錳鐵中錳含量的快速分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于元素分析領(lǐng)域，具體涉及一種錳鐵中錳含量的快速分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 錳鐵在煉鋼行業(yè)中用作脫氧劑和合金添加劑，是用量最多的鐵合金。煉鋼過程中 對添加的錳鐵含量有著嚴(yán)格的規(guī)定，其中錳元素是鋼產(chǎn)品五大主要元素之一，含量高低直 接影響著整個鋼種出爐的性能。因而準(zhǔn)確測定錳鐵中的錳含量，無論對提高分析檢測技術(shù)， 還是提高產(chǎn)品質(zhì)量，增加經(jīng)濟(jì)效益都有非常重要的意義。
[0003] 錳鐵目前一般使用電爐或者高爐冶煉，爐前分析要求非常快速的分析手段和較為 準(zhǔn)確的爐前結(jié)果，以便快速系統(tǒng)化的生產(chǎn)。
[0004] 目前錳鐵中錳含量的測定主要有以下方法：1)參考GB/T 5686. 1-2008錳鐵、錳 硅合金、氮化錳鐵和金屬錳含量的測定。此方法一般選用的是方法二和方法三硝酸銨或者 高氯酸氧化、硫酸亞鐵銨滴定的操作。從國標(biāo)的描述和計算過程來看異常繁瑣，因?yàn)榱蛩醽?鐵銨的濃度易改變，需要每天都標(biāo)定，標(biāo)定過程對操作員要求比較高。還需要滴定空白，耗 費(fèi)大量時間，不能滿足爐前分析快速化的需要。并且溶樣過程需要過量使用高氯酸、硝酸、 磷酸等危險物，可能對不熟練的操作人員造成傷害。2)利用XRF熒光光譜分析。此方法需要 錳鐵有一個光滑的平面來進(jìn)行分析，但是錳鐵產(chǎn)品一般都是極易破碎，很難形成光滑平面， 需要先制成粉末，然后用壓機(jī)壓成薄餅來掃描，準(zhǔn)確度不是很高，只能大致知道含量。XRF熒 光光譜儀雖然分析速度快，但是設(shè)備非常昂貴，并且在使用過程中可能產(chǎn)生X射線傷害操 作人員。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種操作步驟更簡單、分析效率更高 的錳鐵中錳的快速分析方法。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種錳鐵中錳含量的快速分析方法，包括：采用的標(biāo)準(zhǔn)樣 品中錳的含量與試樣中錳的含量差值在±5%之間；試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品加入高氯酸、磷酸混酸 加熱溶解，高氯酸和磷酸體積比為1:8~10 ;溶解后繼續(xù)加熱到冒高氯酸煙，等高氯酸煙冒 完，液面開始冒磷酸煙時停止加熱，要求高氯酸煙冒完后到停止加熱在15秒內(nèi)完成；等待 溶液冷卻后滴定測定錳含量。
[0007] 所述試樣先制成粉狀，然后過100目篩。
[0008] 所述標(biāo)準(zhǔn)樣品為錳鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或高純電解錳片。
[0009] 所述試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品稱樣量為0. 1~0. 3g。
[0010] 所述試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品先加少量蒸餾水濕潤，然后加入高氯酸、磷酸混酸。
[0011] 所述高氯酸、磷酸混酸加入18~25ml。
[0012] 所述冷卻是等待溶液冷卻到約70°C，加入一定量的蒸餾水，冷卻到室溫后再滴定。
[0013] 所述滴定采用硫酸亞鐵銨滴定，N-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑。
[0014] 本發(fā)明有下述有益效果： 1) 使用跟樣品含量相近的錳鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定硫酸亞鐵銨滴定溶液的濃度(試樣值越 接近標(biāo)樣標(biāo)定值，檢測結(jié)果置信度越高)，減少了系統(tǒng)誤差和大量的勞動時間、化學(xué)試劑，方 便操作人員掌握分析方法； 2) 溶樣混酸為高氯酸：磷酸=1:8~10,減少了硝酸和高氯酸的用量，節(jié)省了化學(xué)試劑， 少量高氯酸和大量磷酸混合溶樣相對于GB/T5686. 1-2008更快速更安全； 3) 試樣冒煙取下時機(jī)為高氯酸煙剛冒完，磷酸煙剛起的瞬間，使得分析結(jié)果更準(zhǔn)確。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法簡單、操作方便，觀察容易，終點(diǎn)判斷準(zhǔn)，重現(xiàn)性好， 數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，分析效率高，節(jié)省了大量的時間和化學(xué)試劑，更容易被操作人員所接受。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 本發(fā)明的錳鐵中錳含量快速分析方法包括以下步驟： 1) 試樣準(zhǔn)備：試樣先用制樣機(jī)制成粉狀，然后通過100目的標(biāo)準(zhǔn)篩，留取篩下物稱量 0.2g (精確至 0· OOOlg); 2) 標(biāo)樣準(zhǔn)備：選取跟樣品錳含量相差不遠(yuǎn)(含量差±5%內(nèi)）的粉狀錳鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（也可 以采用高純電解錳片)，稱量〇.2g (精確至0.0 OOlg); 3) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液準(zhǔn)備：稱取60g分析純（NH4)2Fe(SO4) 2 · 6H20,用體積比1 : 20的硫酸溶液溶解并定容到1000 ml ; 4) 試樣溶解：將稱量后的樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品放入250ml錐形瓶，加少量蒸餾水濕潤，然后 加入高氯酸-磷酸混酸(高氯酸：磷酸體積比1:9) 20ml，在電熱板上加熱熔解； 5) 冒煙操作：試樣溶解后繼續(xù)加熱到冒高氯酸煙，等待高氯酸煙剛冒完，液面平靜開始 冒磷酸煙的時候取下錐形瓶，（取下錐形瓶的時機(jī)要求在高氯酸煙冒完后的15秒內(nèi)）； 6) 等待錐形瓶中的溶液冷卻到大約70°C ( ±5°C)，加入80ml蒸餾水，邊搖邊流水冷卻 到室溫； 7) 滴定：試樣溶液和錳鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液分別用硫酸亞鐵銨溶液滴定至淺紅色，滴加 N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，搖勻后繼續(xù)滴定至溶液亮黃色即為終點(diǎn)，記錄各自消耗的硫 酸亞鐵銨溶液的體積（ml)。
[0017] 本發(fā)明最關(guān)鍵的操作是第5步的冒煙操作，下面進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0018] 根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)，高氯酸冒煙是根據(jù)物理化學(xué)原理，在HClOdPH2O的二相平衡圖上， 476K為最高蒸發(fā)溫度，此時含72%HC10 4含量不再變動，溫度不再變動。實(shí)際測得結(jié)果正是 如此，一直到高氯酸全部趕盡為止。
[0019] 磷酸冒煙比較復(fù)雜，可能是隨著磷酸中水分的減少，沸點(diǎn)逐漸升高，磷酸脫水能逐 步的生成焦磷酸（H 4P2O7)和偏磷酸（ΗΡ03)。
[0020] 本發(fā)明中冒H3PO4煙就是以見到液面冒煙為準(zhǔn)，此時溫度為486K左右。所以這里的 冒煙實(shí)際上是作為一種錳氧化時的溫度標(biāo)志，冒煙時間太長，生成焦磷酸鹽(如焦磷酸錳） 后不再溶解，致使結(jié)果偏低；溫度太低，錳的氧化不完全，同樣使結(jié)果偏低。
[0021] 完成第7步的滴定后進(jìn)彳丁相關(guān)計算： 硫酸亞鐵銨溶液濃度的計算：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種錳鐵中錳含量的快速分析方法，其特征在于包括： 采用的標(biāo)準(zhǔn)樣品中錳的含量與試樣中錳的含量差值在±5%之間； 試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品加入高氯酸、磷酸混酸加熱溶解，高氯酸和磷酸體積比為1:8~10 ; 溶解后繼續(xù)加熱到冒高氯酸煙，等高氯酸煙冒完，液面開始冒磷酸煙時停止加熱，要求 尚氣酸煙冒完后到停止加熱在15秒內(nèi)完成； 等待溶液冷卻后滴定測定錳含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鐵中錳含量的快速分析方法，其特征在于試樣先制成粉 狀，然后過100目篩。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的錳鐵中錳含量的快速分析方法，其特征在于所述標(biāo)準(zhǔn)樣 品為猛鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或尚純電解猛片。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的錳鐵中錳含量的快速分析方法，其特征在于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品 稱樣量為〇? l~〇. 3g。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鐵中錳含量的快速分析方法，其特征在于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品 先加少量蒸餾水濕潤，然后加入高氯酸、磷酸混酸。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的錳鐵中錳含量的快速分析方法，其特征在于高氯酸、磷酸 混酸加入18~25ml。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鐵中錳含量的快速分析方法，其特征在于等待溶液冷卻到 約70°C，加入一定量的蒸餾水，冷卻到室溫后再滴定。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的錳鐵中錳含量的快速分析方法，其特征在于采用硫酸亞 鐵銨滴定，N-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種錳鐵中錳含量的快速分析方法，包括：采用的標(biāo)準(zhǔn)樣品中錳的含量與試樣中錳的含量差值在±5%之間；試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品加入高氯酸、磷酸混酸加熱溶解，高氯酸和磷酸體積比為1:8~10；溶解后繼續(xù)加熱到冒高氯酸煙，等高氯酸煙冒完，液面開始冒磷酸煙時停止加熱，要求高氯酸煙冒完后到停止加熱在15秒內(nèi)完成；等待溶液冷卻后滴定測定錳含量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法簡單、操作方便，觀察容易，終點(diǎn)判斷準(zhǔn)，重現(xiàn)性好，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，分析效率高，節(jié)省了大量的時間和化學(xué)試劑，更容易被操作人員所接受。
【IPC分類】G01N21-78
【公開號】CN104807813
【申請?zhí)枴緾N201510238772
【發(fā)明人】肖志紅
【申請人】湖南瑞銓冶金有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年5月13日