本發(fā)明涉及金屬元素分析的前處理領(lǐng)域，尤其是樣品的消解方法。

背景技術(shù)：

在樣品中，金屬元素經(jīng)常與蛋白質(zhì)、碳水化合物、脂類(lèi)等有機(jī)物結(jié)合或與其他無(wú)機(jī)成分混合存在，需要通過(guò)前處理轉(zhuǎn)化為存在于溶液中的離子進(jìn)行分析。

目前常用的前處理技術(shù)主要有干法灰化、微波消解、濕法消解等。干法灰化因?yàn)椴糠值蜏卦鼗厥章实?、本底值高而在痕量、超痕量分析領(lǐng)域面臨淘汰。微波消解是將樣品與過(guò)量酸混合置于密閉容器中以微波加熱進(jìn)行消解；傳統(tǒng)濕法消解一般是將樣品與過(guò)量酸混合于敞口容器中以電加熱的方式進(jìn)行消解。這兩種方法均需要加入過(guò)量的酸，在消解完成后再將過(guò)量的酸趕去，不僅提高了試劑空白，還嚴(yán)重浪費(fèi)試劑和時(shí)間。為避免反應(yīng)過(guò)于劇烈，還常常需要較長(zhǎng)時(shí)間的預(yù)消解，消解過(guò)程中也時(shí)常需要取下和補(bǔ)加消解液，效率很低；在消解、趕酸過(guò)程產(chǎn)生的氮氧化物、酸氣排放到空氣中也會(huì)造成環(huán)境污染。

鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供一種消解儀，通過(guò)改變酸的加入方式，實(shí)現(xiàn)消解液的自動(dòng)在線(xiàn)適量添加，從而省去預(yù)消解、趕酸過(guò)程，解決消解效率低下、污染環(huán)境的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種消解儀，包括消解管、恒壓滴液漏斗、轉(zhuǎn)接頭、輸氣管Ⅰ、冷凝緩沖瓶、輸氣管Ⅱ、尾氣處理瓶、輸氣管Ⅲ、真空泵、加熱裝置。消解管、恒壓滴液漏斗、轉(zhuǎn)接頭、輸氣管Ⅰ、冷凝緩沖瓶、輸氣管Ⅱ、尾氣處理瓶、輸氣管Ⅲ、真空泵順次相連，組成密閉系統(tǒng)。加熱裝置有放置消解管的孔，消解管分別置于孔內(nèi)。恒壓滴液漏斗有可控制流速的旋塞，在消解過(guò)程中可以穩(wěn)定的以不同速度將消解液逐滴加入消解管中。

進(jìn)一步地，所述消解管、恒壓滴液漏斗、旋塞為玻璃或氟塑料材質(zhì)。

進(jìn)一步地，所述消解管與恒壓滴液漏斗下部接觸面及恒壓滴液漏斗上部與轉(zhuǎn)接頭的接觸面為磨砂面或光滑面，密合性能良好。

進(jìn)一步地，所述輸氣管Ⅰ、輸氣管Ⅱ、輸氣管Ⅲ為耐熱耐酸堿材質(zhì)，所述冷凝緩沖瓶為耐熱耐酸材質(zhì)，所述尾氣處理瓶為耐熱耐堿材質(zhì)。

進(jìn)一步地，所述冷凝緩沖瓶與尾氣處理瓶均有蓋，蓋上有適當(dāng)數(shù)量的孔以插入輸氣管，蓋上以后可密封。

進(jìn)一步地，所述冷凝緩沖瓶有連通大氣的連通管，連通管上有旋塞；連通管下端高于冷凝的酸液液面。

進(jìn)一步地，所述尾氣處理瓶?jī)?nèi)盛有用于吸收氮氧化物的堿液。

進(jìn)一步地，所述輸氣管Ⅰ前端連接轉(zhuǎn)接頭，輸氣管Ⅰ末端與輸氣管Ⅱ前端插入冷凝緩沖瓶，輸氣管Ⅱ末端插入尾氣處理瓶堿液液面以下，輸氣管Ⅲ前端插入尾氣處理瓶堿液液面以上。輸氣管Ⅲ末端連接真空泵。消解過(guò)程中產(chǎn)生的酸蒸汽在冷凝緩沖瓶中冷凝為酸液，氮氧化物氣體在尾氣處理瓶中被堿液完全吸收。

進(jìn)一步地，所述加熱裝置為石墨加熱裝置，加熱溫度穩(wěn)定可控，控制范圍為室溫至400℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：消解過(guò)程中消解液逐滴加入樣品中進(jìn)行消解，消解完全后停止添加，有效避免消解開(kāi)始階段的劇烈的反應(yīng)和消解液的過(guò)量加入，從而省去預(yù)消解和趕酸過(guò)程，大大減少前處理時(shí)間；密閉的消解環(huán)境和尾氣處理環(huán)境確保了有害氣體被完全處理，避免了對(duì)環(huán)境的污染。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的縱向剖視圖。

其中，附圖中的附圖標(biāo)記所對(duì)應(yīng)的名稱(chēng)為：

1—轉(zhuǎn)接頭，2—恒壓滴液漏斗，3—消解液，4—旋塞Ⅰ，5—消解管，6—樣品，7—加熱裝置，8—調(diào)溫旋鈕，9—輸氣管Ⅰ，10—冷凝緩沖瓶，11—輸氣管Ⅱ，12—輸氣管Ⅲ，13—尾氣處理瓶，14—堿液，15—真空泵，16—連通管，17—旋塞Ⅱ。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，下面的說(shuō)明是采用例舉的方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不應(yīng)局限于此。

實(shí)施例1

本實(shí)施包括消解管5、恒壓滴液漏斗2、轉(zhuǎn)接頭1、輸氣管Ⅰ9、冷凝緩沖瓶10、輸氣管Ⅱ11、尾氣處理瓶13、輸氣管Ⅲ12、真空泵15、石墨加熱裝置7。消解管5、恒壓滴液漏斗2、轉(zhuǎn)接頭1、輸氣管Ⅰ9、冷凝緩沖瓶10、輸氣管Ⅱ11、尾氣處理瓶13、輸氣管Ⅲ12、真空泵15順次相連，組成相對(duì)密閉系統(tǒng)。石墨加熱裝置7加熱溫度穩(wěn)定可控，控制范圍為室溫至400℃，上部有放置消解管5的孔，消解管5順次置于孔內(nèi)。恒壓滴液漏斗2中盛有消解液3，消解過(guò)程中將消解液3逐滴加入消解管5中。

消解管5、恒壓滴液漏斗2、轉(zhuǎn)接頭1均為玻璃材質(zhì)，連接部位均為標(biāo)準(zhǔn)磨砂接口，密合性能良好。輸氣管Ⅰ9、輸氣管Ⅱ11、輸氣管Ⅲ12均為硅膠管，連通管16與活塞17均為玻璃材質(zhì)，冷凝緩沖瓶10與尾氣處理瓶13均為聚丙烯材質(zhì)。石墨加熱裝置10。

恒壓滴液漏斗2內(nèi)盛有消解液3，消解液3滴加速度由活塞4調(diào)節(jié)。樣品6置于消解管5中。尾氣處理瓶13內(nèi)盛有堿液14。冷凝緩沖瓶10與尾氣處理瓶13均有蓋，蓋上有適當(dāng)數(shù)量的孔以插入輸氣管，蓋上以后可密封。

進(jìn)一步地，所述冷凝緩沖瓶10有連通大氣的連通管16，連通管上有可以關(guān)閉的活塞17，連通管16與活塞17均為耐酸材質(zhì)。

輸氣管Ⅰ9前端連接轉(zhuǎn)接頭1，輸氣管Ⅰ9末端與輸氣管Ⅱ11前端插入冷凝緩沖瓶10，輸氣管Ⅱ11末端插入尾氣處理瓶13堿液14液面以下，輸氣管Ⅲ12前端插入尾氣處理瓶13堿液14液面以上。輸氣管Ⅲ12末端連接真空泵15。消解過(guò)程中產(chǎn)生的酸蒸汽在冷凝緩沖瓶10中冷凝為酸液，氮氧化物氣體在尾氣處理瓶13中被堿液14完全吸收。

本實(shí)施操作過(guò)程為：在消解管5內(nèi)分別稱(chēng)入樣品6，置于石墨加熱裝置7的加熱孔中，連接恒壓滴液漏斗2，關(guān)閉活塞4，并分別在恒壓滴液漏斗2中加入三分之二容積的消解液3，順次連接轉(zhuǎn)接頭1、輸氣管Ⅰ9、冷凝緩沖瓶10、輸氣管Ⅱ11、尾氣處理瓶13、輸氣管Ⅲ12、真空泵15。

關(guān)閉旋塞9，調(diào)節(jié)調(diào)溫旋鈕8將消解管5加熱至適當(dāng)溫度。待溫度穩(wěn)定后，轉(zhuǎn)動(dòng)活塞4，滴加消解液3。根據(jù)消解情況調(diào)節(jié)活塞4與調(diào)溫旋鈕8以調(diào)節(jié)消解液加入速度與加熱溫度，直至樣品6消解完全，關(guān)閉活塞4與石墨加熱裝置7，開(kāi)啟旋塞17，冷卻后取下消解管5，以2%的硝酸溶液轉(zhuǎn)移、定容，消解過(guò)程即完成。

以上所述僅是本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。