核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種孔隙分析系統(tǒng)，尤其是涉及一種核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)。
【背景技術】
[0002]眾所周知，多孔材料在眾多工業(yè)及科研領域具有重大的技術重要性，如:可控藥物釋放、催化、氣體分離、包括殺菌在內(nèi)的過濾、材料技術、環(huán)境保護和污染控制、天然蓄儲性巖石、建筑材料性質、高分子和陶瓷工業(yè)等。多孔材料可以是細的或粗的粉末、堆積體、擠出物、薄片或單塊體等，其性能(如強度、反應性、滲透性或吸附容量)由其孔結構決定，已有多種方法用于表征孔結構，通?？捉Y構的表征包括測定孔徑分布，以及總孔容或者孔隙率。
[0003]目前最常用孔結構表征方法有壓汞法和氣體吸附分析法。其中壓汞法通過加壓向孔內(nèi)充汞，通過壓力與孔隙大小之間的關系及充汞量來測量材料的孔隙結構。此方法適用于孔直徑范圍大約在3nm至400 μ m之間，尤其是0.Ιμπι至100 μ m之間的大多數(shù)材料。另一種氣體吸附法通過氣體(通常為氮氣)在多孔材料中的等溫吸附或脫附過程來表征孔隙結構。吸附和脫附壓力對應孔徑大小，吸附量和脫附量用于計算孔隙體積。該方法可適用于測量孔徑范圍大約在0.4nm至10nm之間的孔。這兩種方法都是完善的標準測量方法，各有其優(yōu)點和不足之處。壓汞法具有測試速度快(lh)、孔徑測量范圍廣的優(yōu)點，但同時會造成汞污染，高壓也會破壞孔隙結構；氣體吸附法的測試范圍可以到達微孔，其對介孔的測試也非常準確，它不適用于大孔的測試，同時測試時間較長(40h)。
[0004]由于孔隙結構的復雜性，只用一種方法很難得到完整的孔隙結構信息，一般需要通過使用多種手段來表征材料的孔隙結構，因此，開發(fā)出基于不用理論基礎的新孔隙結構分析方法可以作為現(xiàn)有方法的有效補充。本發(fā)明核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)這是一種新穎的孔隙結構測試方法，它的理論基礎是Gibbs - Thomson方程，測試手段是核磁共振技術。與核磁共振低溫測孔法類似的新孔隙結構分析方法有差示掃描量熱孔隙分析法，它利用探針液體相變時釋放或吸收的相變潛熱來測量探針物質相變溫度的變化及發(fā)生相變的物質含量從而得到材料的孔隙結構。由于相變潛熱的釋放或吸收是在一瞬間完成的，所以測試過程中這種方法不能任意延長測試時間以增加準確度，這就限制了這種方法的分辨率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的是:提供一種不僅不會破壞多孔材料的孔隙結構，無污染、運行平穩(wěn)、操作簡便、精確控溫，而且適合多種多孔材料的測量，測量準確度高的核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)。
[0006]本發(fā)明的技術方案是:一種核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)，包括核磁共振系統(tǒng)，與所述核磁共振系統(tǒng)內(nèi)部連通的樣品溫控系統(tǒng)，以及與所述核磁共振系統(tǒng)連接的控制系統(tǒng)；所述樣品溫控系統(tǒng)包括組合式氣源系統(tǒng)，與所述組合式氣源系統(tǒng)連通的低溫液浴槽，外部設有加熱電阻且將所述低溫液浴槽和所述核磁共振系統(tǒng)內(nèi)部連通的通氣管路一，設于所述核磁共振系統(tǒng)內(nèi)部的溫度傳感器，以及溫控媒介；所述加熱電阻和所述溫度傳感器與所述控制系統(tǒng)連接，同時所述溫控媒介依次通過組合式氣源系統(tǒng)、低溫液浴槽、通氣管路一進入核磁共振系統(tǒng)內(nèi)部。
[0007]作為優(yōu)選的技術方案，所述組合式氣源系統(tǒng)包括空壓機，與所述空壓機連通的制冷式干燥機，以及與所述制冷式干燥機連通的吸附式干燥機，所述吸附式干燥機與所述低溫液浴槽連通。
[0008]作為優(yōu)選的技術方案，所述核磁共振系統(tǒng)為低場永磁核磁共振系統(tǒng)。
[0009]作為優(yōu)選的技術方案，所述溫控媒介選自氮氣或空氣，本發(fā)明測試過程中多孔材料樣品一直處與磁場之中，樣品空間中不能有金屬、不能有其它含氫的物質，因此核磁分析的多孔材料樣品不能直接用熱電阻或壓縮機冷媒直接進行加熱和降溫，因此采用氮氣或干燥空氣氣流作為溫控媒介對多孔材料樣品進行變溫操作是比較合適的方法。
[0010]作為進一步優(yōu)選的技術方案，所述溫控媒介選自空氣，由于測試時間較長(5h以上)，氣流量需求很大，使用氮氣需要經(jīng)常購置和更換氮氣，這增加了實驗的繁瑣程度，流量穩(wěn)定的干燥壓縮空氣是最合適的溫控媒介，它能夠為樣品提供穩(wěn)定的可長時間工作的溫度環(huán)境。
[0011]作為優(yōu)選的技術方案，所述空壓機與所述制冷式干燥機通過通氣管路二連通。
[0012]作為優(yōu)選的技術方案，所述吸附式干燥機與所述低溫液浴槽通過通氣管路三連通。
[0013]作為優(yōu)選的技術方案，所述加熱電阻和所述溫度傳感器通過一溫控器連接所述控制系統(tǒng)。
[0014]本發(fā)明具體工作過程如下:空壓機提供的流量穩(wěn)定的空氣氣流首先經(jīng)制冷式干燥機除去大量水分，再經(jīng)由吸附式干燥機進一步去除殘余水分，空氣氣流經(jīng)低溫液浴槽(溫度-60°C)時，便不會在其中發(fā)生水分結晶現(xiàn)象，從而保證了干燥低溫氣流輸出的穩(wěn)定及設備的長時間工作，之后空氣氣流(溫度穩(wěn)定的冷氣流溫度_55°C)經(jīng)過加熱電阻升溫進入核磁共振系統(tǒng)內(nèi)部，溫度傳感器探測多孔材料樣品所在空間的空氣環(huán)境溫度，溫控器實時讀取溫度傳感器傳來的溫度數(shù)據(jù)，并通過控制加熱電阻的電流來控制核磁共振系統(tǒng)內(nèi)部(樣品空間)的環(huán)境溫度(-20 0C )。
[0015]本發(fā)明核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)的理論基礎是Gibbs - Thomson方程，測試手段是核磁共振技術，在控制系統(tǒng)集成一套專業(yè)的核磁共振低溫孔隙分析測試軟件，用于完成低溫孔隙測試的校正、變溫、測試、計算及繪圖，此軟件界面友好，易于使用。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點是:
1.本發(fā)明核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)，不會破壞多孔材料的孔隙結構，且無污染，適合多種多孔材料的測量，同時運行平穩(wěn)、操作簡便、精確控溫，且測量準確度高；
2.本發(fā)明在孔隙結構測試中經(jīng)常應用到礦物和水泥材料，這兩種材料中多含有一定的順磁性物質，所以不易受順磁物質影響的低場永磁核磁共振系統(tǒng)比較適用于核磁共振低溫孔隙分析的測試，同時相對于超導核磁系統(tǒng)，低場核磁共振系統(tǒng)在功能實現(xiàn)的前提下也極大的降低了成本；
3.本發(fā)明的組合式氣源系統(tǒng)消除了對核磁信號產(chǎn)生干擾的水分，同時空氣不會在經(jīng)低溫液浴槽時發(fā)生水分結晶現(xiàn)象，保證了干燥低溫氣流輸出的穩(wěn)定及設備的長時間工作；
4.本發(fā)明的加熱電阻和溫度傳感器通過溫控器連接控制系統(tǒng)，可以自動對樣品空間進行控溫以及自動采集樣品信號。
【附圖說明】
[0017]下面結合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步描述:
圖1為本發(fā)明核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)結構示意圖；
圖2為本發(fā)明核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)原理圖；
其中:I核磁共振系統(tǒng)，2控制系統(tǒng)，3低溫液