檢測(cè)裝置進(jìn)行的鈦白黑鈦液酸解過程中早期水解程度的檢測(cè)方法，包括以下步驟:
步驟一、制作標(biāo)樣黑鈦液，獲得標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)時(shí)間，具體包括:
I )、取生產(chǎn)線上預(yù)定量黑鈦液，加入足量活性碳粉充分吸附其中的水解膠體；
2)、將黑鈦液通過上述檢測(cè)裝置進(jìn)行一次抽濾，去除吸附的膠體和多余的活性碳粉；
3)、向上述經(jīng)過一次抽濾的黑鈦液補(bǔ)充適量的必要雜質(zhì)，制得標(biāo)樣黑鈦液，并使得標(biāo)樣黑鈦液與待測(cè)黑鈦液相比差異僅在于標(biāo)樣黑鈦液中去除了水解膠體；
4)、將上述標(biāo)樣黑鈦液提取標(biāo)準(zhǔn)量后，通過上述檢測(cè)裝置進(jìn)行抽濾計(jì)時(shí)，獲得標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)時(shí)間，具體抽濾計(jì)時(shí)過程為:
4.1、關(guān)閉排料閥I和球閥5，啟動(dòng)真空栗7進(jìn)行抽真空；
4.2、將定性濾紙平鋪于布氏漏斗的底部，加入適量水潤濕并使濾紙緊貼布氏漏斗底部，開啟球閥，待漏斗內(nèi)水濾干時(shí)關(guān)閉球閥；
4.3、將上述標(biāo)準(zhǔn)量的標(biāo)樣黑鈦液加熱至預(yù)定溫度并攪拌均勻后，倒入布氏漏斗4內(nèi)，打開球閥5進(jìn)行真空抽濾，同時(shí)開始計(jì)時(shí)，直至布氏漏斗內(nèi)標(biāo)樣黑鈦液濾干后停止計(jì)時(shí)，關(guān)閉球閥5，所記錄的抽濾時(shí)間即作為標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)時(shí)間。
[0009]步驟二、按照上述標(biāo)準(zhǔn)量提取同等量的待測(cè)黑鈦液，通過上述檢測(cè)裝置進(jìn)行抽濾計(jì)時(shí)，獲得待測(cè)黑鈦液的抽濾時(shí)間，具體抽濾計(jì)時(shí)過程包括:
1)、關(guān)閉排料閥I和球閥5，啟動(dòng)真空栗7進(jìn)行抽真空；
2)、將定性濾紙平鋪于布氏漏斗的底部，加入適量水潤濕并使濾紙緊貼布氏漏斗底部，開啟球閥，待漏斗內(nèi)水濾干時(shí)關(guān)閉球閥；
3)、將上述標(biāo)準(zhǔn)量的待測(cè)黑鈦液加熱至預(yù)定溫度并攪拌均勻后，倒入布氏漏斗4內(nèi)，打開球閥5進(jìn)行真空抽濾，同時(shí)開始計(jì)時(shí)，直至布氏漏斗內(nèi)待測(cè)黑鈦液濾干后停止計(jì)時(shí)，關(guān)閉球閥5，所記錄的抽濾時(shí)間即為待測(cè)黑鈦液的抽濾時(shí)間。
[0010]步驟三、將步驟二實(shí)測(cè)的待測(cè)黑鈦液抽濾時(shí)間與步驟一確定的標(biāo)樣黑鈦液的標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)時(shí)間進(jìn)行比對(duì)，從而確定待測(cè)黑鈦液的早期水解程度。
[0011]進(jìn)一步的根據(jù)本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，其中步驟一的第2)小步中的一次抽濾過程包括:
1)、關(guān)閉排料閥I和球閥5，啟動(dòng)真空栗7進(jìn)行抽真空；
2)、將定性濾紙平鋪于布氏漏斗的底部，加入適量水潤濕并使濾紙緊貼布氏漏斗底部，開啟球閥，待漏斗內(nèi)水濾干時(shí)關(guān)閉球閥，打開排料閥排出抽濾瓶內(nèi)的水后關(guān)閉排料閥；
3)、將黑鈦液加熱至預(yù)定溫度并攪拌均勻后，倒入布氏漏斗4內(nèi)，打開球閥5進(jìn)行真空抽濾，待漏斗內(nèi)黑鈦液濾干時(shí)關(guān)閉球閥5，打開排料閥1，提取經(jīng)一次抽濾的黑鈦液。
[0012]進(jìn)一步的根據(jù)本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，其中步驟一中第3)小步中，向經(jīng)過一次抽濾的黑鈦液補(bǔ)充適量的濾泥制得標(biāo)樣黑鈦液，所述濾泥的添加量根據(jù)待測(cè)黑鈦液中濾泥的含有濃度進(jìn)行確定，確保標(biāo)樣黑鈦液與待測(cè)黑鈦液相比除水解膠體外含有同等的雜質(zhì)。
[0013]進(jìn)一步的根據(jù)本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，其中步驟二的第3)小步中待測(cè)黑鈦液的加熱溫度和抽濾真空度與步驟一的第4小步中標(biāo)樣黑鈦液的加熱溫度和抽濾真空度對(duì)應(yīng)一致。
[0014]進(jìn)一步的根據(jù)本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，其中步驟二中待測(cè)黑鈦液與步驟一中標(biāo)樣黑鈦液提取于同一生產(chǎn)線來源。
[0015]—種基于本發(fā)明所述檢測(cè)裝置進(jìn)行的鈦白黑鈦液酸解過程中早期水解程度的檢測(cè)方法，包括以下步驟:
步驟一、制作標(biāo)樣黑鈦液，獲得標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)時(shí)間，具體包括:
1)、取生產(chǎn)線上200ml黑鈦液，加入0.1g 325目的活性碳粉充分吸附其中的水解膠體；
2)、關(guān)閉排料閥I和球閥5，啟動(dòng)真空栗7，調(diào)整真空減壓閥6，使得真空度在-0.04 ?-0.05Mpa ；
3)、將兩張Φ70mm定性濾紙平整地置于Φ 80mm的布氏漏斗2底部，加入20ml水，開啟球閥5，水濾干時(shí)關(guān)閉球閥5，以將定性濾紙潤滑并平鋪緊貼于布氏漏斗底部，然后打開排料閥I排出抽濾瓶內(nèi)的水后關(guān)閉排料閥I ;
4)、將上述200ml的黑鈦液，加熱至68?70°C，攪拌均勻，倒入布氏漏斗4，打開球閥5進(jìn)行抽濾，待漏斗內(nèi)黑鈦液樣品抽干后，關(guān)閉球閥5，打開排料閥提取經(jīng)過一次抽濾后的黑鈦液；
5)、向上述抽濾一次的200ml黑鈦液中加入0.5g濾泥，攪拌均勻后，提取50ml黑鈦液作為標(biāo)樣黑鈦液，并將其加熱至68?70°C ；
6)、關(guān)閉排料閥I和球閥5，啟動(dòng)真空栗7，調(diào)整真空減壓閥6，使得真空度在-0.04 ?-0.05Mpa ；
7)、將兩張Φ70mm的定性濾紙平整地置于Φ