液質(zhì)串聯(lián)法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種液質(zhì)串聯(lián)法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，旨在提供一種快速有效、重現(xiàn)性好、回收率高的液質(zhì)串聯(lián)法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法；該方法是取樣品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈對樣品在溫度60℃，靜態(tài)提取5min，重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，離心3min，收集上清液，混勻過0.22微米的濾膜，取濾液注入色譜儀進(jìn)行檢測；屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明提供一種測定脫水穿心蓮內(nèi)酯的方法，具體地說，是一種HPLC測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯的方法;屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 穿心蓮片收載于《中國藥典》2005年版一部，其檢查項為片劑制劑通則中規(guī)定的內(nèi)容。中藥口服固體制劑多以藥物粉末或提取物為材料，有效成分必須通過崩解及溶出的過程釋放，吸收進(jìn)入血液而起到治療作用。
[0003] 照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄VID)測定方法如下。
[0004] 1、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗
[0005] 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇一水(60:40)為流動相；檢測波長為 254nm。理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計算應(yīng)不低于2000。
[0006] 2、對照品溶液的制備
[0007] 取脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.lmg的溶液，即得。
[0008] 3、供試品溶液的制備
[0009] 取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取0.5g，精密稱定， 置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，浸泡1小時，超聲處理(功率250W，頻率33kHz) 30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 l〇ml (剩余的續(xù)濾液備用)，加在中性氧化鋁柱(200?300目，5g，內(nèi)徑為1.5cm)上，用甲醇 20ml洗脫，收集洗脫液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
[0010] 4、測定
[0011] 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0012] 本品每片含脫水穿心蓮內(nèi)酯(C20H2804)，小片不得少于4.0mg，大片不得少于 8.0mg

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 針對上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種快速有效、重現(xiàn)性好、回收率高的液質(zhì)串聯(lián)法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法。
[0014] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:
[0015] —種液質(zhì)串聯(lián)法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，該方法依次包括下述步驟:取樣品粉末lg，置于10mL萃取池中，用乙腈對樣品在溫度60°C，靜態(tài)提取5min，重復(fù)提取 2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，吸取lmL于離心管中，漩禍2min，離心3min，收集上清液，混勻過0.22微米的濾膜，取濾液注入色譜儀進(jìn)行檢測；
[0016] 所述的色譜條件如下:
[0017] 色譜柱:YMC Carotenoid C30;
[0018] 流動相:甲醇A-0.05 %乙酸的乙腈溶液，梯度洗脫；
[0019] 流速 1.0mL/min;
[0020] DAD檢測器，檢測波長298nm;
[0021] 柱溫 25Γ;
[0022] 進(jìn)樣量 10yL;
[0023] 質(zhì)譜條件:
[〇〇24] 色譜柱流出組分進(jìn)入質(zhì)譜儀的流速為lOyL/min，正離子質(zhì)譜，掃描范圍m/z50-1200，氣化溫度2000 °C，毛細(xì)管電壓3000V，干燥氣體流速2L/min，霧化器壓力為3ps i。
[0025] 進(jìn)一步的，上述的一種液質(zhì)串聯(lián)法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，梯度洗脫程序:〇?lmin，90%A、10%B;l?10.5min，85%?15%A、15%?85%B;10.5?13min， 50%A、50%B;在 50%A、50%B 下平衡 2min。
[0026] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案快速有效、重現(xiàn)性好、回收率高。
【具體實施方式】
[〇〇27]下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的權(quán)利要求保護范圍之內(nèi)。
[0028] 本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶質(zhì)為固體的均為質(zhì)量濃度。
[0029] 實施例1
[0030] —種液質(zhì)串聯(lián)法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，該方法依次包括下述步驟:取樣品粉末lg，置于10mL萃取池中，用乙腈對樣品在溫度60°C，靜態(tài)提取5min，重復(fù)提取 2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，吸取lmL于離心管中，漩禍2min，離心3min，收集上清液，混勻過0.22微米的濾膜，取濾液注入色譜儀進(jìn)行檢測；
[0031] 所述的色譜條件如下:
[0032] 色譜柱:YMC Carotenoid C30;
[0033] 流動相:甲醇A-0.05 %乙酸的乙腈溶液，梯度洗脫;梯度洗脫程序:0?lmin，90% 八、10%8;1?10.511^11，85%?15%厶、15%?85%8;10.5?1311^11，50%厶、50%8;在50%八、 50%8下平衡211^11
[0034] 流速 1.0mL/min;
[0035] DAD檢測器，檢測波長298nm;
[0036] 柱溫 25Γ;
[0037] 進(jìn)樣量 10yL;
[0038] 質(zhì)譜條件:
[〇〇39] 色譜柱流出組分進(jìn)入質(zhì)譜儀的流速為lOyL/min，正離子質(zhì)譜，掃描范圍m/z50-1200，氣化溫度2000 °C，毛細(xì)管電壓3000V，干燥氣體流速2L/min，霧化器壓力為3ps i。
[0040]取同一份樣品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，計算穿心蓮內(nèi)酯峰面積的RSD = 0.5 %，脫水穿心蓮內(nèi)酯的峰面積RSD = 0.3 %，表明該方法精密度良好
[〇〇411 取供試品溶液，于0，2，4，8，12，24h測定。結(jié)果24h內(nèi)穿心蓮內(nèi)酯的峰面積RSD = 0.69 % (η = 6)，脫水穿心蓮內(nèi)酯的峰面積RSD = 0.28 % (η = 6)，表明本品穩(wěn)定性良好。
[0042] 取同一批樣品粉末5份，按本申請?zhí)峁┑姆椒y定，測得脫水穿心蓮內(nèi)酯平均含量分別為49.9mg.g—1，RSD分別為 1.38% %。
[0043] 對照品溶液:各取穿心蓮內(nèi)酯對照品、脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品適量，加甲醇制成含脫水穿心蓮內(nèi)酯10.2g.mL—1的對照品溶液，即得。
[〇〇44]取上述已知含量的樣品粉末約0.042g，精密稱定，精密加入脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品2mL(1.02mg.m廠同法處理，按上述色譜條件進(jìn)樣，分別于287nm處測定吸收度，脫水穿心蓮內(nèi)酯平均回收率99.98%，RSD1.58%。
【主權(quán)項】
1.一種液質(zhì)串聯(lián)法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，其特征在于，該方法依次 包括下述步驟:取樣品粉末lg，置于10mL萃取池中，用乙腈對樣品在溫度60°C，靜態(tài)提取 5min，重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，吸取lmL于離心管中，漩渦 2min，離心3min，收集上清液，混勻過0.22微米的濾膜，取濾液注入色譜儀進(jìn)行檢測； 所述的色譜條件如下: 色譜柱:YMC Carotenoid C30; 流動相:甲醇A-0.05 %乙酸的乙腈溶液，梯度洗脫； 流速 1.0mL/min； DAD檢測器，檢測波長298nm; 柱溫25°C; 進(jìn)樣量1〇此； 質(zhì)譜條件: 色譜柱流出組分進(jìn)入質(zhì)譜儀的流速為10yL/min，正離子質(zhì)譜，掃描范圍m/z50-1200,氣 化溫度2000°C，毛細(xì)管電壓3000V，干燥氣體流速2L/min，霧化器壓力為3psi。2.根據(jù)權(quán)利要求所述的一種液質(zhì)串聯(lián)法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，其特 征在于，梯度洗脫程序:〇?lmin，90%A、10%B;l?10.5min，85%?15%A、15%?85%B; 10.5?1311^11，50%厶、50%8;在50%厶、50%8下平衡211^11。
【文檔編號】G01N30/02GK105954395SQ201610259586
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月25日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 陳江濤, 梁慧敏, 李亞, 李澄
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所