一種人參含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥材檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種人參含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 按照中國(guó)藥典方法的流動(dòng)相比例分離人參含量，分離度小于1. 5,峰分不開(kāi)，無(wú)法 計(jì)算人參含量，如果不對(duì)藥典方法進(jìn)行改進(jìn)，經(jīng)常會(huì)有峰分離不好的現(xiàn)象，并且含量也不容 易達(dá)標(biāo)，經(jīng)常不合格。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明實(shí)施例的目的在于提供一種人參含量的測(cè)定方法，旨在解決按照中國(guó)藥典 方法的流動(dòng)相比例分離人參含量，分離度小于1. 5,峰分不開(kāi)，無(wú)法計(jì)算人參含量的問(wèn)題。
[0004] 本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種人參含量的測(cè)定方法，該人參含量的測(cè)定方法 柱溫35°C，流速I(mǎi).Oml/min，色譜柱！AgilentXDB-C18,流動(dòng)相比例0~35分鐘，流動(dòng)相A 19%，流動(dòng)相881%;35~55分鐘，流動(dòng)相八19%-29%，流動(dòng)相881%-71%;55~70 分鐘，流動(dòng)相A29 %，流動(dòng)相B71 % ;70~100分鐘，流動(dòng)相A29 % - 40 %，流動(dòng)相B71 % -60 %; 100. 1~120分鐘，流動(dòng)相A100 %，流動(dòng)相BO%; 120. 1~135分鐘，流動(dòng)相A19%， 流動(dòng)相B81%。
[0005] 進(jìn)一步，在設(shè)定柱溫、流速和色譜柱之前需要取人參粉末lg，過(guò)四號(hào)篩，盡量多回 流，棄去三氯甲烷溶液，藥渣揮干溶劑，室溫自然揮發(fā)；
[0006] 置索氏提取器中，加三氯甲烷加熱回流3小時(shí)，濾紙筒需要連同藥材粉末一起用 剪刀剪碎，使有效成分經(jīng)過(guò)有機(jī)溶劑充分浸提出來(lái)；
[0007] 連同濾紙筒移入100mL錐形瓶中精密加水飽和正丁醇50ml，放置過(guò)夜，超聲、濾 過(guò)、蒸干、定容、過(guò)濾、高效液相分離
[0008] 本發(fā)明提供的人參含量的測(cè)定方法，通過(guò)調(diào)整流動(dòng)相比例，調(diào)整柱溫及流速等系 統(tǒng)適應(yīng)性條件，使人參成分有效分離，分離度大于1. 5,有效解決現(xiàn)在人參藥材檢測(cè)的困難， 同時(shí)通過(guò)調(diào)整前處理過(guò)程，人參含量的真實(shí)性也得到了提高。本發(fā)明的方法將人參的含量 得到有效分離，避免了藥企將合格的產(chǎn)品檢為不合格，而出具不合格的檢驗(yàn)報(bào)告，能夠有效 避免合格產(chǎn)品遭到拒收的事件發(fā)生。
【附圖說(shuō)明】
[0009] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的人參含量的測(cè)定方法流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0011] 下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的應(yīng)用原理作進(jìn)一步描述。
[0012] 如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例的人參含量的測(cè)定方法包括以下步驟：
[0013] SlOl:取人參粉末約lg，過(guò)四號(hào)篩，盡量多回流，棄去三氯甲烷溶液，藥渣揮干溶 劑，室溫自然揮發(fā)；
[0014] S102:置索氏提取器中，加三氯甲烷加熱回流3小時(shí)，濾紙筒需要連同藥材粉末一 起用剪刀剪碎，使有效成分經(jīng)過(guò)有機(jī)溶劑充分浸提出來(lái)；
[0015] S103 :連同濾紙筒移入100mL錐形瓶中精密加水飽和正丁醇50ml，放置過(guò)夜，超 聲、濾過(guò)、蒸干、定容、過(guò)濾、高效液相分離；
[0016] S104 :柱溫 35°C，流速I(mǎi).Oml/min，色譜柱！AgilentXDB-C18,流動(dòng)相比例 0 ~35 分鐘，流動(dòng)相A19%，流動(dòng)相B81 % ;35~55分鐘，流動(dòng)相A19%-29%，流動(dòng)相B81 % -71 % ;55~70分鐘，流動(dòng)相A29%，流動(dòng)相B71 % ;70~100分鐘，流動(dòng)相A29%-40%， 流動(dòng)相B71% - 60%; 100. 1~120分鐘，流動(dòng)相A100%，流動(dòng)相BO%; 120. 1~135分鐘， 流動(dòng)相A19 %，流動(dòng)相B81 %。
[0017] 原藥典人參的流動(dòng)相比例如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種人參含量的測(cè)定方法，其特征在于，該人參含量的測(cè)定方法柱溫35°C，流速 1.0ml/min，色譜柱：Agilent XDB-C18,流動(dòng)相比例0~35分鐘，流動(dòng)相A 19%，流動(dòng)相 B81 % ; 35~55分鐘，流動(dòng)相A 19 % - 29 %，流動(dòng)相B81%-71%;55~70分鐘，流動(dòng)相A 29%，流動(dòng)相871%;70~100分鐘，流動(dòng)相429%-40%，流動(dòng)相871%-60%;100.1~ 120分鐘，流動(dòng)相A 100 %，流動(dòng)相B0 %;120. 1~135分鐘，流動(dòng)相A 19 %，流動(dòng)相B81 %。
2. 如權(quán)利要求1所述的人參含量的測(cè)定方法，其特征在于，在設(shè)定柱溫、流速和色譜柱 之前需要取人參粉末lg，過(guò)四號(hào)篩，多回流，棄去三氯甲烷溶液，藥渣揮干溶劑，室溫自然揮 發(fā)； 置索氏提取器中，加三氯甲烷加熱回流3小時(shí)，濾紙筒需要連同藥材粉末一起用剪刀 剪碎，使有效成分經(jīng)過(guò)有機(jī)溶劑充分浸提出來(lái)； 連同濾紙筒移入l〇〇ml錐形瓶中精密加水飽和正丁醇50ml，放置過(guò)夜，超聲、濾過(guò)、蒸 干、定容、過(guò)濾、高效液相分離。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種人參含量的測(cè)定方法，通過(guò)調(diào)整流動(dòng)相比例，調(diào)整柱溫及流速等系統(tǒng)適應(yīng)性條件，使人參成分有效分離，分離度大于1.5，有效解決現(xiàn)在人參藥材檢測(cè)的困難，同時(shí)通過(guò)調(diào)整前處理過(guò)程，人參含量的真實(shí)性也得到了提高。本發(fā)明的方法將人參的含量得到有效分離，避免了藥企將合格的產(chǎn)品檢為不合格，而出具不合格的檢驗(yàn)報(bào)告，能夠有效避免合格產(chǎn)品遭到拒收的事件發(fā)生。
【IPC分類(lèi)】G01N30-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104655756
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510075606
【發(fā)明人】戴云賓, 鄭奉梅, 陳穎, 呂丹, 劉鵬
【申請(qǐng)人】吉林敖東中藥飲片股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年2月12日