本發(fā)明一般涉及鍋爐水質(zhì)測(cè)試，更具體地，涉及一種鍋爐給水總硬度檢測(cè)試劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
鍋爐水處理的主要目的是防腐、防垢，而給水硬度是鍋爐水處理中防止結(jié)垢的一個(gè)重要監(jiān)測(cè)指標(biāo)，所以對(duì)給水硬度的控制至關(guān)重要?？焖俚乃|(zhì)硬度檢測(cè)試劑，能夠取代傳統(tǒng)的乙二胺四乙酸二鈉滴定法測(cè)定鍋爐給水總硬度，一步檢測(cè)，省去了操作人員繁瑣的化驗(yàn)分析過(guò)程，而且節(jié)省了人力、物力。
現(xiàn)有技術(shù)中，公開(kāi)了一些用于測(cè)定水質(zhì)硬度的試劑和方法，例如，2011年1月出版的華艷的《糖廠鍋爐用水硬度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)比色卡的研究應(yīng)用》，該文章中沒(méi)有提及具體的配制原料，只籠統(tǒng)地提及使用醇類(lèi)溶劑、緩沖劑、顯色劑等，并提及這種測(cè)試試劑為液體，同時(shí)還公開(kāi)了分度為0.00mmol/l、0.01mmol/l、0.02mmol/l、0.03mmol/l、0.04mmol/l、0.05mmol/l的比色卡。該文獻(xiàn)中的方法，由于其采用液體測(cè)試劑，與固體測(cè)試劑相比，不利于運(yùn)輸儲(chǔ)存，且更容易變質(zhì)，大大縮短了保質(zhì)期；另外，比色卡的精度也不夠高，濃度梯度為0.01mmol/l，對(duì)于一些測(cè)量要求較高的場(chǎng)合，不能使用。
1999年6月出版的張彥君的《鍋爐給水總硬度分析方法的研究》，公開(kāi)了一種對(duì)傳統(tǒng)水質(zhì)硬度的改進(jìn)方法，在加入指示劑之前，向樣品中加入三乙醇胺對(duì)干擾離子進(jìn)行掩蔽，同時(shí)用酸性鉻藍(lán)k加萘酚綠b作為指示劑代替原來(lái)的酸性鉻藍(lán)k指示劑，該方法不是一種快速的硬度測(cè)試方法。從文獻(xiàn)中的公開(kāi)可知，測(cè)試硬度前，還需要另外加入掩蔽劑，與傳統(tǒng)的方法相比增加了測(cè)試步驟，同時(shí)使用兩種指示劑，增加了原料的種類(lèi)。該方法只是針對(duì)特定地域的特定生產(chǎn)裝置的水質(zhì)進(jìn)行的研究，由于其硬度測(cè)試的結(jié)果不穩(wěn)定，懷疑存在某些干擾離子，從而進(jìn)行的改進(jìn)研究，不具有代表性。簡(jiǎn)言之，測(cè)試使用的試劑種類(lèi)增加了，分析測(cè)試的步驟也增加了，極大地降低了硬度測(cè)試的效率。
中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)200410088549.7，公開(kāi)了一種水質(zhì)總硬度測(cè)試劑，其特征在于：它由乙二胺四乙酸二鈉(edta)、銘黑t、乙二胺四乙酸鎂二鈉、無(wú)水碳酸鈉、碳酸氫鈉、氯化鈉組成，各組份的重量份數(shù)為：乙二胺四乙酸二鈉0.03～5份、銘黑t0.5～1.0份、乙二胺四乙酸鎂二鈉3～8份、無(wú)水碳酸鈉80～100份、碳酸氫鈉60～100份、氯化鈉30～100份；將上述組份粉碎并混合均勻即得。該發(fā)明的方法一共需要六種試劑，制備完成后需要灌裝在膠囊中使用。另外，在該發(fā)明的說(shuō)明書(shū)中沒(méi)有提供標(biāo)準(zhǔn)比色板，只是提及標(biāo)準(zhǔn)比色板的制備是常規(guī)技術(shù)，無(wú)法確認(rèn)該測(cè)試方法的測(cè)試精度。
因此，需要對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的測(cè)試方法進(jìn)行必要的改進(jìn)，提供一種所需組分更少、制作更加簡(jiǎn)單、使用更加便捷、測(cè)試精度更高的一種水質(zhì)硬度測(cè)試劑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
發(fā)明的目的在于提供一種水質(zhì)硬度檢測(cè)試劑及其制備方法，可通過(guò)水樣的顯色與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對(duì)，快速確定水樣的硬度。
本發(fā)明提供一種鍋爐給水水質(zhì)硬度測(cè)試劑，其特征在于，其由以下按重量份計(jì)的原料組成：0～1份的鉻黑t、40～50份的硼砂、50～60份的無(wú)水碳酸鈉。
本發(fā)明提供的一種鍋爐給水水質(zhì)硬度測(cè)試劑，其特征還在于，配套有標(biāo)準(zhǔn)比色卡比色。
本發(fā)明提供的一種鍋爐給水水質(zhì)硬度測(cè)試劑，其特征在進(jìn)一步于，所述水質(zhì)硬度測(cè)試劑ph值適用范圍為1～9，并根據(jù)水體的酸度適當(dāng)增加或減少用量。
本發(fā)明的另一方面，提供了一種制備鍋爐給水水質(zhì)硬度測(cè)試劑的方法，包括：稱(chēng)取干燥的硼砂40～50份，并粉碎均勻；稱(chēng)取干燥的碳酸鈉50～60份，并粉碎均勻；稱(chēng)取鉻黑t0～1份，并粉碎均勻；將上述粉碎后的原料混合均勻。
發(fā)明的詳細(xì)描述
本發(fā)明的水質(zhì)硬度檢測(cè)試劑由以下按重量份計(jì)的原料組成：0～1份的鉻黑t、40～50份的硼砂、50～60份的無(wú)水碳酸鈉。本發(fā)明的水質(zhì)硬度檢測(cè)試劑按如下步驟制備：(1)將原料硼砂及無(wú)水碳酸鈉烘干備用；(2)將原料硼砂以及無(wú)水碳酸鈉、鉻黑t分別研磨粉碎；(3)將原料無(wú)水碳酸鈉、硼砂、鉻黑t按重量份比混合均勻；獲得產(chǎn)品。
本發(fā)明水質(zhì)硬度檢測(cè)試劑中，碳酸鈉以及硼砂在測(cè)定中主要起緩沖作用，測(cè)試過(guò)程中，調(diào)節(jié)溶液ph值至合適的測(cè)定范圍，使其不受室溫變化影響，維持溶液的ph值不變。與本發(fā)明相比，同類(lèi)產(chǎn)品主要使用氨―氯化銨緩沖液、無(wú)水碳酸鈉―碳酸氫鈉―硼砂緩沖液、氫氧化鈉―硼酸―氯化鉀緩沖液、氫氧化鈉―甘氨酸―氯化鈉緩沖體系等。本發(fā)明的試劑為固體，相對(duì)于液體試劑而言，使用及儲(chǔ)存更加方便，且用量少。在測(cè)試效果上，本發(fā)明的緩沖效果優(yōu)于同類(lèi)緩沖劑。
本發(fā)明水質(zhì)硬度檢測(cè)試劑中，鉻黑t在測(cè)定中主要作為顯色劑，與水樣中的鈣鎂離子顯色反應(yīng)，利用標(biāo)準(zhǔn)比色卡的對(duì)比，判斷水樣的硬度。同類(lèi)產(chǎn)品作為顯色劑的還有酸性鉻藍(lán)k、酸性鉻藍(lán)k―萘酚綠b、鈣鎂試劑等，這一類(lèi)顯色劑在使用中除需加入一定的掩蔽劑外，還需加入一定量的其他顯色劑作為助色劑，如甲基黃、甲基紅、甲基橙等，顯色才較為靈敏。相反，本發(fā)明檢測(cè)試劑的顯色精度高，因此，只需從顯色與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，即可確認(rèn)水質(zhì)總硬度，無(wú)需另加標(biāo)準(zhǔn)edta溶液測(cè)定水樣硬度。
在測(cè)定時(shí)，將本發(fā)明的水質(zhì)硬度檢測(cè)試劑按比例加入到待測(cè)水樣中，通過(guò)水樣的顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對(duì)，即可得知水樣的硬度。
本發(fā)明提供了一種通過(guò)水質(zhì)硬度檢測(cè)試劑及對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)比色卡快速檢測(cè)水樣硬度的方法，使用本發(fā)明提供的測(cè)試方法，技術(shù)效果顯著。本發(fā)明可取代乙二胺四乙酸二鈉滴定法測(cè)定鍋爐給水總硬度的方法，一步檢測(cè)，省去了操作人員繁瑣的化驗(yàn)分析過(guò)程，既節(jié)省了人力，又節(jié)省了物力。本發(fā)明測(cè)試試劑的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保、技術(shù)條件容易控制，生產(chǎn)成本低，使用方便，可隨時(shí)取樣，就地測(cè)定。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的測(cè)試試劑成本低廉。本發(fā)明的水質(zhì)硬度測(cè)試劑，使用的原料組分少，只有三種組分，低于同類(lèi)產(chǎn)品。而且，制備的方法簡(jiǎn)單，只需將符合條件的原料按比例均勻混合即可分裝保存使用。
本發(fā)明測(cè)試試劑反應(yīng)快、顯色穩(wěn)定。本發(fā)明的水質(zhì)硬度測(cè)試劑，使用簡(jiǎn)單，只需按一定比例，每100ml水樣，只需添加0.1～0.2g，添加至水樣中，大約1min時(shí)間，即顯色完畢，并可穩(wěn)定5分鐘以上。反應(yīng)時(shí)間優(yōu)于同類(lèi)產(chǎn)品，同時(shí)顯色穩(wěn)定時(shí)間也優(yōu)于同類(lèi)產(chǎn)品。
本發(fā)明的測(cè)試試劑的顯色精度高。本發(fā)明的水質(zhì)硬度測(cè)試劑，顯色精度高，可在水質(zhì)總硬度0.000mmol/l～0.050mmol/l之間以10個(gè)濃度梯度的分布，準(zhǔn)確地反映水質(zhì)總硬度，顯色良好，結(jié)果準(zhǔn)確，顯色精度優(yōu)于同類(lèi)產(chǎn)品。
當(dāng)水樣硬度在0.030mmol/l以下時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)比色卡中水樣顯色以藍(lán)色基調(diào)為主，從0.000mmol/l到0.025mmol/l，顏色從天藍(lán)色逐漸加深至藍(lán)紫色；當(dāng)水樣硬度為0.030mmol/l時(shí)，水樣顯色開(kāi)始呈現(xiàn)出微粉色，并隨著濃度升高而加深；在水樣濃度達(dá)到0.050mmol/l時(shí)，水樣顏色已呈紅紫色。比色卡中數(shù)值為總硬度，單位為mmol/l，基本單元c(1/2ca2+、1/2mg2+)參照gb/t1576《工業(yè)鍋爐水質(zhì)》。
本發(fā)明提供的水質(zhì)硬度測(cè)試劑配備有10等分的比色卡，實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果顯示本發(fā)明試劑的靈敏度、準(zhǔn)確度更高。
本發(fā)明水質(zhì)硬度測(cè)試劑的靈敏顯色，與其所取選取的測(cè)試劑組分以及它們的配比是密切相關(guān)的，正是因?yàn)楸景l(fā)明選取了特定的組分和配比，使得在測(cè)定濃度范圍內(nèi)水樣顯色靈敏、清晰可辨，而且可以設(shè)定具有10個(gè)濃度梯度的比色卡。相反，當(dāng)組分不同，或配比不合適時(shí)，顯色效果會(huì)變差，顯色效果過(guò)深或過(guò)淺，不易判別區(qū)分，增大了測(cè)定誤差。
實(shí)施例1
取硼砂、碳酸鈉、鉻黑t按重量比例：硼砂40份、碳酸鈉59.9份、鉻黑t0.1份，研磨粉碎后混合均勻，制得水質(zhì)硬度檢測(cè)試劑。取100ml水樣，加入0.1g水質(zhì)硬度檢測(cè)試劑，震蕩搖勻后，通過(guò)水樣顏色與比色卡進(jìn)行顏色比對(duì)，從比色卡上即可讀出水質(zhì)硬度。根據(jù)gb/t1576測(cè)定的水樣的硬度為0.027mmol/l，從比色卡讀出的硬度為0.030mmol/l。
實(shí)施例2
取硼砂、碳酸鈉、鉻黑t按重量比例：硼砂50份、碳酸鈉49份、鉻黑t1份，研磨粉碎后混合均勻，制得水質(zhì)硬度檢測(cè)試劑。取100ml水樣，加入0.1g水質(zhì)硬度檢測(cè)試劑，震蕩搖勻后，通過(guò)水樣顏色與比色卡進(jìn)行顏色比對(duì)，從比色卡上即可讀出水質(zhì)硬度。根據(jù)gb/t1576測(cè)定的水樣的硬度為0.033mmol/l，從比色卡讀出的硬度為0.030mmol/l。
實(shí)施例3
取硼砂、碳酸鈉、鉻黑t按重量比例：硼砂44份；碳酸鈉55.5份；鉻黑t0.5份，研磨粉碎后混合均勻，制得水質(zhì)硬度檢測(cè)試劑。取100ml水樣，加入0.1g水質(zhì)硬度檢測(cè)試劑，震蕩搖勻后，通過(guò)水樣顏色與比色卡進(jìn)行顏色比對(duì)，從比色卡上即可讀出水質(zhì)硬度。根據(jù)gb/t1576測(cè)定的水樣的硬度為0.030mmol/l，從比色卡讀出的硬度為0.030mmol/l。
對(duì)比例1
根據(jù)1999年6月出版的張彥君的《鍋爐給水總硬度分析方法的研究》中公開(kāi)的一種對(duì)傳統(tǒng)水質(zhì)硬度的改進(jìn)方法，進(jìn)行水質(zhì)硬度的測(cè)試，反應(yīng)時(shí)間在3分鐘以上，而本發(fā)明的水質(zhì)硬度測(cè)試方法，反應(yīng)時(shí)間約為1min，極大地縮短了檢測(cè)時(shí)間。
對(duì)比例2
根據(jù)中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)cn201510713571.4中公開(kāi)的《一種水質(zhì)總硬度快速檢測(cè)試劑及檢測(cè)方法》，進(jìn)行水質(zhì)硬度測(cè)試，該檢測(cè)試劑產(chǎn)品，顯色完全后顏色可穩(wěn)定3min，而本發(fā)明的水質(zhì)硬度測(cè)試劑顯色完全后，可穩(wěn)定5min以上，相比較而言，本發(fā)明的試劑顯色穩(wěn)定時(shí)間更佳。
對(duì)比例3
2011年1月出版的華艷的《糖廠鍋爐用水硬度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)比色卡的研究應(yīng)用》，公開(kāi)了一種水質(zhì)硬度測(cè)試劑，以及濃度分度為0.00mmol/l、0.01mmol/l、0.02mmol/l、0.03mmol/l、0.04mmol/l、0.05mmol/l的6等分比色卡，根據(jù)其公開(kāi)的方法制作了比色卡。本發(fā)明提供了分度為0.000mmol/l、0.010mmol/l、0.015mmol/l、0.020mmol/l、0.025mmol/l、0.030mmol/l、0.035mmol/l、0.040mmol/l、0.045mmol/l、0.050mmol/l的10等分比色卡，濃度梯度為0.005mmol/l。在對(duì)同一水樣測(cè)試后，根據(jù)gb/t1576測(cè)定的水樣的硬度為0.024mmol/l，從《糖廠鍋爐用水硬度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)比色卡的研究應(yīng)用》中的比色讀出為0.02mmol/l，而從本發(fā)明的比色卡讀出的硬度為0.025mmol/l。可見(jiàn)本發(fā)明的比色卡濃度梯度更小，精度更高，且各濃度顏色梯度清晰可辨，降低了檢測(cè)誤差。