通過視覺傳感器確定滴定終點(diǎn)實(shí)現(xiàn)滴定分析自動化的方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種通過視覺傳感器確定滴定終點(diǎn)實(shí)現(xiàn)滴定分析自動化的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在生產(chǎn)及生活過程中，通常需要對許多物質(zhì)進(jìn)行定性定量檢測，包括但不限于環(huán)境檢測、在線檢測、物質(zhì)含量檢測等。常用的檢測方法有化學(xué)分析、儀器分析、生物分析等。檢測分析對于人們進(jìn)行生產(chǎn)生活及社會管理有著重要的作用。而化學(xué)分析又是這些常用的檢測方法最基礎(chǔ)的最常用的方法。利用物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析，稱為化學(xué)分析?；瘜W(xué)分析是絕對定量的，根據(jù)樣品的量、反應(yīng)產(chǎn)物的量或所消耗試劑的量及反應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系，通過計算得待測組分的量。
[0003]滴定分析方法是化學(xué)分析中重要的組成部分，目前常用的滴定分析方法有三種。第一種是手動滴定分析，即利用指示劑的突變來確定滴定終點(diǎn)的到達(dá)，需要靠人工觀察指示劑變色時來停止滴定，并以這一點(diǎn)為滴定終點(diǎn)，利用滴定管滴定液的消耗量通過公式計算出被測物質(zhì)的含量。第二種是全自動電位滴定分析，是通過測量電極電位變化，來測量離子濃度。首先選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極，與被測溶液組成一個工作電池，然后加入滴定劑。在滴定過程中，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測離子的濃度不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近，被測離子的濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，因此根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)，并給出測定結(jié)果。第三種是微庫侖滴定，由庫侖放大器、滴定池和合適的電解系統(tǒng)組成的一種“零平衡”閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。其偏壓數(shù)據(jù)的采集、裂解爐溫度的控制由單片機(jī)執(zhí)行，并以串行通信的方式與計算機(jī)相連，從而實(shí)現(xiàn)整個系統(tǒng)自動控制。微庫侖滴定用于硫及氯的滴定檢測，⑴硫滴定檢測工作原理:當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定13-濃度，當(dāng)有S02進(jìn)入滴定池時，就與13-離子發(fā)生反應(yīng):I3-+S02+H20 — S03+2H++31-電解池中的13-濃度降低，測量電極對感受到這一變化，并將變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被S02所消耗的13-，直至恢復(fù)原來的13-離子濃度:31- — I3-+2e測出電解時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。⑵氯滴定檢測工作原理:當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定Ag+濃度.樣品經(jīng)裂解后，有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng):Ag++Cl- — AgCl滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對即指示出這一信號的變化，并將這一變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢復(fù)原來的Ag+離子濃度，測出電生Ag+時所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。電解池維護(hù):應(yīng)在陰涼無空氣污染處保存，氯電解池一定要嚴(yán)格避光保存；電解池內(nèi)要時刻保持有一定量的電解液，并使鉑片在液面以下；切不可拔動參考電極，并保其參考電極臂應(yīng)無氣泡；電解液要經(jīng)常配制，保持新鮮；清洗時不要讓洗液或丙酮滲入?yún)⒖紓?cè)臂，否則要重新安裝整個電解池。
[0004]上述三種檢測方式的特征是分別通過指示劑顯色突變、電極電位的突躍、電極電位變化來確定滴定終點(diǎn)的，其共同特征為都是檢測所涉及的化學(xué)反應(yīng)的終止并得到一個數(shù)值即可計出被測物質(zhì)的含量。
[0005]手動滴定分析優(yōu)點(diǎn)在于適用范圍廣，是適用檢測物質(zhì)種類最多的滴定分析方法，局限在于樣品只能逐個人工滴定，滴定效率低，而且對分析人員技術(shù)素養(yǎng)要求高，人工成本尚O
[0006]全自動電位滴定分析優(yōu)點(diǎn)在于自動化滴定，局限性在于適用范圍窄，只適用于酸堿滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定，而且只能單個指標(biāo)逐次檢測。
[0007]微庫侖滴定分析優(yōu)點(diǎn)在于實(shí)現(xiàn)了硫及氯的自動化檢測，局限性在于適用范圍僅用于硫及氯的滴定檢測，而且只能單個指標(biāo)逐次檢測。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種通過視覺傳感器確定滴定終點(diǎn)實(shí)現(xiàn)滴定分析自動化的方法及裝置。
[0009]本發(fā)明的通過視覺傳感器確定滴定終點(diǎn)實(shí)現(xiàn)滴定分析自動化的方法所采用的技術(shù)方案主要是:
通過視覺傳感器確定滴定終點(diǎn)實(shí)現(xiàn)滴定分析自動化的方法，包括以下步驟:
1)樣品預(yù)處理，通過樣品自動預(yù)處理系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)樣品預(yù)處理，經(jīng)過樣品自動預(yù)處理系統(tǒng)預(yù)處理后樣品盛裝于預(yù)處理樣品容器；
2)樣品滴定前加藥反應(yīng)，通過蠕動泵A將試劑瓶中儲存的試劑吸取滴入預(yù)處理樣品容器內(nèi)，然后通過攪拌器A對預(yù)處理樣品容器的樣品進(jìn)行攪拌；
3)加入滴定指示劑，蠕動泵B將滴定指示劑瓶的滴定指示劑定量移取至預(yù)處理樣品容器，在攪拌器A攪拌下，樣品與滴定指示劑完成了化學(xué)反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)了加入滴定指示劑；
4)加入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，蠕動泵C將標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液瓶的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定量移取至預(yù)處理樣品容器，在攪拌器A攪拌下，樣品與標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)了加入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定；
5)滴定指示劑突變，通過設(shè)置有視覺傳感器，視覺傳感器包括圖像采集單元、圖像處理單元、圖像處理軟件、通信接口單元，預(yù)處理樣品容器處于一個裝有圖像采集單元的環(huán)境中，使得滴定指示劑突變引發(fā)的預(yù)處理樣品容器溶液顏色的突變瞬間，即時就被視覺傳感器所識別從而確定滴定終點(diǎn)；
6)滴定結(jié)果報告及利用，通過設(shè)置有PLC電控系統(tǒng)記錄到達(dá)滴定終點(diǎn)時蠕動泵C向預(yù)處理樣品容器提供的滴定量，并通過視覺傳感器的通信接口單元提供給圖像處理軟件，圖像處理軟件的圖像處理及分析程序利用蠕動泵C向預(yù)處理樣品容器提供的滴定量計算出滴定分析的結(jié)果，并利用視覺傳感器的通信接口單元進(jìn)行輸出至打印設(shè)備，從而實(shí)現(xiàn)了數(shù)據(jù)儲存處理及傳輸、原始記錄打印、滴定結(jié)果的報告及利用。
[0010]作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述視覺傳感器的圖像采集單元包括圖像傳感器、光學(xué)系統(tǒng)和照明，圖像處理單元包括圖像處理器和圖像存儲器，圖像處理軟件包括圖像處理函數(shù)庫和圖像處理及分析程序。
[0011]作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟2)、3)、4)中還分別包括有攪拌器B、攪拌器C和攪拌器D，所述攪拌器B、攪拌器C和攪拌器D分別對試劑瓶、滴定指示劑瓶和標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液瓶中的溶液進(jìn)行攪拌。
[0012]進(jìn)一步，所述蠕動泵A、蠕動泵B、蠕動泵C及攪拌器A、攪拌器B、攪拌器C和攪拌器D受PLC電控系統(tǒng)控制并按其內(nèi)設(shè)程序運(yùn)行。
[0013]本發(fā)明的通過視覺傳感器確定滴定終點(diǎn)實(shí)現(xiàn)滴定分析自動化的裝置所采用的技術(shù)方案主要是:
通過視覺傳感器確定滴定終點(diǎn)實(shí)現(xiàn)滴定分析自動化的裝置，包括上述技術(shù)方案所述的樣品自動預(yù)處理系統(tǒng)、預(yù)處理樣品容器、蠕動泵A、蠕動泵B、蠕動泵C、攪拌器A、試劑瓶、滴定指示劑瓶、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液瓶、視覺傳感器，和PLC電控系統(tǒng)。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明的通過視覺傳感器確定滴定終點(diǎn)實(shí)現(xiàn)滴定分析自動化的方法及裝置，相比于手動滴定分析，本發(fā)明的滴定終點(diǎn)的確定由視覺傳感器檢測代替人工觀察，為實(shí)現(xiàn)自動化滴定分析清除了關(guān)鍵障礙，完全可以代替手動滴定分析，人工成本降為零，本發(fā)明的適用性覆蓋現(xiàn)有的三種滴定分析方法的適用性，相比于現(xiàn)有的三種滴定分析技術(shù)，本發(fā)明除了實(shí)現(xiàn)了單個樣品單個指標(biāo)的自動化分析外，還實(shí)現(xiàn)了不同樣品不同指標(biāo)的、同一樣品不同指標(biāo)或不同樣品同一指標(biāo)同時滴定分析，大大提高了檢測效率，相比于現(xiàn)有的三種滴定分析技術(shù)，本發(fā)明的檢測過程原始記錄信息更為豐富，并實(shí)現(xiàn)了原始檢測記錄的自動化保存，包括但不限于實(shí)現(xiàn)了滴定分析過程的視覺保存，相比于現(xiàn)有的三種滴定分析技術(shù)，本發(fā)明可以做到即時滴定分析，減少對樣品保存的需求，將因樣品保存潛在的誤差的機(jī)率降為零。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明的自動化滴定分析工作過程方框圖；
圖2是本發(fā)明的視覺傳感器的組成示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0017]參照圖1、2，本發(fā)明的通過視覺傳感器確定滴定終點(diǎn)實(shí)現(xiàn)滴定分析自動化的方法，包括如下步驟:1)樣品預(yù)處理1，通過樣品自動預(yù)處理系統(tǒng)1-1實(shí)現(xiàn)樣品預(yù)處理1，樣品自動預(yù)處理系統(tǒng)1-1是得到長期成熟應(yīng)用的且可普遍購買到的設(shè)備，針對不同的檢測物質(zhì)(或指標(biāo))進(jìn)得不同的設(shè)備配置。經(jīng)過樣品自動預(yù)處理系統(tǒng)1-1預(yù)處理后樣品需盛裝于預(yù)處理樣品容器1-2，預(yù)處理樣品容器1-2的規(guī)格視被測物質(zhì)(或指標(biāo))滴定分析原理及標(biāo)準(zhǔn)的需要確定，材質(zhì)在包括但不限于玻璃錐形瓶中，本發(fā)明以玻璃錐形瓶為例說明，預(yù)處理樣品容器1-2數(shù)量以被測物質(zhì)指標(biāo)數(shù)量一對一確定，且以下操作在其當(dāng)中進(jìn)行反應(yīng):樣品滴定前加藥反應(yīng)2、加入滴定指示劑3、加入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定4、滴定指示劑突變5，預(yù)處理樣品容器1-2處于一個裝有圖像采集單元100的環(huán)境中；
2)樣品滴定前加藥反應(yīng)2，通過蠕動泵A將試劑瓶中儲存的試劑吸取滴入預(yù)處理樣品容器1-2內(nèi)，然后通過攪拌器A對預(yù)處理樣品容器1-2的樣品進(jìn)行攪拌，攪拌器A數(shù)量根據(jù)預(yù)處理樣品容器1-2數(shù)量來確定，其攪拌對象為預(yù)處理后樣品，根據(jù)預(yù)處理樣品容器1-2規(guī)格材質(zhì)及攪拌對象確定選型，試劑瓶，其材質(zhì)以其對應(yīng)試劑的物理化學(xué)性質(zhì)來確定，包括但不限于塑料瓶、玻璃瓶；其數(shù)量被測物質(zhì)滴定分析原理及標(biāo)準(zhǔn)所需的試劑種類確定，正常一種試劑配一個試劑瓶，一般總數(shù)量會大于或等于I個。試劑瓶規(guī)格體積通過各種試劑的單次定量移取的體積乘以使用時間內(nèi)滴定分析的總使用次數(shù)乘以裕量系數(shù)來確定。裕量系數(shù)大于1，以達(dá)到總使用次數(shù)最后I次時蠕動泵A軟管入口依然能沒入試劑溶液中為準(zhǔn)。每個試劑瓶其內(nèi)儲存的各種試劑種類及濃度能滿足被測物質(zhì)滴定分析原理及標(biāo)準(zhǔn)，其保存時