一種快速測量離子色譜耐壓能力的裝置和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于離子色譜領(lǐng)域，尤其是使用栗來給流動(dòng)相加壓提供流動(dòng)性的離子色譜 儀及相關(guān)裝置的領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 高壓輸液栗是離子色譜儀最重要的部件之一，其作用主要是將樣品和流動(dòng)相以穩(wěn) 定的流速導(dǎo)入色譜柱、抑制器及后續(xù)離子色譜系統(tǒng)。由于離子色譜柱的耐受能力較弱，當(dāng)栗 壓提高到一定程度，就會(huì)對離子色譜柱造成不可逆性破壞，所以高壓栗的耐壓能力是離子 色譜的一個(gè)重要指標(biāo)。目前，現(xiàn)行的栗耐壓評價(jià)方法存在兩個(gè)問題：一是用儀器自配的壓 力傳感器確定栗壓力，不具備溯源性和公平性；二是通過堵住栗出口的方法使壓力升高，隨 著栗入液體的增加，栗壓力會(huì)持續(xù)升高，而無法恒定保持要求的時(shí)間（5min);如果通過調(diào) 節(jié)堵頭松緊程度使壓力恒定，又非常難以調(diào)節(jié)到目標(biāo)壓力值。而且這種方法與實(shí)際使用中 流量增大使栗壓升高不一致，不能真正考察實(shí)際使用中栗的耐壓情況。本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種 栗耐壓的測試裝置，對離子色譜儀栗壓力升高過程進(jìn)行模擬，并通過此裝置，發(fā)明一種栗耐 壓的壓力檢測方法，從而真實(shí)、科學(xué)地對離子色譜儀用栗耐壓情況進(jìn)行考察，填補(bǔ)了國內(nèi)空 白。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中鮮有專門用來快速測量色譜柱耐壓能力的裝置，在實(shí)際測量中為了充 分顧及色譜柱的使用壽命，若能夠快捷的得知色譜柱所能承受的最大柱壓，則可以設(shè)計(jì)出 更快的分離方法，提高效率，而且同時(shí)保證了色譜柱不會(huì)被損壞，本發(fā)明就是為了解決該技 術(shù)問題而提供這一裝置。
[0004] 本發(fā)明用來快速測量離子色譜耐壓能力的裝置包含以下部分：緩沖溶液儲(chǔ)存罐、 栗、壓力計(jì)、緩流器、進(jìn)樣器、色譜柱固定裝置、管線、保護(hù)柱、廢液池、出樣檢測器、進(jìn)樣器、 控制器、具有數(shù)據(jù)處理和顯示功能的終端、數(shù)據(jù)線路，其中緩沖溶液儲(chǔ)存罐通過管線與栗、 進(jìn)樣器、緩流器、保護(hù)柱、壓力計(jì)、色譜柱固定裝置、出樣檢測器、廢液罐依次連接，所述色譜 柱固定裝置用于放置待測的離子色譜柱，使其與前后管線連通，其中栗、壓力計(jì)、出樣檢測 器均有數(shù)據(jù)線與所述終端連接。
[0005] 上述裝置中的緩流器使得高壓下的流動(dòng)相經(jīng)過產(chǎn)生柔和的阻力，可使其快速轉(zhuǎn)變 為平緩但仍保持一定流速的流動(dòng)相，極大減少栗帶來的"脈沖"癥狀。眾所周知，離子色譜 的栗由于其工作方式會(huì)給色譜柱的流動(dòng)相帶來"脈沖式"的不均勻流速，一般可采用一定手 段將其平穩(wěn)化，這一過程類似于交流電中的濾波器，本申請則采用緩流器實(shí)現(xiàn)這一目的，并 且本申請采用的緩流器還具有更好的緩流能力，可以以很小的經(jīng)過距離就改善較為頓挫的 脈沖式流動(dòng)相，從而提供了高效快捷的測定耐壓能力的裝置和方法。
[0006] 上述緩流器由嚴(yán)密貼合的外壁和刻有凹槽的內(nèi)件組成，所述凹槽與外壁內(nèi)側(cè)表面 構(gòu)成可供移動(dòng)相（液相）流動(dòng)的中腔，流動(dòng)相從中流過。所述凹槽每一微分截面的中心的 形狀由以下函數(shù)決定：f(r/P，z)=f(r=:it%徹=1卿)，所述函數(shù)為柱坐標(biāo)下函數(shù)， a為轉(zhuǎn)過單位 角度時(shí)凹槽上點(diǎn)在過坐標(biāo)系中心且與垂直軸z軸的平面上的投影到坐標(biāo)系中心的距離，r 表示轉(zhuǎn)過單位角度在過坐標(biāo)系中心且與垂直軸z軸的平面上投影的點(diǎn)到坐標(biāo)系中心的移 動(dòng)的距離，b表示轉(zhuǎn)過單位角度在z軸移動(dòng)的距離?？筛鶕?jù)實(shí)際情況需要進(jìn)行選擇取值范 圍，每個(gè)f(r, Φ，ζ)對應(yīng)凹槽上的一個(gè)點(diǎn)在圓柱坐標(biāo)系中的位置。a，b的單位為mm/°，表 示每旋轉(zhuǎn)1度時(shí)極徑的增加（或減?。┝浚?，它們的數(shù)值可以相同或不同，是調(diào)節(jié)凹槽與柱 坐標(biāo)系中中心的距離，凹槽之間距離的參數(shù)。
[0007] 上述凹槽的形狀沒有考慮凹槽的橫截面積，上述函數(shù)取值均為橫截面積的中心點(diǎn) 的描述，所述凹槽的橫截面積可以根據(jù)具體情況需要來確定，一般可以取值為〇. I-Imm內(nèi) 徑的圓形截面。
[0008] 使用該裝置時(shí)，進(jìn)樣器加入適宜濃度的幾種標(biāo)準(zhǔn)待測物的混合物，栗則首先調(diào)節(jié) 至一般說明書建議的壓力栗入流動(dòng)相，此時(shí)可以從檢測器看到標(biāo)準(zhǔn)的峰形的峰。隨后由電 腦終端控制栗加壓，觀察峰的形狀，由于壓力、流速增大，經(jīng)過色譜柱固定相的時(shí)間發(fā)生變 化，若壓力過大流速過快，則會(huì)導(dǎo)致峰之間分辨率變差，此時(shí)可知所述壓力已經(jīng)過高，根據(jù) 分離所要求的分辨率就可得知耐壓情況。
[0009] 本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明所用緩流器不是等徑的螺旋凹槽，流動(dòng)相進(jìn)入緩流器 時(shí)，凹槽形成的"圓環(huán)"（并非是凹槽的截面）具有較大直徑，隨著流動(dòng)相流入，該直徑不斷 變小，至出口時(shí)該凹槽所圍的圓環(huán)衰退為橫截面，這樣的優(yōu)點(diǎn)是以較大壓力、流速進(jìn)入的流 動(dòng)相首先"繞大圈"很快就降低了流速，隨后所繞圈原來越小，導(dǎo)致流速變得更加平穩(wěn)，減少 了對色譜柱的沖刷，起到了很好的"整流"作用。
【附圖說明】：
[0010] 圖1為各部件連接圖，實(shí)線為液體管線，虛線為數(shù)據(jù)線，1為緩沖儲(chǔ)存溶液罐，2為 栗，3為進(jìn)樣裝置，4為緩流器，5為保護(hù)柱，6為壓力計(jì)，7為色譜柱固定裝置，8為出樣檢測 器，9為廢液罐，10為具有數(shù)據(jù)處理和顯示功能的終端。
[0011] 圖2為緩流器中凹槽的形狀示意圖，設(shè)計(jì)上端為進(jìn)液端，下端為出液端。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 緩沖溶液儲(chǔ)存罐1通過管線與栗2、進(jìn)樣器3、緩流器4、保護(hù)柱5、壓力計(jì)6、色譜柱 固定裝置7、出樣檢測器8、廢液罐9依次連接，所述色譜柱固定裝置7用于放置待測的離子 色譜柱，使其與前后管線連通，其中栗2、壓力計(jì)6、出樣檢測器8均有數(shù)據(jù)線與所述終端10 連接。
[0013] 上述緩流器4由嚴(yán)密貼合的外壁和刻有凹槽的內(nèi)件組成，所述凹槽與外壁內(nèi)側(cè)表 面構(gòu)成可供移動(dòng)相（液相）流動(dòng)的中腔，流動(dòng)相從中流過。所述凹槽每一微分截面的中心 的形狀由以下函數(shù)決定：f(r，T,z)=f(r=a、，φ，ζ=Μφ)，所述函數(shù)為柱坐標(biāo)下函數(shù)， a為轉(zhuǎn)過單 位角度時(shí)凹槽上點(diǎn)在過坐標(biāo)系中心且與垂直軸z軸的平面上的投影到坐標(biāo)系中心的距離， r表示轉(zhuǎn)過單位角度在過坐標(biāo)系中心且與垂直軸z軸的平面上投影的點(diǎn)到坐標(biāo)系中心的移 動(dòng)的距離，b表示轉(zhuǎn)過單位角度在z軸移動(dòng)的距離?？筛鶕?jù)實(shí)際情況需要進(jìn)行選擇取值范 圍，每個(gè)f(r，cp,z)對應(yīng)凹槽上的一個(gè)點(diǎn)在圓柱坐標(biāo)系中的位置。a，b的單位為mm/°，表示每 旋轉(zhuǎn)1度時(shí)極徑的增加（或減?。┝浚鼈兊臄?shù)值可以相同或不同，是調(diào)節(jié)凹槽與柱坐標(biāo) 系中中心的距離，凹槽之間距離的參數(shù)。
[0014] 按照本發(fā)明所述的連接方式連接好各部件以及色譜柱，此時(shí)緩流器凹槽使用尺 寸為，所用緩流器4的尺寸為長度=5cm，進(jìn)液端凹槽最大圓環(huán)為Icm半徑；此時(shí)橫截面積 為0.2mm內(nèi)徑的圓。所用材料外壁為不銹鋼或者聚四氟乙烯，具有凹槽的內(nèi)件材料為聚 四氟乙稀，該緩流器可以向生產(chǎn)塑料的廠商定制得到。此時(shí)a = I. 38xl(T-4mm/度，b = 6. 94xl(T-4mm/ 度，φ=7200 度。
[0015] 連接好后逐次升高栗壓，每次升壓都加入混合樣品并觀察色譜圖，直至發(fā)現(xiàn)分辨 率不符合要求，此時(shí)確定試驗(yàn)用色譜柱耐壓為26. 3MPa。
[0016] 綜上所述，本發(fā)明較好的解決了快速測量色譜柱耐壓能力的技術(shù)問題，并且提供 了一種很好的緩流器對"脈沖"式栗壓帶來了很好的"整流"效果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種快速測量離子色譜耐壓能力的裝置，其特征在于，所述裝置含有如下部件：緩 沖溶液儲(chǔ)存罐、栗、壓力計(jì)、緩流器、進(jìn)樣器、色譜柱固定裝置、管線、保護(hù)柱、廢液池、出樣檢 測器、進(jìn)樣器、控制器、具有數(shù)據(jù)處理和顯示功能的終端、數(shù)據(jù)線路，其中緩沖溶液儲(chǔ)存罐通 過管線與栗、進(jìn)樣器、緩流器、保護(hù)柱、壓力計(jì)、色譜柱固定裝置、出樣檢測器、廢液罐依次連 接，所述色譜柱固定裝置用于放置待測的離子色譜柱，使其與前后管線連通，其中栗、壓力 計(jì)、出樣檢測器均有數(shù)據(jù)線與所述終端連接。2. 如權(quán)利要求1所述的裝置，所述緩流器由嚴(yán)密貼合的外壁和刻有凹槽的內(nèi)件組成， 所述凹槽與外壁內(nèi)側(cè)表面構(gòu)成可供移動(dòng)相流動(dòng)的中腔，凹槽每一微分截面的中心的形狀由 以下函數(shù)決定：f (r,巾，z) = f(r = 巾，z = ，所述函數(shù)為柱坐標(biāo)下函數(shù)，a為轉(zhuǎn) 過單位角度時(shí)凹槽上點(diǎn)在過坐標(biāo)系中心且與垂直軸z軸的平面上的投影到坐標(biāo)系中心的 距離，b表示轉(zhuǎn)過單位角度在坐標(biāo)系沿z軸上移動(dòng)的距離。3. 如權(quán)利要求2所述的裝置，所述凹槽的橫截面積取值為0.1 -Imm內(nèi)徑的圓形截面。4. 如權(quán)利要求2或3所述的裝置，緩流器總體為錐形或內(nèi)件為錐形設(shè)置，且最大處半徑 上限為5cm，長度為2_50cm。5. 權(quán)利要求1-4任一所述裝置用于測量色譜柱耐壓的方法。
【專利摘要】一種快速測量離子色譜耐壓能力的裝置和方法。本發(fā)明屬于離子色譜領(lǐng)域，尤其是使用泵來給移動(dòng)相加壓提供流動(dòng)性的離子色譜儀及相關(guān)裝置的領(lǐng)域，緩沖溶液儲(chǔ)存罐通過管線與泵、進(jìn)樣器、緩流器、保護(hù)柱、壓力計(jì)、色譜柱固定裝置、出樣檢測器、廢液罐依次連接，所述色譜柱固定裝置用于放置待測的離子色譜柱，使其與前后管線連通，其中泵、壓力計(jì)、出樣檢測器均有數(shù)據(jù)線與所述終端連接，進(jìn)樣器加入適宜濃度的幾種標(biāo)準(zhǔn)待測物的混合物，本發(fā)明能夠快捷的得知色譜柱所能承受的最大柱壓，提高效率，而且同時(shí)保證了色譜柱不會(huì)被損壞。
【IPC分類】G01N30/96
【公開號】CN105044272
【申請?zhí)枴緾N201510362522
【發(fā)明人】許愛華, 孫倩蕓, 隋峰, 何云馨, 杜曉磊, 周寧寧, 邱黛君
【申請人】山東省計(jì)量科學(xué)研究院
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年6月26日