鋼中鈮的碳氮化物含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體說，涉及一種鋼中魄的碳氮化物含量的測(cè)定 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 魄在鋼中具有阻止晶粒長(zhǎng)大、抑制形變奧氏體再結(jié)晶及產(chǎn)生顯著的沉淀效果等作 用，因而在鋼中獲得了廣泛的應(yīng)用。魄是低合金高強(qiáng)度鋼中十分重要的微合金元素，魄的析 出和固溶對(duì)鑄逐質(zhì)量好壞和鋼材性能優(yōu)異具有非常明顯的影響。生產(chǎn)工藝的制訂和執(zhí)行應(yīng) 在充分理解微合金元素在鋼中析出和固溶規(guī)律的基礎(chǔ)上，充分發(fā)揮控社控冷的作用，確保 最大程度地發(fā)揮微合金元素的效果。因此，準(zhǔn)確測(cè)定鋼中魄的碳氮化物具有重要的實(shí)際意 義。
[0003] 現(xiàn)有的魄鋼研究的報(bào)道中，關(guān)于魄的定量研究方法主要有化學(xué)分析法、光譜分析 法、電解脫溶析出相定量法及燕山大學(xué)學(xué)報(bào)出版的《含魄微合金鋼中固溶魄和非固溶魄的 定量測(cè)定與應(yīng)用》中公開的方法。一般化學(xué)分析和光譜分析法主要是針對(duì)測(cè)定鋼中魄的總 量分析。電解脫溶析出相定量法是分析碳氮化物的數(shù)量，采用一定濃度的NH4F-HF+H202混酸 溶解魄的碳氮化物。由于鋼中還含有一定量的氧化魄，HF對(duì)氧化魄是有一定的溶解能力， 因此測(cè)量的魄的碳氮化物的含量還包括氧化魄的含量，不能準(zhǔn)確測(cè)定鋼中魄的碳氮化物。。 在《含魄微合金鋼中固溶魄和非固溶魄的定量測(cè)定與應(yīng)用》中采用氯化亞錫、濃鹽酸和蒸觸 水溶解固溶魄，不溶物為魄的碳氮化物。該方法將氧化魄全部當(dāng)做魄的碳氮化物測(cè)定，不能 準(zhǔn)確測(cè)定鋼中魄的碳氮化物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種鋼中魄的碳氮化物含量的測(cè)定方法，可準(zhǔn) 確測(cè)定鋼中魄的碳氮化物的含量。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0006] 一種鋼中魄的碳氮化物含量的測(cè)定方法，包括：將鋼樣用水和鹽酸浸泡后洗凈干 燥，稱重所述鋼樣質(zhì)量為mi;將所述鋼樣作為陽(yáng)極，將不鎊鋼作為陰極，將氯化鐘和巧樣酸 的混合水溶液作為電解液電解，稱重電解后的所述鋼樣的質(zhì)量為m2;向電解后的所述鋼樣 的電解殘?jiān)屑尤臌}酸、硝酸和高氯酸，加熱溶解所述鋼樣的電解殘?jiān)玫降谝蝗芤?；向?述第一溶液中加入鹽酸和酒石酸煮沸并定容得到第二溶液；W飽為內(nèi)標(biāo)元素，采用電感禪 合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-0ES測(cè)定所述第二溶液中的魄的碳氮化物的質(zhì)量m，W及空白 溶液中的魄的碳氮化物的質(zhì)量m。;采用式W〇/)二10 x(/" - w〇) xlOO得到鋼中魄的碳 (化,|-?2) 氮化物含量。。
[0007] 進(jìn)一步：所述電解液中氯化鐘的質(zhì)量百分含量為1%?2%，巧樣酸的質(zhì)量百分含 量為1%?1. 5%。
[0008] 進(jìn)一步；所述電解液的體積為200?250血。
[000引進(jìn)一步：所述電解的電流為0. 5A?1A，溫度為室溫，時(shí)間為lOmin?30min。
[0010] 進(jìn)一步：所述向所述電解后的所述鋼樣的電解殘?jiān)屑尤臌}酸、硝酸和高氯酸的 步驟中，鹽酸的體積為4?7mL，密度為1. 19g/mL ;硝酸的體積為4?7mL，密度為1. 42g/ 血；高氯酸的體積為4?6血，密度為1. 68g/mL ;所述第一溶液的體積為0. 5?1. 5血。
[0011] 進(jìn)一步：所述向所述第一溶液中加入鹽酸和酒石酸煮沸并定容得到第二溶液的步 驟中，鹽酸的體積為2?3mL，密度為1. 19g/mL ;酒石酸的體積為10?15mU酒石酸的質(zhì)量 濃度為15% ;所述第二溶液的體積為lOOmL。
[0012] 進(jìn)一步：所述將鋼樣用水和鹽酸浸泡的步驟中，水的體積為20?30mL水；鹽酸的 體積為20?30血，密度為1. 19g/mL ;浸泡時(shí)間為10?20min。
[0013] 進(jìn)一步：所述鋼樣的形狀是底面直徑為8mm?10mm、高為80mm?100mm的柱狀。
[0014] 進(jìn)一步：所述采用電感禪合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-0ES測(cè)定所述第二溶液中的 魄的碳氮化物的質(zhì)量m，W及空白溶液中的魄的碳氮化物的質(zhì)量m。的過程包括；分別移取 10 y g/mL的魄標(biāo)準(zhǔn)溶液OmL、1. 00mL、2. 00mL、4. 00血、10. 00血和20 y g/mL的魄標(biāo)準(zhǔn)溶液 10. 00血、20血，加入2血密度為1. 19g/血的鹽酸，10血質(zhì)量濃度為15 %的酒石酸，用水稀 釋至lOOmL，W飽為內(nèi)標(biāo)元素，采用所述電感禪合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-0ES測(cè)定，W魄 的碳氮化物的質(zhì)量百分含量為橫坐標(biāo)，質(zhì)譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；采用所述電感禪 合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-0ES測(cè)定所述第二溶液中的魄的碳氮化物的質(zhì)譜強(qiáng)度，W及空 白溶液中的魄的碳氮化物的強(qiáng)度；根據(jù)所述待測(cè)試液中的魄的碳氮化物的質(zhì)譜強(qiáng)度、所述 空白溶液中的魄的碳氮化物的質(zhì)譜強(qiáng)度在所述工作曲線上獲得對(duì)應(yīng)的所述第二溶液中的 魄的碳氮化物的質(zhì)量m，W及所述空白溶液中的魄的碳氮化物的質(zhì)量m。。
[0015] 本發(fā)明的技術(shù)效果如下：
[0016] 本發(fā)明的方法采用一定量的鹽酸、硝酸和高氯酸，能定量分解鋼中魄的碳氮化物 而定量保留氧化魄，提高了方法的準(zhǔn)確度；為含魄鋼種的開發(fā)和魄在鋼中的作用機(jī)理的研 究提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，具有一定的經(jīng)濟(jì)效益和顯著的社會(huì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，W下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明 作進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用W解釋本發(fā)明，并不用于限 定本發(fā)明。
[0018] 本發(fā)明的鋼中魄的碳氮化物含量的測(cè)定方法的具體步驟如下：
[0019] 步驟S1 ;將鋼樣制成形狀是底面直徑為8?10mm，高為80?100mm的柱狀。
[0020] 步驟S2 ;將鋼樣用水和鹽酸浸泡后洗凈干燥，稱重鋼樣質(zhì)量為mi。
[002。 其中，水的體積為20?30血，優(yōu)選為25血；鹽酸的體積為20?30血，優(yōu)選為25血， 密度為1. 19g/mL ;浸泡時(shí)間為10?20min。洗凈后還可W用己醇沖洗。干燥可W采用瞭干 的方式。
[0022] 步驟S3 ;將上述鋼樣作為陽(yáng)極，將不鎊鋼作為陰極，將氯化鐘和巧樣酸的混合水 溶液作為電解液電解，稱重電解后的鋼樣的質(zhì)量為m2。
[0023] 通過該步驟，提取鋼中的化合魄。
[0024] 其中，不鎊鋼可W做成筒狀。電解的電流為0.5A?lA，溫度為室溫，時(shí)間為 lOmin?30min。電解液中氯化鐘的質(zhì)量百分含量為1%?2%，巧樣酸的質(zhì)量百分含量為 1 %?1. 5 %。電解液的體積為200?250血，優(yōu)選為250血。該電解的過程在電解池中進(jìn)行， 可W用玻璃燒杯盛放電解液，然后將玻璃燒杯置于電解池中。電解后的鋼樣可W放入150mL 玻璃燒杯中用擦棒取鋼樣上的電解殘?jiān)?，用水沖洗鋼樣上的電解殘?jiān)?，體積控制在60mL W 下，然后用己醇沖洗并瞭干后稱重鋼樣。
[00巧]