專利名稱：：庫(kù)侖滴定池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本實(shí)用新型是一種涉及動(dòng)態(tài)庫(kù)侖滴定反應(yīng)的庫(kù)侖滴定池。物質(zhì)中的硫可以用庫(kù)侖滴定方法進(jìn)行測(cè)定?，F(xiàn)有的庫(kù)侖滴定池池體包括主池和兩個(gè)側(cè)池，由石英或優(yōu)質(zhì)玻璃制成。主池和側(cè)池之間通過(guò)微孔玻璃或毛細(xì)管相通，在主池內(nèi)放置有電解陽(yáng)極和指示電極，在兩個(gè)側(cè)池內(nèi)分別放置有電解陰極和參考電極，各電極均由鉑制成。參考電極浸入飽和碘絡(luò)離子I3－溶液中。主池和另一側(cè)池內(nèi)放置10～20毫升電解液，其配比為碘化鉀0.05％、冰醋酸0.50％、疊氮化鈉0.06％，其余為水。用庫(kù)侖滴定池測(cè)定物質(zhì)中硫的原理是物質(zhì)高溫燃燒后產(chǎn)生二氧化硫，二氧化硫由載氣帶入滴定池，與池中的碘絡(luò)離子發(fā)生反應(yīng)I3－＋SO2＋H2O→SO3－2＋2H＋＋3I－使I3－濃度降低。指示一參考電極對(duì)指示出I3濃度的變化，由放大器輸出一個(gè)相應(yīng)的電壓于電解電極對(duì)，在陽(yáng)極上發(fā)生氧化反應(yīng)3I－→I3－＋2e直至滴定池中的I3－濃度復(fù)原。根據(jù)法拉第電解定律，從補(bǔ)充I3－所需的電量計(jì)算出硫含量?，F(xiàn)有的滴定池不足之處是1.由于主池和兩側(cè)池之間通過(guò)微孔玻璃或毛細(xì)管相通，電阻大，電解電流小，因此造成測(cè)定容量小。最大電解電流不能超過(guò)2毫安，一次進(jìn)樣量為10微升，測(cè)定時(shí)間也相應(yīng)加長(zhǎng)。2.由于電解陽(yáng)極和電解陰極形成的強(qiáng)電場(chǎng)對(duì)指示電極和參考電極形成的弱電場(chǎng)的干擾使得電解與檢測(cè)必須分開(kāi)進(jìn)行，既操作不便又影響精確度。3.在測(cè)定前需用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)調(diào)節(jié)指示一參考電極對(duì)的偏壓，取得正確滴定峰，該工作十分繁瑣。4.制造要求高，主池與側(cè)池的位置要求比較嚴(yán)格。使用時(shí)主池與兩側(cè)池連接處的空氣不易排除。本實(shí)用新型的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種測(cè)定容量大、速度快、精確度高且制造容易，使用方便的滴定池。本實(shí)用新型的目的可以通過(guò)以下措施來(lái)達(dá)到，對(duì)池體進(jìn)行改進(jìn)，將電解陰極，電解陽(yáng)極、指示、參考電極置于一個(gè)池內(nèi)。用光電耦合管對(duì)電解和指示進(jìn)行隔離，消除電解強(qiáng)電場(chǎng)對(duì)指示弱電場(chǎng)的干擾。電解陰極置于池體的中心處，電解陽(yáng)極及指示一參考電極對(duì)分別置于電解陰極兩側(cè)。各電解之間的距離選取較佳匹配，電解陽(yáng)極與陰極的距離為25～35毫米，最好為29毫米。指示電極與參考電極的距離為8～12毫米，最好為10毫米。指示電極與電解陰極的距離為18～22毫米，最好為20毫米。本實(shí)用新型的目的還可以通過(guò)以下措施來(lái)達(dá)到電解陽(yáng)極與電解陰極的面積最好為10×10～20×20平方毫米；指示電極與參考電極的面積最好為5×5～10×10平方毫米。選擇配比為2～3％碘化鉀、2～3％溴化鉀、3～5％冰醋酸、89～93％蒸餾水的電解液效果較佳。本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點(diǎn)1.由于各電極置于一個(gè)池內(nèi)，克服了現(xiàn)有技術(shù)中電阻大，電解電流小的不足，測(cè)定容量大，速度快。2.由于光電耦合管對(duì)電解電場(chǎng)和指示電場(chǎng)的隔離，消除了電場(chǎng)的干擾使電解與終點(diǎn)檢測(cè)同步進(jìn)行，提高了測(cè)定的精確度。3.無(wú)須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)，偏壓為一固定值無(wú)須調(diào)整滴定峰形。4.綜上所述，制造簡(jiǎn)單，使用方便。下面將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步評(píng)述附圖所示為庫(kù)侖滴定池，1是池體，2是電解陽(yáng)極，3是電解陰極，4是指示電極，5是參考電極，6是光電耦合管，7是進(jìn)氣口，8是攪拌棒，9是放液器，10是加液漏斗，11是出氣口，12是電解液。池體1，用有機(jī)玻璃制成，圓錐形，高度為110毫米，上圓內(nèi)徑為75毫米，底圓內(nèi)徑為70毫米。各電極置于池體內(nèi)，電解陰極3置于池內(nèi)中心處，電解陽(yáng)極2與指示電極4，參考電極5分別置于電解陰極兩側(cè)。電解陽(yáng)極與電解陰極的距離為29毫米，指示電極與參考電極間距離為10毫米，指示電極與電解陰極之間距離為20毫米。電極均采用鉑制成。光電耦合管6與各電極相連接，使電解電場(chǎng)與指示電場(chǎng)隔離。電解陽(yáng)極與電解陰極的面積為15×10平方毫米。指示與參考電極的面積為5×10平方毫米。池內(nèi)電解液的配比為6克碘化鉀、6克溴化鉀、10毫升冰醋酸、240毫升水。電解液由加液漏斗放入池內(nèi)。物質(zhì)燃燒后產(chǎn)生的二氧化硫由空氣經(jīng)進(jìn)氣口7帶入池內(nèi)。攪拌棒8將氣體打成細(xì)霧狀與電解液均勻混合。反應(yīng)過(guò)程中氣體由出氣口11抽出。測(cè)定結(jié)束后電解液由放液器9排出。用該滴定池進(jìn)行煤中硫分的測(cè)定。煤樣質(zhì)量為50～60毫克／次，每種煤各進(jìn)行10次測(cè)定，共4種煤。電解電壓為15伏，最大電解電流為350毫安。指示電極與參考電極間的偏壓為10微伏。煤的燃燒溫度為1150℃。進(jìn)氣流速(空氣)為1000毫升／分。攪拌速度為2000轉(zhuǎn)／分。測(cè)定結(jié)果如下測(cè)定時(shí)間為5分鐘／次，而用現(xiàn)有的滴定池約需7～8小時(shí)／次。用硫分含量不同的煤樣測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定結(jié)果對(duì)比如下注標(biāo)準(zhǔn)法即艾氏法，見(jiàn)GB214－83《煤中全硫測(cè)定方法》，該法供仲裁用。艾氏法測(cè)定時(shí)間為2天。同樣條件下，將亞硫酸鈉直接投入該庫(kù)侖滴定池進(jìn)行回收率試驗(yàn)。試樣量為1～16毫克，測(cè)定結(jié)果如下</tables>注亞硫酸鈉中硫的標(biāo)準(zhǔn)值為25.34％(艾氏法測(cè)定)。上述實(shí)驗(yàn)測(cè)定時(shí)間為2～3分鐘，用現(xiàn)有滴定池測(cè)定約需4小時(shí)。權(quán)利要求1.一種庫(kù)侖滴定池包括池體[1]、電解陽(yáng)極[2]、電解陰極[3]、指示電極[4]、參考電極[5]、電解液[12]，其特征在于電解陽(yáng)極、電解陰極、指示電極、參考電極置于一個(gè)池體[1]內(nèi)，對(duì)電解和指示進(jìn)行隔離的光電耦合管[6]與各電極連接，電解陰極置于池體的中心處，電解陽(yáng)極置于電極陰極的一側(cè)，指示一參考電極對(duì)置于另一側(cè)，電解陽(yáng)極與電解陰極的距離為25～35毫米，指示電極與參考電極的距離為8～12毫米，指示電極與電解陰極的距離為18～22毫米。2.如權(quán)利要求1所說(shuō)的庫(kù)侖滴定池，其特征在于電解陽(yáng)極〔2〕與電解陰極〔3〕的距離最好為29毫米，指示電極〔4〕與參考電極〔5〕的距離最好為10毫米，指示電極與電解陰極的距離最好為20毫米。3.如權(quán)利要求1或2所說(shuō)的庫(kù)侖滴定池，其特征在于電解陽(yáng)極〔2〕與電解陰極〔3〕的面積最好為10×10～20×20平方毫米，指示電極〔4〕與參考電極〔5〕的面積最好為5×5～10×10平方毫米。4.如權(quán)利要求1或2所說(shuō)的庫(kù)侖滴定池，其特征在于電解液〔12〕的配比為2～3％的碘化鉀、2～3％的溴化鉀、3～5％的冰醋酸和89～93％的蒸餾水。5.如權(quán)利要求3所說(shuō)的庫(kù)侖滴定池，其特征在于電解液〔12〕的配比為2～3％的碘化鉀、2～3％的溴化鉀、3～5％的冰醋酸和89～93％的蒸餾水。專利摘要本實(shí)用新型是一種涉及動(dòng)態(tài)庫(kù)侖滴定反應(yīng)的庫(kù)侖滴定池。它克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足提供了一種測(cè)定容量大、速度快、精度高及制造容易，使用方便的滴定池。本實(shí)用新型將電解陽(yáng)極、電解陰極、指示電極、參考電極置于一個(gè)池體中，用光電耦合管對(duì)電解和指示進(jìn)行隔離，各電極位置安排合理，距離選取了較佳配匹，電解液采用了較佳配比。本實(shí)用新型可用于物質(zhì)中硫含量的測(cè)定。文檔編號(hào)G01N27/44GK2049772SQ89206940公開(kāi)日1989年12月20日申請(qǐng)日期1989年5月13日優(yōu)先權(quán)日1989年5月13日發(fā)明者鮑世齊,朱成棟,賈延申請(qǐng)人:煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所,徐州分析儀器廠