一種用于檢測(cè)殺螟硫磷的電化學(xué)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于檢測(cè)殺螟硫磷的電化學(xué)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近20年來(lái)，隨著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的急速發(fā)展，化學(xué)農(nóng)藥的產(chǎn)量和使用量不斷上升。大量使用，甚至不正當(dāng)使用化學(xué)農(nóng)藥，使得化學(xué)農(nóng)藥殘留問(wèn)題日益突出。這不僅使環(huán)境安全，人們身體健康受化學(xué)農(nóng)藥威脅的概率增大，而且農(nóng)藥最高殘留限量也成為世界各國(guó)針對(duì)中國(guó)農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)出口的重要技術(shù)性貿(mào)易壁皇。因此，發(fā)展化學(xué)農(nóng)藥殘留快速、簡(jiǎn)便、靈敏的檢測(cè)方法對(duì)環(huán)境、食品安全，人們身體健康以及促進(jìn)社會(huì)主義社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展有著舉足輕重的作用。
[0003]目前，化學(xué)農(nóng)藥的殘留檢測(cè)多采用薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等方法。這些方法結(jié)果可靠，靈敏度高，已有相關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)可供參考。但由于需要昂貴的儀器、專門的操作人員，以及樣品前處理復(fù)雜、成本高、時(shí)間長(zhǎng)，因此不能更好地滿足快速簡(jiǎn)便的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)要求。
[0004]電化學(xué)方法具有靈敏、便攜、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)勢(shì)。近年來(lái)，在農(nóng)藥小分子的快速檢測(cè)上有了較大的應(yīng)用，特別是結(jié)合免疫學(xué)方法、功能材料等所建立的農(nóng)藥小分子的快速檢測(cè)方法相對(duì)于傳統(tǒng)的儀器分析具有較大的優(yōu)勢(shì)。因此建立靈敏度高、準(zhǔn)確度高的農(nóng)藥小分子的電化學(xué)檢測(cè)方法對(duì)后期的快速檢測(cè)產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)具有較大的意義。本發(fā)明提供了一種具有高靈敏度的有機(jī)磷農(nóng)藥殺螟硫磷的電化學(xué)檢測(cè)方法，具有電極修飾簡(jiǎn)便，靈敏度高的優(yōu)勢(shì)，對(duì)殺螟硫磷的檢測(cè)限可達(dá)到0.04ng/mL。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)單，靈敏度高的殺螟硫磷電化學(xué)檢測(cè)方法。
[0006]本發(fā)明的目的可通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0007]本發(fā)明提供一種一種用于檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中殺螟硫磷的電化學(xué)方法，其包括如下具體步驟:
[0008](I)提供一個(gè)半封閉的電化學(xué)反應(yīng)池，其中包括I根玻碳電極、I根Ag/AgCl參比電極和I根鉑絲電極。反應(yīng)池內(nèi)包含4mL樣品液；
[0009](2)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)施加開(kāi)路電壓，維持120秒；
[0010](3)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)進(jìn)行方波掃描，掃描范圍(-0.2V，-1.0V)，步進(jìn)電壓4mV，振幅 25mV，頻率 25Hz ；
[0011](4)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)施加同一開(kāi)路電壓，維持240秒；
[0012](5)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)進(jìn)行方波掃描，掃描范圍(-0.6V，0.3V)，步進(jìn)電壓4mV，振幅 25mV，頻率 25Hz ；
[0013]上述殺螟硫磷電化學(xué)檢測(cè)方法中的電化學(xué)反應(yīng)池，內(nèi)含有4mLpH = 5.0的醋酸鹽緩沖液，用于溶解樣品中的殺螟硫磷。
[0014]上述殺螟硫磷檢測(cè)電化學(xué)方法，是以最后一步方波掃描后的氧化峰大小作為樣品中殺螟硫磷濃度的定量依據(jù)。
[0015]上述殺螟硫磷電化學(xué)檢測(cè)方法中檢測(cè)樣品中殺螟硫磷的電化學(xué)方法，是在室溫條件下進(jìn)行的。
[0016]有益效果
[0017]本發(fā)明提供的殺螟硫磷電化學(xué)檢測(cè)方法，可顯著提高殺螟硫磷在方波掃描條件下的電化學(xué)信號(hào)，從而提高殺螟硫磷電化學(xué)檢測(cè)的靈敏度。該建立的檢測(cè)方法對(duì)殺螟硫磷的檢測(cè)靈敏度可達(dá)到0.04ng/mL。
【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1.電極表面的處理
[0019]我們所使用的電極為玻碳電極；分別用0.3,0.1,0.05um的氧化鋁溶液將玻碳電極表面打磨光滑，并在硝酸溶液中用超聲波振蕩充分。電極干燥后，在0.1M KCl溶液中測(cè)定0.5mM的鐵氰化鉀電化學(xué)信號(hào)，以此判斷電極表面的光滑程度。
[0020]確定表面光滑之后，將5uL 0.5mg/mL的氧化石墨烯溶液滴涂到電極表面，并在室溫下干燥。干燥后，即獲得石墨烯修飾的玻碳電極。
[0021 ] 實(shí)施例2:電化學(xué)檢測(cè)程序
[0022]本發(fā)明提供的一種用于檢測(cè)殺螟硫磷的電化學(xué)檢測(cè)方法，為一種兩步法的檢測(cè)方法，具體檢測(cè)程序如下:
[0023](I)提供一個(gè)半封閉的電化學(xué)反應(yīng)池，其中包括I根玻碳電極、I根Ag/AgCl參比電極和I根鉑絲電極。反應(yīng)池內(nèi)包含4mL樣品液；
[0024](2)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)施加開(kāi)路電壓，維持120秒；
[0025](3)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)進(jìn)行方波掃描，掃描范圍(-0.2V，_1.0V)，步進(jìn)電壓4mV，振幅 25mV，頻率 25Hz ；
[0026](4)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)施加同一開(kāi)路電壓，維持240秒；
[0027](5)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)進(jìn)行方波掃描，掃描范圍(-0.6V，0.3V)，步進(jìn)電壓4mV，振幅 25mV，頻率 25Hz ；
[0028]上述第5步所掃描的方波信號(hào)，即為殺螟硫磷的電化學(xué)信號(hào)。經(jīng)與傳統(tǒng)的一步法電化學(xué)檢測(cè)方法相比較，本發(fā)明提供的電化學(xué)檢測(cè)方法可大大提高殺螟硫磷在電化學(xué)反應(yīng)中的電化學(xué)信號(hào)，從而提高其檢測(cè)靈敏度。本方法對(duì)殺螟硫磷的檢測(cè)靈敏度可達(dá)到0.04ng/mL (S/N > 3) ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中殺螟硫磷的電化學(xué)方法，其包括如下具體步驟: (1)提供一個(gè)半封閉的電化學(xué)反應(yīng)池，其中包括I根玻碳電極、I根Ag/AgCl參比電極和I根鉑絲電極。反應(yīng)池內(nèi)包含4mL樣品液； (2)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)施加開(kāi)路電壓，維持120秒； (3)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)進(jìn)行方波掃描，掃描范圍(-0.2V，-1.(^)，步進(jìn)電壓411^，振幅25mV，頻率 25Hz ； (4)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)施加同一開(kāi)路電壓，維持240秒； (5)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)進(jìn)行方波掃描，掃描范圍(-0.6V，0.3V)，步進(jìn)電壓4mV，振幅25mV，頻率 25Hz。
2.權(quán)利要求1中所述的電化學(xué)反應(yīng)池，內(nèi)含有4mLpH = 5.0的醋酸鹽緩沖液，用于溶解樣品中的殺峽硫憐。
3.權(quán)利要求1中的殺螟硫磷檢測(cè)電化學(xué)方法，是以最后一步方波掃描后的氧化峰大小作為樣品中殺螟硫磷濃度的定量依據(jù)。
4.權(quán)利要求1中所述的檢測(cè)樣品中殺螟硫磷的電化學(xué)方法，是在室溫條件下進(jìn)行的。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殺螟硫磷的電化學(xué)方法，其主要的操作步驟包括：(1)提供一個(gè)半封閉的電化學(xué)反應(yīng)池，其中包括1根玻碳電極、1根Ag/AgCl參比電極和1根鉑絲電極。反應(yīng)池內(nèi)包含4mL樣品液；(2)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)施加開(kāi)路電壓，維持120秒；(3)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)進(jìn)行方波掃描，掃描范圍(-0.2V，-1.0V)，步進(jìn)電壓4mV，振幅25mV，頻率25Hz；(4)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)施加同一開(kāi)路電壓，維持240秒；(5)在電化學(xué)反應(yīng)池內(nèi)進(jìn)行方波掃描，掃描范圍(-0.6V，0.3V)，步進(jìn)電壓4mV，振幅25mV，頻率25Hz。其中，用于殺螟硫磷電化學(xué)檢測(cè)的電化學(xué)反應(yīng)池中含有4mLpH＝5.0的醋酸鹽緩沖液；最后一步方波掃描后的氧化峰大小作為樣品中殺螟硫磷濃度的定量依據(jù)。該方法對(duì)殺螟硫磷的檢測(cè)靈敏度可達(dá)到0.04ng/mL。
【IPC分類】G01N27-26
【公開(kāi)號(hào)】CN104792835
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510220706
【發(fā)明人】劉鳳權(quán), 王利民, 程琦
【申請(qǐng)人】南京農(nóng)業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月28日