專利名稱：高效庫侖滴定池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種高效庫侖滴定池，尤其是能檢測(cè)液相硫含量的庫侖分析儀的滴定池。
背景技術(shù)：
目前，由于微庫侖綜合分析儀采用計(jì)算機(jī)控制微庫侖滴定分析油品中硫含量，具 有性能可靠、操作簡(jiǎn)易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研等部門的 石油化工產(chǎn)品中微量硫的分析。庫侖綜合分析儀應(yīng)用微庫侖滴定原理，由零平衡工作方式設(shè)計(jì)的庫侖放大器與滴 定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。在圖1中，滴定池1中的參考電極11供 給一個(gè)恒定的參考電位，并與測(cè)量電極12組成指示電極對(duì)產(chǎn)生一電壓信號(hào)。這一信號(hào)與 外加給定偏壓3反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端。當(dāng)兩電壓值相等時(shí)，放大器4輸入 為零，輸出也為零，在電解電極對(duì)之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一條平滑的基線。當(dāng) 樣品由注射器注入裂解管5，樣品中的被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子，并由載氣帶入滴定 池，消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對(duì)的電位發(fā)生變化， 其值的變化送入計(jì)算機(jī)6控制的微庫侖放大器，經(jīng)放大后加到電解電極對(duì)上，在電解電極 對(duì)的陽極上電生出滴定離子，以補(bǔ)充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進(jìn) 行，直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入，并已電生出足夠的滴定離子，使指示電極對(duì)的值又重 新等于給定偏壓值，儀器恢復(fù)平衡。在消耗-補(bǔ)充滴定離子的過程中，測(cè)量電生滴定劑時(shí)的 電量，依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，則可計(jì)算出樣品含量。滴定池由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應(yīng)的心臟，它起著將試 樣裂解產(chǎn)生的被測(cè)物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用，為了減少滴定池反應(yīng)室體 積，一般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂，通過微孔毛細(xì)管與反應(yīng)室相聯(lián)。測(cè)量電極和發(fā)生 電極裝在池蓋上。滴定池反應(yīng)室內(nèi)一般每次要裝入一定量電解液，即可滿足實(shí)驗(yàn)需要并能 達(dá)到較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管進(jìn)來的氣體通過滴定池的毛細(xì)管入口進(jìn)入 滴定池。因?yàn)榈味ǔ厝肟陧敹颂厥獾臉?gòu)造，可將進(jìn)入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡，攪 拌棒可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，并形成一均勻的擴(kuò)散層。滴定池中的參考電極供給一個(gè)恒定的參考電位，并與測(cè)量電極組成指示電極對(duì)產(chǎn) 生一電壓信號(hào)。這一信號(hào)與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端。當(dāng)兩電壓 值相等時(shí)，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對(duì)之間沒有電流通過，儀器顯示器上 是一條平滑的基線。當(dāng)樣品由注射器注入裂解管，樣品中的被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離 子，并由載氣帶入滴定池，消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電 極對(duì)的電位發(fā)生變化，其值的變化送入微機(jī)控制的微庫侖放大器，經(jīng)放大后加到電解電極 對(duì)(陰、陽極)上，在陽極上電生出滴定離子，以補(bǔ)充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離 子的消耗連續(xù)進(jìn)行，直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入，并已電生出足夠的滴定離子，使指示 電極對(duì)的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復(fù)平衡。在消耗_補(bǔ)充滴定離子的過程中，測(cè)量電生滴定劑時(shí)的電量，依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，則可計(jì)算出樣品含量。硫滴定池工作原理是當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，滴定池中保持恒定13_濃度，當(dāng)有 SO2進(jìn)入滴定池時(shí)，就與I3-離子發(fā)生反應(yīng)I3>S02+H20 — S03+2H++3F致使池中的I3-濃度降低，參考與測(cè)量電極對(duì)指示出這一變化，并將這一變化的信 號(hào)輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽極電 生出被SO2K消耗的13-，直至恢復(fù)原來的I3-離子濃度。測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉 第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。3Γ — If+2e在庫侖儀操作過程中，滴定池的每次使用，都需要進(jìn)行拆卸安裝，以便進(jìn)行電解液 的置換。滴定池使用過程中電極的連接等繁瑣步驟，容易造成滴定池的非工作性破壞，不能 連續(xù)操作儀器。滴定池使用過程中的拆卸導(dǎo)致測(cè)量不能連續(xù)，結(jié)果容易產(chǎn)生偏差。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型提供一種高效庫侖滴定池，該滴定池不僅能準(zhǔn)確測(cè)定分析油品中硫含 量，而且能簡(jiǎn)化操作步驟，滴定池實(shí)現(xiàn)連續(xù)工作，測(cè)量結(jié)果重現(xiàn)性好。為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案高效庫侖滴定池，包括池 蓋、池體、料液槽、廢液槽、箱體，所述池體通過螺絲固定在箱體內(nèi)，所述池蓋通過電解液入 口閥門與料液槽連接，所述池體通過電解液出口閥門與廢液槽連接。所述料液槽與池蓋之間連接有恒流泵。所述電解液入口閥門為截止閥。本實(shí)用新型由于采用了上述技術(shù)方案，池體通過螺絲固定在箱體內(nèi)，并在滴定池 頂部和底部改裝電解液連續(xù)出入裝置，不需要每次測(cè)定分析都要拆卸滴定池，只需利用新 增的滴定池出口和入口的滴定液控制系統(tǒng)就能完成相應(yīng)的滴定池置換步驟，簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)步 驟，并能保證轉(zhuǎn)子始終在滴定池中央轉(zhuǎn)動(dòng)，不需要拆卸裂解爐和滴定池連接部位，實(shí)現(xiàn)連續(xù) 測(cè)試分析。該滴定池整體結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便。

圖1是微庫侖綜合分析儀原理圖。圖2是本實(shí)用新型高效庫侖滴定池的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
圖2所示為本實(shí)用新型高效庫侖滴定池，包括池蓋1、池體7、料液槽11、廢液槽 13、箱體14，所述池體7通過地腳螺絲8固定在箱體14內(nèi)并保證攪拌棒6勻速無碰撞轉(zhuǎn)動(dòng)， 方便連續(xù)置換電解液，實(shí)現(xiàn)連續(xù)分析測(cè)試硫含量；將滴定池與裂解管固定成整體。所述池蓋 1通過電解液入口閥門10與料液槽11連接，所述池體7通過電解液出口閥門9與廢液槽 13連接。所述料液槽11與池蓋1之間連接有恒流泵12。所述電解液入口閥門10為截止 閥。為了減少滴定池反應(yīng)室體積，一般將參考電極2和輔助電極4裝在側(cè)臂，通過微孔毛細(xì) 管與反應(yīng)室相聯(lián)。測(cè)量電極3和發(fā)生電極5裝在池蓋上。池體7內(nèi)的攪拌棒6可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，并形成一均勻的擴(kuò)散層。該實(shí)施例是氧化法測(cè)硫的滴定池，只要改變電極材料或改變滴定池池體結(jié)構(gòu)即可 用于氧化法測(cè)定氯和還原法測(cè)定氮等。為了防止周圍電場(chǎng)對(duì)滴定池形成的電干擾，攪拌器必須有良好的接地。特別是使 用氯滴定池測(cè)定氯化物時(shí)，由于增益較高，更需注意防止靜電干擾。此外，氯滴定池對(duì)光反 應(yīng)靈敏，還應(yīng)采取避光措施。本實(shí)用新型用于對(duì)化工產(chǎn)品中總的硫、氯、氮元素的分析以及無機(jī)鹽含量的分析， 使檢測(cè)信號(hào)不會(huì)產(chǎn)生變形噪聲、輸出穩(wěn)定，地釘刺連續(xù)操作，進(jìn)而計(jì)算結(jié)果精確，能檢測(cè) 0. Ippm的樣品含量。該連續(xù)控制裝置有效地解決了微庫侖儀滴定池進(jìn)樣裝置需手工干預(yù)、 分析過程起始點(diǎn)和結(jié)束點(diǎn)不確定等問題。
權(quán)利要求高效庫侖滴定池，包括池蓋(1)、池體(7)、料液槽(11)、廢液槽(13)、箱體(14)，其特征在于所述池體(7)通過螺絲(8)固定在箱體(14)內(nèi)，所述池蓋(1)通過電解液入口閥門(10)與料液槽(11)連接，所述池體(7)通過電解液出口閥門(9)與廢液槽(13)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高效庫侖滴定池，其特征在于所述料液槽(11)與池蓋(1)之 間連接有恒流泵(12)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高效庫侖滴定池，其特征在于所述電解液入口閥門(10)為截 止閥。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種微庫侖綜合分析儀的滴定池，包括池蓋、池體、料液槽，滴定池固定在磁力攪拌圓盤上，池蓋設(shè)有電解液入口閥門并與恒流泵連接，滴定池底部安裝電解液排放閥門并和廢液槽相連。本實(shí)用新型由于采用了上述技術(shù)方案，在滴定池頂部和底部改裝電解液連續(xù)出入裝置，不需要每次測(cè)定分析都要拆卸滴定池，只需利用新增的滴定池出口和入口的滴定液控制系統(tǒng)就能完成相應(yīng)的滴定池置換步驟，簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)步驟，并能保證轉(zhuǎn)子始終在滴定池中央轉(zhuǎn)動(dòng)，不需要拆卸裂解爐和滴定池連接部位，實(shí)現(xiàn)連續(xù)測(cè)試分析。
文檔編號(hào)G01N27/42GK201561953SQ20092020045
公開日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2009年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月23日
發(fā)明者代偉, 俞玉萍, 方陳杰, 陳慶渺 申請(qǐng)人:浙江師范大學(xué)