一種采用氣相色譜法測定烷烴類化合物的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種采用氣相色譜法測定烷烴類化合物的檢測方法，屬于化合物化學(xué)檢測領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]對于工作場所空氣有毒物質(zhì)測定中，烷烴類化合物的檢測方法一般是采用氣相色譜法，標(biāo)準(zhǔn)要求FFAP色譜柱，柱溫:100-150度；汽化室溫度:200度；檢測室溫度:200度；載氣流量:30ml/min。同樣的，對于其他空氣有毒物質(zhì)的測定中也可以采用氣相色譜法，其核心技術(shù)是選擇使用合適的色譜柱及合適的柱溫、汽化室溫度、檢測室溫度及載氣流量。如果摸索不到合適的條件，將不會出峰或出峰不完全從而影響檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
[0003]對于眾多的利用氣相色譜法檢測的項目，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求不同項目要求使用不同的色譜柱，為此頻繁的更換色譜柱而導(dǎo)致出現(xiàn)增加柱子損害的風(fēng)險。一根色譜柱價格很貴(毛細管大約5000多元一根)而且頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞，而且費時。
[0004]因此如何的選擇使用一根毛細管柱，適用各種項目測定的條件，而且確保各項檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確并且符合要求，做到節(jié)約省時且數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的多重優(yōu)點，是目前檢測行業(yè)中的研究人員急需解決的難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種采用氣相色譜法測定烷烴類化合物的檢測方法，具有成本降低，節(jié)約時間，準(zhǔn)確性高的特點。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種采用氣相色譜法測定烷烴類化合物的檢測方法，包括樣品采集和分析測定步驟，其創(chuàng)新點在于:所述的分析測定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設(shè)置為采用HP-1NWWAX毛細管色譜柱，設(shè)置柱溫為60度，汽化室溫度為180度，檢測室溫度為200度，載氣流量為5ml/min。
[0007]進一步的，所述樣品采集包括短時間采樣、長時間采樣、個體采樣和空白樣品采樣；所述短時間采樣為在采樣點，打開活性炭管兩端，以200mL/min流量采集15min空氣樣品；所述長時間采樣為在采樣點，打開活性炭管兩端，以50mL/min流量采集2h?8h空氣樣品；所述個體采樣為在采樣點，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50mL/min流量采集2h?8h空氣樣品；所述空白樣品采樣為將活性炭管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
[0008]進一步的，所述分析測定步驟包括樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制及測定和樣品測定。
[0009]進一步的，所述樣品處理根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)將烷烴類化合物中的不同化合物分別進行處理。
[0010]進一步的，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制及測定根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)將烷烴類化合物中的不同化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線進行配制。
[0011]進一步的，所述樣品測定為用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和樣品空白，測得的樣品和空白樣品的峰高或峰面積值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得所測樣品的濃度。
[0012]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的這種采用氣相色譜法測定烷烴類化合物的檢測方法，選用一種HP-1NWffAX毛細管，設(shè)置柱溫為60度，汽化室溫度為180度，檢測室溫度為200度，載氣流量為5ml/min，檢測烷烴烴類化合物結(jié)果檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，符合國家要求，省時高效。選用這種HP-1NWWAX毛細管，設(shè)定合適的測定條件后，同時還可以進行芳香烴類化合物、鹵代烷烴類化合物和醇類化合物的檢測，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費時的問題，既節(jié)約又省時更重要的是保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細說明。
[0014]實施例1
采用氣相色譜法測定辛烷的檢測方法:
1、儀器:
溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg活性炭的活性炭管；
空氣采樣器流速為Oml/min?500ml/min ；
5mL溶劑解吸瓶；
ΙΟμ?微量注射器；
帶有氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
[0015]2、儀器檢測條件:
HP-1NWffAX 毛細管；
設(shè)置柱溫為60度；
汽化室溫度為180度；
檢測室溫度為200度；
載氣流量為5ml/min ；
分流比為50:1。
[0016]3、試劑:
二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜質(zhì)峰；
標(biāo)準(zhǔn)溶液:將5ml 二硫化碳加入1ml容量瓶中，用微量注射器準(zhǔn)確加入ΙΟμΙ辛烷(色譜純)，用二硫化碳稀釋至刻度，為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0017]4、樣品采集:
短時間采樣:在采樣點，打開活性炭管兩端，以300mL/min流量采集15min空氣樣品。
[0018]長時間采樣:在采樣點，打開活性炭管兩端，以50mL/min流量采集2h?8h空氣樣品O
[0019]個體采樣:在采樣點，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50mL/min流量采集2h?8h空氣樣品。
[0020]空白樣品:將活性炭管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
[0021]采樣后，將上述立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。
[0022]5、分析測定: 樣品處理:將采過辛烷樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，加入LOmL 二硫化碳，封閉后，不時振搖，解吸30min。搖勻,解吸液供測定。
[0023]標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及測定:用二硫化碳分別稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0Pg/mL、20(^g/mL、600μδΜ, 120(^g/mL、240(^g/mL辛烷標(biāo)準(zhǔn)系列；參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至測定條件狀態(tài)，分別進樣1.Ομ?，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列；每個濃度重復(fù)測定3次；以測得的峰高或峰面積均值分別對相應(yīng)的辛烷濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0024]樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白樣品，測得峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程查得辛烷的濃度。
[0025]樣品濃度計算方法:
按下式計算空氣中三氯甲烷的濃度:
(C1 + C2 ) V
C =-
Vo
式中:C一空氣中辛烷的濃度，mg/ m3；
CuC2-測得前后段活性炭解吸液中辛甲烷的濃度(減去樣品空白)，Pg/mL ；
V—解吸液的體積，mL ；
Vo一標(biāo)準(zhǔn)米樣體積，L0
[0026]實施例2
采用氣相色譜法測定壬烷的檢測方法:
1、儀器:
溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg活性炭的活性炭管；
空氣采樣器流速為Oml/min?500ml/min ；
5mL溶劑解吸瓶；
ΙΟμ?微量注射器；
帶有氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
[0027]2、儀器檢測條件:
HP-1NWffAX 毛細管；
設(shè)置柱溫為60度；
汽化室溫度為180度；
檢測室溫度為200度；
載氣流量為5ml/min ；
分流比為50:1。
[0028]3、試劑:
二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜質(zhì)峰；
標(biāo)準(zhǔn)溶液:將5ml 二硫化碳加入1ml容量瓶中，用微量注射器準(zhǔn)確加入50μ1壬烷(色譜純)，用二硫化碳稀釋至刻度，為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0029]4、樣品采集:
短時間采樣:在采樣點，打開活性炭管兩端，以300mL/min流量采集15min空氣樣品。
[0030]長時間采樣:在采樣點，打開活性炭管兩端，以50mL/min流量采集2h?8h空氣樣品O
[0031]個體采樣:在采樣點，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50mL/min流量采集2h?8h空氣樣品。
[0032]空白樣品:將活性炭管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
[0033]采樣后，將上述立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。
[0034]5、分析測定:
樣品處理:將采過壬烷樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，加入LOmL 二硫化碳，封閉后，不時振搖，解吸30min,搖勻,解吸液供測定。
[0035]標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及測定:用二硫化碳分別稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0Pg/mL、20(^g/mL、600μδΜ, 120(^g/mL、240(^g/mL辛烷標(biāo)準(zhǔn)系列；參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至測定條件狀態(tài)，分別進樣1.Ομ?，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列；每個濃度重復(fù)測定3次；以測得的峰高或峰面積均值分別對相應(yīng)的壬烷濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0036]樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白樣品，測得峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程查得壬烷的濃度。
[0037]樣品濃度計算方法:
按下式計算空氣中三氯甲烷的濃度:
(C1 - C2 ) V
C =-
Vo
式中:C一空氣中辛烷的濃度，mg/ m3；
CuC2-測得前后段活性炭解吸液中辛甲烷的濃度(減去樣品空白)，Pg/mL ；
V—解吸液的體積，mL ；
Vo一標(biāo)準(zhǔn)米樣體積，L0
【主權(quán)項】
1.一種采用氣相色譜法測定烷烴類化合物的檢測方法，包括樣品采集和分析測定步驟，其特征在于:所述的分析測定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設(shè)置為采用HP-1NWWAX毛細管色譜柱，設(shè)置柱溫為60度，汽化室溫度為180度，檢測室溫度為200度，載氣流量為5ml/min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用氣相色譜法測定烷烴類化合物的檢測方法，其特征在于:所述樣品采集包括短時間采樣、長時間采樣、個體采樣和空白樣品采樣；所述短時間采樣為在采樣點，打開活性炭管兩端，以200mL/min流量采集15min空氣樣品；所述長時間采樣為在采樣點，打開活性炭管兩端，以50mL/min流量采集2h?8h空氣樣品；所述個體采樣為在采樣點，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50mL/min流量采集2h?8h空氣樣品；所述空白樣品采樣為將活性炭管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用氣相色譜法測定烷烴類化合物的檢測方法，其特征在于:所述分析測定步驟包括樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制及測定和樣品測定。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用氣相色譜法測定烷烴類化合物的檢測方法，其特征在于:所述樣品處理根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)將烷烴類化合物中的不同化合物分別進行處理。
5.據(jù)權(quán)利要求3所述的采用氣相色譜法測定烷烴類化合物的檢測方法，其特征在于:所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制及測定根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)將烷烴類化合物中的不同化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線進行配制。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用氣相色譜法測定烷烴類化合物的檢測方法，其特征在于:所述樣品測定為用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和樣品空白，測得的樣品和空白樣品的峰高或峰面積值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得所測樣品的濃度。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用氣相色譜法測定烷烴類化合物的檢測方法，包括樣品采集和分析測定步驟，分析測定步驟中氣相色譜儀的氣相條件設(shè)置為采用HP-INWWAX毛細管色譜柱，設(shè)置柱溫為60度，汽化室溫度為180度，檢測室溫度為200度，載氣流量為5ml/min。本發(fā)明采用氣相色譜法測定烷烴類化合物的檢測方法，選用HP-INWWAX毛細管，設(shè)置柱溫為60度，汽化室溫度為180度，檢測室溫度為200度，載氣流量為5ml/min，檢測烷烴烴類化合物結(jié)果檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，符合國家要求，省時高效。選用這種HP-INWWAX毛細管，設(shè)定合適的測定條件后，同時還可以進行芳香烴類化合物、鹵代烷烴類化合物和醇類化合物的檢測，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費時的問題，既節(jié)約又省時更重要的是保證了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
【IPC分類】G01N30-88
【公開號】CN104569247
【申請?zhí)枴緾N201410734646
【發(fā)明人】周樹華, 陶小霞
【申請人】江蘇泰潔檢測技術(shù)有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月8日