專利名稱：一種通過氣相色譜法(gc)測定水中鄰氟硝基苯的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種測定水中鄰氟硝基苯含量的方法，特別是涉及一種通過氣相色譜法(GC)測定水中鄰氟硝基苯含量的方法。
背景技術：
鄰氟硝基苯是一種對環(huán)境和人體有害有機化合物，別名1-氟_2-硝基苯，鄰氟硝苯，2-氟硝基苯，2-硝基氟苯廣泛應用于農(nóng)藥，醫(yī)藥中間體。目前我國水質(zhì)標準中尚無對該物質(zhì)的檢測方法，相關文獻中也鮮見相關檢測方法。氣相色譜法測定水中鄰氟硝基苯含量的方法簡便易行，儀器條件要求不高，靈敏度高，并且具有快速準確的特點，該方法彌補了測定水中鄰氟硝基苯的空白。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是利用氣相色譜(GC-ECD)測定水中鄰氟硝基苯。本發(fā)明的方法包括如下步驟 1、樣品的儲運、保存 采集好的水樣避光保存在棕色玻璃瓶中，o-4t:保存，盡快測定。 2分析步驟
2. 1樣品處理取200mL水樣置于500mL分液漏斗中，加入2g氯化鈉混勻。加入40mL乙酸乙酯振搖5min，靜止分層，收集乙酸乙酯層經(jīng)無水硫酸鈉脫水，重復以上操作用20mL乙酸乙酯再提取一次，合并提取液，4(TC旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，甲醇定容至lmL，待GC-ECD分析。
2. 2色譜條件色譜柱SPB-608，30mmX0. 32mm(內(nèi)徑)，O. 25iim(膜厚); 進樣口 280。C ; 進樣方式不分流； 進樣體積1.0iiL 柱溫6(TC (保持lmin)，以10°C /min升溫至240°C (保持5min); 載氣氮氣； 流速1. OOmL/min (恒線速度); ECD溫度280。C; 2. 3標準曲線的繪制 A標準儲備液的制備準確稱取鄰氟硝基苯10mg于10mL容量瓶中用甲醇定容，并稀釋至刻度。次溶液中P = 1000mg/L。 B標準曲線的繪制將標準儲備液用甲醇稀釋為lng/mL， 5ng/mL， 10ng/mL， 50ng/mL， 100ng/mL， 200ng/mL。依照上述色譜條件，分別注入標準使用液各點，每個標準液進1 P 1測定其峰面積，然后以標準液濃度對峰面積作校準曲線，求出回歸方程及相關系數(shù)。
2. 4樣品測定 在上述色譜條件下，吸取已凈化的樣品溶液1 Pi ，進行GC分析c 3. l容量瓶，500mL 3. 2分液漏斗，500mL 3. 3冰箱(0-4°C ) 3. 4RM-3旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)儀 3. 50. 45um有機系過濾膜 3. 6精密天平 3. 7氣相色譜儀(配電子捕獲檢測器) 4、結(jié)果計算 外標法計算，按以下公式計算試樣中鄰氟硝基苯的含量。
3、分析儀器
— — 二 \ T/ 式中C-水中鄰氟硝基苯濃度，g/L ; 4_測得樣品峰面積； A。_測得標樣峰面積； C。_標準溶液濃度，y g/L ; V「水樣體積，mL; V2-樣品濃縮后的定容體積，mL。
(

附圖1和附圖2為標準曲線。
具體實施方式
實例1 制藥廠合成車間廢水中鄰氟硝基苯含量測定 1在車間排水口以棕色磨口玻璃瓶采集水樣1000mL，平行采集3個樣品，避光，低溫運輸?shù)綄嶒炇覂?nèi)，取200mL水樣置于500mL分液漏斗中，加入2g氯化鈉混勻。加入40mL乙酸乙酯(色譜純)振搖5min，靜止分層，收集乙酸乙酯層經(jīng)無水硫酸鈉脫水，重復以上操作用20mL乙酸乙酯再提取一次，合并提取液，4(TC旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，甲醇定容至lmL，待GC-ECD分析。 2測試儀器日本島津氣相色譜儀GC2014
3檢測條件色譜柱SPB-608，30mmX0. 32mm(內(nèi)徑)，O. 25iim(膜厚);
進樣口 280。C ;
進樣方式不分流；
進樣體積1.0iiL 柱溫60。C (保持lmin)，以10°C /min升溫至240°C (保持5min);
載氣氮氣；
5
流速1. 00mL/min (恒線速度)； ECD溫度280。C; 4檢測結(jié)果 4. 1按分析步驟4計算步驟中式(1)計算水中鄰氟硝基苯的濃度 4. 2測試結(jié)果精密度和準確度 精密度將平行采集的3個樣品分別獨立進行試驗，測試結(jié)果見下表
樣品1 (ng/mL)樣品2 (ng/mL)樣品3 (ng/mL)平均 (ng/mL)精密度RSD%
17. 515. 216. 716. 57. 09 準確度分別取上述樣品200mL容量瓶中加入相當于3 y g鄰氟硝基苯的標準溶
液，經(jīng)與樣品相同處理方法后回收率數(shù)據(jù)見下表
樣品測定ii (ng/mL )力口標量(ju g )測定值 (ng/mL )回收率％
17. 5330. 284. 7
15. 2328, 186. 0
16. 7329. 887. 3 4. 3工作曲線和線性圖 依據(jù)分析步驟2. 3標準曲線的繪制配制標準溶液，進樣1. Oi! L，以標準品峰面積
為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標繪制標準曲線線性結(jié)果見附圖1 :
濃度(ng/mL)151050100200
峰面積38.029176.69368.591924.34000.58908. 7 實例2 化工廠純化車間水中鄰氟硝基苯含量測定 l在排水口以棕色磨口玻璃瓶采集水樣1000mL，平行采集3個樣品，避光，低溫運輸?shù)綄嶒炇覂?nèi)，取200mL水樣置于500mL分液漏斗中，加入2g氯化鈉混勻。加入40mL乙酸乙酯(色譜純)振搖5min，靜止分層，收集乙酸乙酯層經(jīng)無水硫酸鈉脫水，重復以上操作用20mL乙酸乙酯再提取一次，合并提取液，4(TC旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，甲醇定容至lmL，待GC-ECD分析。 2測試儀器日本島津氣相色譜儀GC2014
3檢測條件色譜柱SPB-608，30mmX0. 32mm(內(nèi)徑)，O. 25iim(膜厚);
6
進樣口 280。C ; 進樣方式不分流； 進樣體積1.0iiL 柱溫60。C (保持lmin)，以10°C /min升溫至240°C (保持5min); 載氣氮氣； 流速1. OOmL/min (恒線速度)； ECD溫度280。C; 4檢測結(jié)果 4. 1按分析步驟4計算步驟中式(1)計算水中鄰氟硝基苯的濃度 4. 2測試結(jié)果精密度和準確度 精密度將平行采集的3個樣品分別獨立進行試驗，測試結(jié)果見下表
樣品1 (ng/mL)樣品2 (ng/mL)樣品3 (ng/mL)平均 (ng/mL)精密度RSD%
8. 597. 567. 938. 036. 50 準確度分別取上述樣品200mL容量瓶中加入相當于3 y g鄰氟硝基苯的標準溶
液，經(jīng)與樣品相同處理方法后回收率數(shù)據(jù)見下表
樣品測定值 (ng/mL )力口標量(|a g )測定值 (ng/mL )回收率％
8. 592. 017. 185. 1
7. 562. 016. 286. 4
7. 932, 015. 878. 7 4. 3工作曲線和線性圖 依據(jù)分析步驟2. 3標準曲線的繪制配制標準溶液，進樣1. Oi! L，以標準品峰面積
為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標繪制標準曲線線性結(jié)果見附圖2 :
濃度(ng/mL)151050100200
峰面積35.769170.61347. 181934.43703.18167. 2 顯而易見，本領域的普通技術人員，可以用發(fā)明的一種通過氣相色譜法(GC)對水中鄰氟硝基苯進行測定。 上述實施例僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對本發(fā)明的限制，有關技術領域的普通技術人員，在不脫離本發(fā)明范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術方案也應屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護范圍應由各權利要求限定。
權利要求
一種通過氣相色譜法(GC)測定水中鄰氟硝基苯的方法，其特征在于，所述測定方法包括如下步驟1.1樣品處理取200mL水樣置于500mL分液漏斗中，加入2g氯化鈉混勻。加入40mL乙酸乙酯振搖5min，靜止分層，收集乙酸乙酯層經(jīng)無水硫酸鈉脫水，重復以上操作用20mL乙酸乙酯再提取一次，合并提取液，40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，甲醇定容至1mL，GC-ECD分析。1.2色譜條件色譜柱SPB-608，30mm×0.32mm(內(nèi)徑)，0.25μm(膜厚)；進樣口280℃；進樣方式不分流；進樣體積1.0μL柱溫60℃(保持1min)，以10℃/min升溫至240℃(保持5min)；載氣氮氣；流速1.00mL/min(恒線速度)；檢測器(ECD)溫度280℃；1.3標準曲線的制備A.標準儲備液的制備準確稱取鄰氟硝基苯10mg于10mL容量瓶中用甲醇定容，并稀釋至刻度。此溶液中ρ＝1000mg/L。B.標準曲線的繪制將標準儲備液用甲醇稀釋為1ng/mL，5ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL。依照上述色譜條件，分別注入標準使用液各點，每個標準液進1μl測定其峰面積，然后以標準液濃度對峰面積作校準曲線，求出回歸方程及相關系數(shù)。1.4樣品測定在上述色譜條件下，吸取已凈化的樣品溶液1μl，進行GC分析。
2. 根據(jù)權利要求l所述一種通過氣相色譜法(GC)測定水中鄰氟硝基苯的方法，其特征在于采用氣相色譜法測定水中鄰氟硝基苯。
3. 根據(jù)權利要求1所述一種通過氣相色譜法(GC)測定水中鄰氟硝基苯的方法，其特征在于標準曲線的繪制步驟，即將鄰氟硝基苯標準儲備液用甲醇稀釋為lng/mL，5ng/mL，10ng/mL， 50ng/mL， 100ng/mL， 200ng/mL的標準系列。每個標準液濃度點進1 P 1測定其峰面積，然后以標準液濃度對峰面積作校準曲線。
4. 根據(jù)權利要求l所述一種通過氣相色譜法(GC)測定水中鄰氟硝基苯的方法，其特征在于在上述色譜條件下，吸取已凈化的樣品溶液liU，進行GC分析。
5. 根據(jù)權利要求l所述一種通過氣相色譜法(GC)測定水中鄰氟硝基苯的方法，其特征在于色譜條件如下色譜柱SPB-608， 30mmXO. 32mm(內(nèi)徑)，0. 25 ii m(膜厚);進樣口 280。C ;進樣方式不分流；進樣體積1.0 ilL柱溫6(TC (保持lmin)，以10°C /min升溫至240°C (保持5min);載氣氮氣；流速1. 00mL/min (恒線速度);檢測器(ECD)溫度280。C ;
6.根據(jù)權利要求l所述一種通過氣相色譜法(GC)測定水中鄰氟硝基苯的方法，其特征在于用下式計算水中鄰氟硝基苯的濃度。<formula>formula see original document page 3</formula>式中C-水中鄰氟硝基苯濃度，U g/L ;A廠測得樣品峰面積；A。-測得標樣峰面積；C。-標準溶液濃度，y g/L ;V「水樣體積，mL;V2_樣品濃縮后的定容體積，mL。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過氣相色譜法(GC)測定水中鄰氟硝基苯的方法。該方法有很好的靈敏度，具有準確度高、重復好的特點，為各類水質(zhì)的鄰氟硝基苯的分析，提供了一種方便、可靠的方法，能夠滿足環(huán)境保護及水質(zhì)分析及研究工作需要。
文檔編號G01N30/02GK101776653SQ20101003436
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月20日 優(yōu)先權日2010年1月20日
發(fā)明者宋薇 申請人:譜尼測試科技(北京)有限公司