專利名稱：一種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留速測(cè)試劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蔬菜農(nóng)藥殘留測(cè)定試劑，尤其是一種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留速測(cè)靈。
目前，蔬菜農(nóng)藥殘留速測(cè)法主要有生物測(cè)定法、酶片法及化學(xué)法。生物測(cè)定法是利用實(shí)驗(yàn)室飼養(yǎng)的敏感品系的家蠅對(duì)菜樣進(jìn)行檢測(cè)，通過觀察供試家蠅的反應(yīng)來判斷是否有劇毒農(nóng)藥殘留。這種方法操作比較麻煩，在時(shí)間上無法真正達(dá)到快速的要求，準(zhǔn)確性也難以保證。酶片法根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥毒殺作用是通過特異性抑制膽堿酯酶來實(shí)現(xiàn)的原理，利用酶片和基質(zhì)片的顯色反應(yīng)來檢測(cè)農(nóng)藥殘留。由于膽堿酯酶反應(yīng)條件十分苛刻，且穩(wěn)定性差，故在實(shí)際操作中難以掌握。另外，酶的濃度、反應(yīng)底物劑量、顯色劑的選擇及固定、酶片的穩(wěn)定性、藥劑的濃度、反應(yīng)條件等都會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。對(duì)于化學(xué)法，國外曾有用于速測(cè)蔬菜中666和DDT的報(bào)道，但此法不能測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥。而且，關(guān)于化學(xué)法速測(cè)農(nóng)藥殘留，目前文獻(xiàn)報(bào)道的方法大多只能用于實(shí)驗(yàn)室測(cè)定，不能用于現(xiàn)場測(cè)定。例如，有的方法是專用方法，在實(shí)測(cè)時(shí)，必須準(zhǔn)備很多不同的試劑，采用不同的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，如對(duì)硝基苯酚法只能檢測(cè)對(duì)硫磷，間苯二酚法只能用于檢測(cè)敵敵畏。還有一些方法不能在室溫下測(cè)定，必須加熱到一定的溫度才能檢測(cè)，在實(shí)測(cè)時(shí)必須配有加熱裝置，因此也不適用于現(xiàn)場檢測(cè)，如NBP(4-硝基芐基砒碇)法必須加熱至110度以下才能檢測(cè)。還有一些方法因靈敏度不高而無實(shí)用價(jià)值，如雙溴苯醌氯酰亞胺紙上斑點(diǎn)法，檢測(cè)靈敏度在50ppm以上。綜上所述，現(xiàn)場快速測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，目前還沒有一種較好的方法。
至于有機(jī)磷農(nóng)藥在蔬菜上允許殘留的標(biāo)準(zhǔn)，雖然國內(nèi)外不太一致，但一般以0.5-10PPM為參考標(biāo)準(zhǔn)，所以測(cè)定制劑過于靈敏也會(huì)導(dǎo)致相當(dāng)數(shù)量的蔬菜誤劃為“毒菜”。因此本發(fā)明的測(cè)試靈敏閾值在允許殘留標(biāo)準(zhǔn)以下，即大于2PPM，小于10PPM。這樣即可杜絕“毒菜”流入市場，也可防止把可食用的蔬菜誤當(dāng)為“毒菜”。
本發(fā)明的目的是提供一種靈敏度較高的能方便的用于現(xiàn)場測(cè)定的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留速測(cè)靈。
本發(fā)明包括檢測(cè)液A和B，其中，檢測(cè)液A為帶色的金屬鹽溶液，如高錳酸鉀溶液或重鉻酸鉀溶液等；檢測(cè)液B為有強(qiáng)催化作用的金屬離子酸溶液(Cu、Pd、Au、Ag等)，如Pd離子硫酸溶液。
本發(fā)明的工作原理是各類有機(jī)磷農(nóng)藥可在檢測(cè)液B催化作用下水解為磷酸和醇(硫醇、胺、酚等)，其水解物與檢測(cè)液A反應(yīng)可使檢測(cè)液A的顏色褪去。這樣，利用檢測(cè)液A褪色與否即可來判斷蔬菜中是否有超量有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)靈敏度高，對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥尤其對(duì)甲胺磷和對(duì)硫磷的檢出靈敏度小于5PPM，詳見下表蔬菜上常用農(nóng)藥的檢測(cè)靈敏度(PPM)<
>(2)測(cè)定速度快，每測(cè)定一個(gè)樣品，從取樣到測(cè)定完成只需5-10分鐘。
(3)穩(wěn)定性好，本發(fā)明在常溫、無陽光直射的條件下可保存兩年。
(4)操作簡單，在常溫下就能進(jìn)行，不需復(fù)雜的儀器，可方便地用于現(xiàn)場測(cè)定。
(5)成本低，易于生產(chǎn)。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
首先，配制檢測(cè)液A。將1-3克高錳酸鉀溶于1000毫升蒸鎦水，在60-100度加熱1-2小時(shí)，冷卻過濾后制得的紫紅色溶液，即為檢測(cè)液A。檢測(cè)液A中高錳酸鉀的含量一般為0.1-0.3％。
除高錳酸鉀外，檢測(cè)液A還可用重鉻酸鉀配制。
然后，配制檢測(cè)液B。將1-3克氯化鈀(PdCl2)溶于200毫升蒸鎦水、2毫升濃硫酸(98％)配成的水溶液中，在40-60度攪拌2-4小時(shí)，冷卻至室溫，再加入1000毫升蒸鎦水，400毫升濃硫酸(98％)，得淡黃色溶液，即為檢測(cè)液B。檢測(cè)液B中，Pd+2和硫酸的含量分別為0.035-0.11％和30-40％。
檢測(cè)液B除用氯化鈀配制，還可用其他形式的鈀鹽或其他金屬鹽如銅鹽、金鹽、銀鹽等配制。
本發(fā)明在實(shí)際使用時(shí)，檢測(cè)液A和B是配合使用的，用其測(cè)定蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的流程如下待測(cè)菜樣—蒸鎦水沖洗—沖洗液倒入試管—滴入紫色檢測(cè)液A—滴入檢測(cè)液B。檢測(cè)液B加入后，若紫紅色褪去，則證明菜樣中有超量的有機(jī)磷劇毒農(nóng)藥殘留；若紫紅色不褪，則表明無超量劇毒農(nóng)藥殘留。
權(quán)利要求
1.有機(jī)磷農(nóng)藥殘留速測(cè)靈，其特征在于它包括檢測(cè)液A和檢測(cè)液B，檢測(cè)液A為帶色的金屬鹽溶液，檢測(cè)液B為有強(qiáng)催化作用的金屬離子酸溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留速測(cè)靈，其特征在于檢測(cè)液A為高錳酸鉀溶液或重鉻酸鉀溶液。
3.如權(quán)利要求2所述的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留速測(cè)靈，其特征在于檢測(cè)液A為濃度為0.1-0.3％高錳酸鉀溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留速測(cè)靈，其特征在于檢測(cè)液B可以是銅、鈀、金、銀中任意一種金屬離子酸溶液。
5.如權(quán)利要求4所述的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留速測(cè)靈，其特征在于檢測(cè)液B為鈀離子硫酸溶液，其中鈀離子和硫酸的含量分別為0.035-0.11％和30-40％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留速測(cè)靈,包括檢測(cè)液A和B。檢測(cè)液A為帶色的金屬鹽溶液,如高錳酸鉀溶液或重鉻酸鉀溶液等;檢測(cè)液B為有強(qiáng)催化作用的金屬離子酸溶液(Cu、Pd、Au、Ag等),如Pd離子硫酸溶液。有機(jī)磷農(nóng)藥在檢測(cè)液B催化作用下水解為磷酸和醇,其水解物與檢測(cè)液A反應(yīng)可使檢測(cè)液A的顏色褪去。這樣,利用檢測(cè)液A褪色與否即可來判斷蔬菜中是否有超量有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。本發(fā)明靈敏度高,測(cè)定速度快,可方便地用于現(xiàn)場測(cè)定。
文檔編號(hào)G01N31/00GK1266990SQ99114100
公開日2000年9月20日 申請(qǐng)日期1999年3月12日 優(yōu)先權(quán)日1999年3月12日
發(fā)明者汪土新, 陸自強(qiáng), 夏維東, 周達(dá)彪, 查慶生 申請(qǐng)人:汪土新, 陸自強(qiáng), 夏維東, 周達(dá)彪, 查慶生