用于執(zhí)行自動(dòng)化礦物學(xué)的過程的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及自動(dòng)化礦物學(xué)的領(lǐng)域，并且特別地涉及在自動(dòng)化礦物學(xué)系統(tǒng)中的帶電粒子束的使用。
【背景技術(shù)】
[0002]礦物分析系統(tǒng)(諸如可從俄勒岡州(Oregon )的Hi 11 sboro的FEI公司得到的QEMSCAN和MLA)已在許多年里被用來分析礦物樣本。為了確定礦中存在的礦物類型和相對數(shù)量，小顆粒形式的樣本被固定在環(huán)氧樹脂中，并且被放置在真空室中。將電子束導(dǎo)向樣本，并且在被稱為“能量色散X射線光譜學(xué)”或者“EDS”的過程中，響應(yīng)于電子束來自樣本的X射線能量被測量并且被繪制在直方圖中以形成光譜。所測量的光譜可以與各種元素的已知光譜相比較，以確定存在哪些元素和礦物，并且其比例是多少。圖1示出了具有嵌入在環(huán)氧樹脂中的顆粒102的典型樣本100。
[0003]將花費(fèi)相當(dāng)多的時(shí)間來累積X射線光譜。當(dāng)在初級束中的電子影響樣本時(shí)，電子通過各種各樣的機(jī)制損耗能量。一種能量損耗機(jī)制包括將電子能量轉(zhuǎn)移到內(nèi)殼的電子，其因而可以從原子中射出。隨后，外殼的電子將落入到內(nèi)殼中，并且可發(fā)射典型的X射線。典型的X射線的能量由內(nèi)殼和外殼之間的能量差確定。因?yàn)闅さ哪芰渴窃氐奶匦?，所以X射線的能量也是發(fā)射X射線的材料的特性。當(dāng)不同能量處的X射線的數(shù)量被繪制在圖上時(shí)，人們獲取到典型的光譜，諸如圖2中所示出的黃鐵礦光譜。針對引起X射線的電子的原始?xì)ず妥罱K殼而命名峰值。圖2示出了硫Ka峰值、鐵K a峰值和鐵K β峰值。
[0004]當(dāng)電子束影響樣本表面時(shí)，除了典型的X射線之外的其它發(fā)射是可檢測的。發(fā)射背景或者軔致輻射X射線分布在大范圍的頻率上，并且可以讓典型的X射線峰值難以辨別。在受到初級電子束影響時(shí)，可以從表面上發(fā)射次級電子、俄歇電子、有彈性地和無彈性地前向或者后向散射的電子、和光，并且可以用來形成表面的圖像或者確定表面的其它屬性。后向散射電子通常由固態(tài)檢測器所檢測，在固態(tài)檢測器中，因?yàn)槊總€(gè)后向散射電子在半導(dǎo)體檢測器中創(chuàng)建了許多電子空穴對，所以每個(gè)后向散射電子被放大。隨著束被掃描，后向散射電子的檢測器信號被用來形成圖像，并且隨著初級電子束在樣本上移動(dòng)，每個(gè)圖像點(diǎn)的亮度由樣本上的相對應(yīng)點(diǎn)處所檢測的后向散射電子的數(shù)量來確定。
[0005]電子的后向散射取決于表面中的元素的原子數(shù)量并取決于在表面、初級束、和檢測器之間的幾何關(guān)系。獲得后向散射電子圖像僅需要在每個(gè)點(diǎn)收集足夠數(shù)量的電子，以產(chǎn)生具有不同屬性的點(diǎn)之間的合理對比，并且因此顯著快于獲得足夠數(shù)量的X射線以匯集在每個(gè)點(diǎn)處的完整光譜。同樣，電子被后向散射的概率大于電子導(dǎo)致特定頻率的典型X射線的發(fā)射的概率。獲得后向散射的電子圖像通常比獲取足夠的X射線以獲得在單個(gè)靜態(tài)點(diǎn)處可分析的光譜所花費(fèi)的時(shí)間更少。
[0006]在操作MLA系統(tǒng)的一個(gè)模式中，首先使用后向散射電子檢測器來獲取圖像，并且隨后，處理圖像以標(biāo)識(shí)根據(jù)對比而表現(xiàn)為具有相同元素構(gòu)成的區(qū)域。隨后，將束定位在每個(gè)所標(biāo)識(shí)的區(qū)域的質(zhì)心處達(dá)較長的靜態(tài)時(shí)間，以收集表示該區(qū)域的X射線光譜。
[0007]當(dāng)使用X射線和后向散射電子(BSE)信息對困難的樣本執(zhí)行自動(dòng)化的礦物學(xué)時(shí)，BSE的準(zhǔn)確性和重復(fù)性對于區(qū)分具有相似化學(xué)分子式的礦物是關(guān)鍵的。例如，當(dāng)分析鐵礦石時(shí)，重要的是，準(zhǔn)確地檢測并且在赤鐵礦(Fe2O3)和磁鐵礦(Fe3O4)之間進(jìn)行區(qū)分。雖然可以容易地使用光學(xué)顯微鏡定性地區(qū)分磁鐵礦和赤鐵礦，但是由自動(dòng)化掃描電子顯微鏡/能量色散X射線光譜學(xué)(SEM-EDS)(諸如，MLA)進(jìn)行定量表征是挑戰(zhàn)性的，因?yàn)槌噼F礦和磁鐵礦在它們的化學(xué)構(gòu)成和BSE亮度方面是相似的。當(dāng)以低X射線計(jì)數(shù)(count)、采用20eV的能量范圍、在標(biāo)準(zhǔn)的硅漂移檢測器(SDD)上收集時(shí)，針對這些礦物的X射線光譜是近乎相同的。圖3示出磁鐵礦(Fe3O4)的示范性EDS的X射線光譜300。圖4示出赤鐵礦(Fe2O3)的示范性EDS的X射線光譜400。磁鐵礦光譜300和赤鐵礦光譜400的比較示出兩種光譜是非常相似的。鐵特性102和鐵特性202近乎相同。氧特性104和氧特性204也近乎相同。這種相似性使得對于自動(dòng)化礦物學(xué)應(yīng)用而言區(qū)分赤鐵礦和磁鐵礦是困難的。在本領(lǐng)域中所需的是用于自動(dòng)在具有相似化學(xué)分子式的礦物之間進(jìn)行區(qū)分的改進(jìn)方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于提供用于標(biāo)識(shí)樣本材料中的未知構(gòu)成的改進(jìn)方法和裝置。本發(fā)明的實(shí)施例針對一種用于使用電子顯微鏡確定樣本的礦物含量的方法。該方法包括將電子束導(dǎo)向樣本的感興趣區(qū)域，所述感興趣區(qū)域包括未知的礦物構(gòu)成。確定在顯微鏡的后向散射電子檢測器和樣本的感興趣區(qū)域之間的工作距離。對于在工作距離和預(yù)定工作距離之間的差作出補(bǔ)償，其中所述預(yù)定工作距離是為所檢測的后向散射電子提供期望的灰度值的工作距離。補(bǔ)償工作距離的變化的一種方式是使用顯微鏡的自動(dòng)對焦特征來調(diào)整工作距離。隨后，檢測來自樣本的感興趣區(qū)域的后向散射電子。
[0009]本發(fā)明的其它實(shí)施例針對一種用于使用電子顯微鏡確定樣本的礦物含量的系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括掃描電子顯微鏡、一個(gè)或者多個(gè)能量色散X射線檢測器、一個(gè)或者多個(gè)后向散射電子檢測器和系統(tǒng)控制器。系統(tǒng)控制器包括計(jì)算機(jī)處理器和非瞬時(shí)性計(jì)算機(jī)可讀介質(zhì)。非瞬時(shí)性計(jì)算機(jī)可讀介質(zhì)由計(jì)算機(jī)指令編碼，當(dāng)所述計(jì)算機(jī)指令由計(jì)算機(jī)處理器執(zhí)行時(shí)，其使得系統(tǒng)控制器將電子束導(dǎo)向樣本的感興趣區(qū)域，感興趣區(qū)域包括礦物的未知構(gòu)成。在顯微鏡的后向散射電子檢測器和樣本的感興趣區(qū)域之間的工作距離被確定。對于在工作距離和預(yù)定工作距離之間的差作出補(bǔ)償，其中預(yù)定工作距離是為所檢測的后向散射電子提供期望的灰度值的工作距離。補(bǔ)償工作距離的變化的一種方式是使用顯微鏡的自動(dòng)對焦特征來調(diào)整工作距離。隨后，檢測來自樣本的感興趣區(qū)域的后向散射電子。
[0010]前述已經(jīng)相當(dāng)寬泛地概述了本發(fā)明的特征和技術(shù)優(yōu)點(diǎn)，以便以下的本發(fā)明的具體描述可以被更好地理解。本發(fā)明的附加特征和優(yōu)點(diǎn)將在下文中描述。應(yīng)由本領(lǐng)域技術(shù)人員領(lǐng)會(huì)的是，所公開的概念和具體實(shí)施例可以被容易地利用為用于修改或設(shè)計(jì)其它結(jié)構(gòu)以便于實(shí)行本發(fā)明的相同目的的基礎(chǔ)。還應(yīng)該由本領(lǐng)域技術(shù)人員認(rèn)識(shí)到的是，這樣的等同構(gòu)造沒有背離隨附權(quán)利要求中所闡述的本發(fā)明的精神和范圍。
【附圖說明】
[0011]為了對本發(fā)明和其優(yōu)點(diǎn)的更透徹理解，現(xiàn)在對以下描述結(jié)合附圖作出參考，在附圖中: 圖1示出了用于在EDS分析系統(tǒng)中查看的典型樣本栓(plug) 100 ；
圖2示出了包括鐵和硫的黃鐵礦的示范性EDS X射線光譜；
圖3示出了磁鐵礦(Fe3O4)的示范性EDS x射線光譜300 ；
圖4示出了赤鐵礦(Fe2O3)的示范性EDS x射線光譜400 ；
圖5示出了適用于實(shí)踐本發(fā)明實(shí)施例的、具有X射線檢測器540和后向散射電子檢測器542的掃描電子束系統(tǒng)500 ；
圖6示出了按照本發(fā)明的一個(gè)或者多個(gè)實(shí)施例的用于操作自動(dòng)化礦物學(xué)系統(tǒng)的方法的流程圖；
圖7示出了按照本發(fā)明的一個(gè)或者多個(gè)實(shí)施例的用于操作自動(dòng)化礦物學(xué)系統(tǒng)的可替換方法的流程圖；
圖8示出了反映標(biāo)準(zhǔn)BSE校準(zhǔn)的分段BSE直方圖；和圖9示出了反映增強(qiáng)的或者拉伸的BSE校準(zhǔn)的分段BSE直方圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]本發(fā)明的實(shí)施例包括一種用于自動(dòng)配置掃描電子顯微鏡(SEM)的方法。
[0013]在MLA方法中，礦物相首先在在線分段操作期間由其BSE灰度級別所辨別，并隨后由其能量色散X射線(EDX)光譜所辨別。與相似的BSE值相關(guān)聯(lián)的礦物被分成單相。BSE礦物分析的結(jié)果確定了樣本中的礦物相和邊界。這種圖像分段的方法允許BSE檢測器描畫出樣本中不同構(gòu)成的區(qū)域，這提供了分離構(gòu)成并且確定樣本的整體含量的簡單手段。
[0014]圖8示出了反映標(biāo)準(zhǔn)BSE校準(zhǔn)的分段BSE直方圖。標(biāo)準(zhǔn)的BSE校準(zhǔn)被設(shè)定使得裝配媒介(樹脂)被保持在低于15的后向散射亮度值，并且金的值是250。這種設(shè)定覆蓋了所有常見礦物的BSE范圍。鐵氧化物典型處于從115到120的BSE灰度級別范圍內(nèi)。在磁鐵礦(Fe3O4)和赤鐵礦(Fe2O3)之間進(jìn)行區(qū)分是困難的，因?yàn)閮煞N礦物都表現(xiàn)在大約四或者五的灰度級別(在115與120之間)的窄帶之內(nèi)。增強(qiáng)的或者拉伸的BSE校準(zhǔn)有助于在鐵氧化物之間進(jìn)行區(qū)分。
[0015]圖9示出了反映增強(qiáng)的或者拉伸的BSE校準(zhǔn)的分段BSE直方圖。當(dāng)增大對比度和亮度以將裝配媒介擴(kuò)展為接近O