用于高真空環(huán)境中多種污染物采集的富集器及使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高真空環(huán)境中彌散在空間的化學(xué)物質(zhì)采樣富集器，是一種新型的真空樣品采樣富集器及其使用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近些年來，航天工業(yè)有了飛速的發(fā)展，神十升天更是標(biāo)志著我國航天事業(yè)進入了一個嶄新的紀(jì)元。航天工程裝備通常需要在真空環(huán)境中應(yīng)用，真空中一些顆粒，無機、有機污染物的存在可能會對真空環(huán)境中的裝置和工程項目開展帶來不利影響，因此，對真空中污染物的采集、檢測以確定其組成、來源以及在真空中的分布情況有助于污染源確定及污染控制。而真空環(huán)境污染物采集和測定技術(shù)是開展相關(guān)研宄的前提。
[0003]目前真空采樣常用的方法是在真空裝置中放置一塊不銹鋼板或者石英板作為接收板，一段時間后取出，用沾有溶劑的石英棉擦拭污染物，再用溶劑浸泡石英棉，取溶液分析。這種方法由于采集裝置笨重，接受污染物面積有限，因此污染物采集效率不高，影響檢測靈敏度和準(zhǔn)確性。
[0004]對于含量較低的氣態(tài)揮發(fā)物的分析通常需要富集濃縮后達(dá)到儀器檢測限要求才能實現(xiàn)準(zhǔn)確測定。富集濃縮的方法包括主動采樣法和被動采樣法。主動采樣法是使大量的氣態(tài)樣品通過吸收液或固體吸收劑得到吸收或阻留，使原來濃度較小的污染物質(zhì)得到濃縮，利于分析測定，但須使用氣泵，這在高真空環(huán)境中難以實現(xiàn)；被動采樣方法采用的是彌漫機理，也就是分子污染物利用自然擴散彌漫到采樣器上。被動吸附主要依靠包括色散力、誘導(dǎo)力和取向力在內(nèi)的分子間作用力的相互作用進行吸附。這種方法集較好的敏感性、簡單實用和設(shè)備價位較合理多種優(yōu)點于一身。
[0005]被動采樣法可采用固相吸附法，由于真空環(huán)境特殊，將吸附材料直接放置于真空環(huán)境中進行靜態(tài)吸附容易污染真空設(shè)備。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]發(fā)明目的:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種用于高真空環(huán)境中多種污染物采集的富集器及使用方法，一方面減少真空系統(tǒng)中可能存在的光、磁等效應(yīng)對吸附材料影響，另一方面可以阻擋吸附材料在真空環(huán)境的泄露，避免污染環(huán)境。
[0007]技術(shù)方案:為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0008]用于高真空環(huán)境中多種污染物采集的富集器，包括富集器和設(shè)置在富集器內(nèi)部的吸附材料；所述富集器包括外殼殼身和蓋于其上的外殼蓋組成的內(nèi)空腔結(jié)構(gòu)，所述吸附材料置于內(nèi)空腔中，所述外殼殼身的壁面四周分布有若干非直通型孔洞。
[0009]進一步的，所述非直通型孔洞為彎曲不規(guī)則形狀的孔洞并貫穿外殼殼身的壁面設(shè)置，且孔洞的大小為50 μm。
[0010]進一步的，所述吸附材料為潔凈的多孔材料或電紡納米纖維材料。
[0011]進一步的，通過原料組成、電壓、溫度和濕度調(diào)整所述電紡納米纖維材料的形狀，實現(xiàn)廣譜范圍污染物采集。
[0012]用于高真空環(huán)境中多種污染物采集的富集器的使用方法，具體步驟如下:
[0013]I)根據(jù)實際情況的需要將多個富集器擺放或懸掛于真空系統(tǒng)適當(dāng)?shù)奈恢茫?br>[0014]2)隨著真空系統(tǒng)抽真空運行，真空系統(tǒng)產(chǎn)生的揮發(fā)物將吸附于富集器內(nèi)的吸附材料中；
[0015]3)待需要檢測時，將吸附材料從富集器中取出，用少量溶劑洗脫解析或頂空熱解析，所得到的解析液或解析氣注入檢測儀器中檢測。
[0016]進一步的，將取出的吸附材料置于具塞試管中，加入0.4ml甲醇浸泡2小時，取甲醇溶液注入GC-MC檢測分析，得到有機物污染物含量和種類信息；將經(jīng)過甲醇溶液浸泡后的吸附材料在50°C恒溫水浴條件下用氮吹儀吹干，用5% ~八)!^03500 ^1^洗脫，洗脫液轉(zhuǎn)至離心管中，共洗脫三次后，將洗脫液用5% HNO3定容至2ml，用ICP-MS檢測，得到金屬元素污染情況。
[0017]有益效果:本發(fā)明的優(yōu)點:
[0018]1、本發(fā)明的富集器由不銹鋼粉末燒結(jié)制成，是內(nèi)含彎曲不規(guī)則形狀的非直通型孔洞的金屬材質(zhì)，這些非直通型的孔洞一方面能夠保證分子級別的氣態(tài)污染物能自由通過富集器殼體被吸附材料吸附，而阻擋外部輻射光線等照射到吸附材料；另一方面也阻隔吸附材料的小顆粒污染物逸散到真空環(huán)境中進一步污染真空設(shè)備。
[0019]2、本發(fā)明將吸附材料從富集器中取出后，采用少量溶劑洗脫解析或頂空熱解析，所得到的解析液或解析氣注入檢測儀器中檢測，可以得到有機污染物和無機污染物的種類和含量信息。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明富集器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)剖視圖。
[0021]圖2為本發(fā)明富集器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖3為本發(fā)明富集器擺放或懸掛在真空系統(tǒng)內(nèi)部的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]圖4為本發(fā)明甲醇溶劑空白色譜-質(zhì)譜檢測圖譜。
[0024]圖5為本發(fā)明吸附材料甲醇洗脫空白色譜-質(zhì)譜檢測圖譜。
[0025]圖6為本發(fā)明真空系統(tǒng)艙內(nèi)有污染源時吸附材料甲醇洗脫液色譜-質(zhì)譜檢測圖
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[0026]圖7為本發(fā)明吸附材料吸附金屬元素的種類及含量示意圖。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作更進一步的說明。
[0028]本發(fā)明的目的在于解決真空環(huán)境污染物的采樣難題，克服傳統(tǒng)的真空采樣技術(shù)的不足。
[0029]如附圖1和2所示為用于高真空環(huán)境中多種污染物采集的富集器，包括富集器3和設(shè)置在富集器3內(nèi)部的吸附材料；所述富集器3包括外殼殼身2和蓋于其上的外殼蓋I組成的內(nèi)空腔結(jié)構(gòu)，所述吸附材料置于內(nèi)空腔中，所述外殼殼身2的壁面四周分布有若干非直通型孔洞5。
[0030]所述非直通型孔洞5為彎曲不規(guī)則形狀的孔洞并貫穿外殼殼身2的壁面設(shè)置，且孔洞的大小為50 μπι。
[0031]所述吸附材料為潔凈的多孔材料或電紡納米纖維材料。本發(fā)明選用電紡納米纖維為吸附材料(在實用新型201120291026.8中有揭示)，該材料直徑為納米或亞微米尺寸，長度為微米、毫米甚至更長，具備高效吸附特性而可操作性好于納米顆粒等納米材料。通過改變納米纖維的種類，通過原料組成、電壓、溫度和濕度調(diào)整所述電紡納米纖維材料的形狀，可實現(xiàn)廣譜范圍污染物采集，制作簡便，易于產(chǎn)業(yè)化。
[0032]為了配合本發(fā)明，選用鄰苯二甲酸二丁酯為塑化劑的塑料薄膜作為污染源6放置于真空系統(tǒng)艙內(nèi)，考察富集器對真空污染物的吸附效果。
[0033]用于高真空環(huán)境中多種污染物采集的富集器的使用方法，首先根據(jù)實驗的需要，用靜電紡絲技術(shù)制備不同化學(xué)成分的納米纖維材料，材料種類不同、形狀不同，吸附的目標(biāo)物不同。通過控制紡絲條件比如原料組成、電壓、溫度和濕度等可以調(diào)整本發(fā)明中的電紡納米纖維材料的直徑和形貌。將紡好的電紡納米纖維材料凈化處理后定量稱取，放置于富集器3的外殼殼身2內(nèi)，蓋好富集器3的外殼蓋I，制成富集器3。具體步驟如下:
[0034]I)如附圖3所示，將制成的多個富集器3擺放或懸掛置于真空系統(tǒng)適當(dāng)?shù)奈恢茫?br>[0035]2)隨著真空系統(tǒng)抽真空運行，真空系統(tǒng)產(chǎn)生的揮發(fā)物將吸附于富集器3內(nèi)的吸附材料中；
[0036]3)待需要檢測時，將吸附材料從富集器3中取出，用少量溶劑洗脫解析或頂空熱解析，所得到的解析液或解析氣注入檢測儀器中檢測。
[0037]具體的，針對上述步驟3)，將取出的吸附材料置于具塞試管中，加入0.4ml甲醇浸泡2小時，取甲醇溶液注入GC-MS檢測分析，得到有機物污染情況；將經(jīng)過甲醇溶液浸泡后的吸附材料在50°C恒溫水浴條件下用氮吹儀吹干，用5% ~八)!^03500 ^1^洗脫，洗脫液轉(zhuǎn)至離心管中，共洗脫三次后，將洗脫液用5% HNO3定容至2ml，用ICP-MS檢測，得到金屬元素污染情況。
[0038]如附圖4、5和6所示，本發(fā)明通過GC-MC檢測分析得到有機物鄰苯二甲酸二丁酯，表明富集器3對有機污染物有較好的吸附效果。如附圖7所示，富集器3的吸附材料通過ICP-MS檢測到了較多的Na、Ca、Al、As、Zn等，檢測到了較少的N1、Cu等金屬元素，并且得到的結(jié)論是當(dāng)有塑料薄膜時，使得更多金屬元素彌散到真空中，結(jié)果表明本發(fā)明的富集器3對金屬元素也有較好的捕集效果。
[0039]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出:對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.用于高真空環(huán)境中多種污染物采集的富集器，其特征在于:包括富集器(3)和設(shè)置在富集器(3)內(nèi)部的吸附材料；所述富集器(3)包括外殼殼身(2)和蓋于其上的外殼蓋(I)組成的內(nèi)空腔結(jié)構(gòu)，所述吸附材料置于內(nèi)空腔中，所述外殼殼身(2)的壁面四周分布有若干非直通型孔洞(5)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于高真空環(huán)境中多種污染物采集的富集器，其特征在于:所述非直通型孔洞(5)為彎曲不規(guī)則形狀的孔洞并貫穿外殼殼身(2)的壁面設(shè)置，且孔洞的大小為50 μπ?ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于高真空環(huán)境中多種污染物采集的富集器，其特征在于:所述吸附材料為潔凈的多孔材料或電紡納米纖維材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述用于高真空環(huán)境中多種污染物采集的富集器，其特征在于:通過原料組成、電壓、溫度和濕度調(diào)整所述電紡納米纖維材料的形狀，實現(xiàn)廣譜范圍污染物采集。
5.用于高真空環(huán)境中多種污染物采集的富集器的使用方法，其特征在于，具體步驟如下: 1)根據(jù)實際情況的需要將多個富集器(3)擺放或懸掛于真空系統(tǒng)適當(dāng)?shù)奈恢茫? 2)隨著真空系統(tǒng)抽真空運行，真空系統(tǒng)產(chǎn)生的揮發(fā)物將吸附于富集器(3)內(nèi)的吸附材料中； 3)待需要檢測時，將吸附材料從富集器(3)中取出，用少量溶劑洗脫解析或頂空熱解析，所得到的解析液或解析氣注入檢測儀器中檢測。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述用于高真空環(huán)境中多種污染物采集的富集器的使用方法，其特征在于:將取出的吸附材料置于具塞試管中，加入0.4ml甲醇浸泡2小時，取甲醇溶液注入GC-MC檢測分析，得到有機污染物含量和種類信息；將經(jīng)過甲醇溶液浸泡后的吸附材料在50°C恒溫水浴條件下用氮吹儀吹干，用5% (VA)HNO3 500 μ L洗脫，洗脫液轉(zhuǎn)至離心管中，共洗脫三次后，將洗脫液用5% HNO3定容至2ml，用ICP-MS檢測，得到金屬元素含量和種類信息。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于高真空環(huán)境中多種污染物采集的富集器及使用方法，所述富集器包括置于富集器內(nèi)部的吸附材料；所述富集器包括外殼殼身和蓋于其上的外殼蓋組成的內(nèi)空腔結(jié)構(gòu)，所述吸附材料置于內(nèi)空腔中，所述外殼殼身的壁面四周分布有若干非直通型孔洞，將多個富集器懸掛或者擺放于真空系統(tǒng)適當(dāng)位置，吸附材料吸附檢測系統(tǒng)產(chǎn)生的揮發(fā)物。本發(fā)明一方面減少真空系統(tǒng)中可能存在的光、磁等效應(yīng)對吸附材料影響，另一方面可以阻擋吸附材料在真空環(huán)境的泄露，避免污染環(huán)境。
【IPC分類】G01N30-08
【公開號】CN104730177
【申請?zhí)枴緾N201510151602
【發(fā)明人】康學(xué)軍, 余世兵, 邱金麗, 肖梅, 張曉兵
【申請人】東南大學(xué)
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年4月1日