本發(fā)明涉及一種消除薄層色譜邊緣效應(yīng)的裝置,用于實(shí)驗(yàn)室中藥鑒別、質(zhì)量分析及化工分析等領(lǐng)域。
背景技術(shù):
薄層色譜分析技術(shù)發(fā)明至今,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于中藥鑒別,新藥研發(fā)及化工分析等領(lǐng)域,并被歷版中國(guó)藥典收載,用于中藥材、中藥飲片、中藥制劑、中藥提取物的鑒別,是鑒別中藥真?zhèn)渭百|(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要手段?,F(xiàn)有薄層色譜分析設(shè)備,由于自身設(shè)計(jì)缺陷,產(chǎn)生的薄層色譜邊緣效應(yīng)以及穩(wěn)定性差、重現(xiàn)性不好等問(wèn)題,始終困擾著從業(yè)人員,嚴(yán)重影響了薄層色譜分析的技術(shù)地位,同時(shí)也限制了薄層色譜分析技術(shù)的應(yīng)用范圍。為了解決邊緣效應(yīng)問(wèn)題,從業(yè)人員也嘗試使用比如預(yù)飽和、在展開(kāi)槽的邊緣貼濾紙條等方法來(lái)改善邊緣效應(yīng),但是,由于飽和時(shí)間長(zhǎng)短的變化,薄層板放置位置的變化等因素,使得操作缺乏規(guī)范,造成了展開(kāi)劑揮散程度有變化,組成展開(kāi)劑的各溶劑配比發(fā)生變化,展開(kāi)過(guò)程中展開(kāi)劑極性發(fā)生變化等,從而對(duì)展開(kāi)結(jié)果產(chǎn)生影響,同時(shí)也帶來(lái)薄層色譜分析的穩(wěn)定性差等結(jié)果。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,本發(fā)明提供一種消除薄層色譜邊緣效應(yīng)的裝置,本裝置能夠消除薄層色譜邊緣效應(yīng),增加薄層色譜分析的穩(wěn)定性。
為了解決所述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:包括兩條側(cè)邊框、位于側(cè)邊框之間的后擋板,側(cè)邊框朝向后擋板的面上涂有一層易吸濕材料涂層,側(cè)邊框上設(shè)有固定薄層板的固定鈕。
本發(fā)明所述消除薄層色譜邊緣效應(yīng)的裝置,兩側(cè)邊框的前邊緣之間和/或后邊緣之間安裝有固定條。
本發(fā)明所述消除薄層色譜邊緣效應(yīng)的裝置,側(cè)邊框上安裝有固定支架。
本發(fā)明所述消除薄層色譜邊緣效應(yīng)的裝置,易吸濕材料涂層為硅膠、三氧化二鋁、聚酰胺、聚酰亞胺、濾紙中的一種,易吸濕材料涂層的厚度為0.2-2.0mm。
本發(fā)明所述消除薄層色譜邊緣效應(yīng)的裝置,易吸濕材料涂層從側(cè)邊框下邊緣延伸至側(cè)邊框上邊緣或者與上邊緣之間留有一定距離。
本發(fā)明所述消除薄層色譜邊緣效應(yīng)的裝置,側(cè)邊框?yàn)樯蠈捪抡拈L(zhǎng)條形,側(cè)邊框的前邊緣與上邊緣垂直,后邊緣與上邊緣成銳角傾斜,并且后邊緣的下端向前邊緣彎折使側(cè)邊框底部收窄。
本發(fā)明所述消除薄層色譜邊緣效應(yīng)的裝置,后擋板位于側(cè)邊框底部收窄處的上方。
本發(fā)明所述消除薄層色譜邊緣效應(yīng)的裝置,固定鈕為突出于側(cè)邊框的片裝固定物,固定扭與側(cè)邊框的后邊緣之間留有容納展開(kāi)層的空間。
本發(fā)明所述消除薄層色譜邊緣效應(yīng)的裝置,固定扭有4個(gè),2個(gè)分別位于兩側(cè)邊框的上部,另外2個(gè)分別位于兩側(cè)邊框的下部。
本發(fā)明的有益效果:本裝置無(wú)需飽和直接展開(kāi),不產(chǎn)生邊緣效應(yīng),且對(duì)應(yīng)斑點(diǎn)rf值一致,呈直線(xiàn)狀,便于觀察比較,重現(xiàn)性良好,同時(shí)也節(jié)約了時(shí)間。將本裝置應(yīng)用到系列薄層色譜法鑒別中藥材真?zhèn)渭百|(zhì)量?jī)?yōu)劣等領(lǐng)域,取得了良好效果。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明的立體結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2為本發(fā)明的左視結(jié)構(gòu)示意圖;
圖3為本裝置放置于展開(kāi)槽內(nèi)的狀態(tài)圖;
圖4為可見(jiàn)光下未使用本裝置的色譜分析圖;
圖5為紫外光下未使用本裝置的色譜分析圖;
圖6為可見(jiàn)光下使用本裝置的色譜分析圖;
圖7為紫外光下使用本裝置的色譜分析圖;
圖8為重復(fù)性實(shí)驗(yàn)時(shí)可見(jiàn)光下的色譜分析圖;
圖9為重復(fù)性實(shí)驗(yàn)時(shí)紫外光下的色譜分析圖i;
圖10為重復(fù)性實(shí)驗(yàn)時(shí)紫外光下的色譜分析圖ii;
圖11為重復(fù)性實(shí)驗(yàn)時(shí)紫外光下的色譜分析圖iii;
圖中:1、側(cè)邊框,2、固定鈕,3、固定條,4、固定支架,5、后擋板,6、易吸濕材料涂層,7、展開(kāi)槽,8、展開(kāi)劑。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。
如圖1、2所示,一種消除薄層色譜邊緣效應(yīng)的裝置,包括兩條側(cè)邊框1、位于側(cè)邊框1之間的后擋板5,側(cè)邊框1朝向后擋板2的面上涂有一層易吸濕材料涂層6,側(cè)邊框1上設(shè)有固定薄層板的固定鈕2,兩側(cè)邊框1的前邊緣之間和后邊緣之間安裝有固定條3,側(cè)邊框1上安裝有固定支架4。
本實(shí)施例中,側(cè)邊框1為上寬下窄的長(zhǎng)條形,側(cè)邊框1的前邊緣與上邊緣垂直,后邊緣與上邊緣成銳角傾斜,并且后邊緣的下端向前邊緣彎折使側(cè)邊框底部收窄以適應(yīng)現(xiàn)有層析槽的形狀。側(cè)邊框的內(nèi)側(cè)沿著下邊緣向上涂、粘適當(dāng)距離的硅膠等易吸濕材料作為涂層,展開(kāi)過(guò)程中涂層浸入展開(kāi)劑中向上展開(kāi),由于展開(kāi)劑的擴(kuò)散使其周邊形成氣化層,其位置緊挨著薄層板邊緣,抑制了薄板邊緣展開(kāi)劑的過(guò)度揮發(fā),使得展開(kāi)過(guò)程中薄板邊緣展開(kāi)劑的蒸發(fā)效應(yīng)與薄板中部等其他位置相一致,從而消除了薄層板的邊緣效應(yīng)現(xiàn)象的發(fā)生;在側(cè)邊框1上設(shè)置固定鈕2,用來(lái)固定薄層板在本裝置中的位置,從而增加了薄層層析結(jié)果的一致性,提高了薄層色譜法的穩(wěn)定性;在側(cè)邊框1的后邊緣安裝后擋板5,用來(lái)控制層析過(guò)程中展開(kāi)劑蒸發(fā)的空間范圍,對(duì)降低了邊緣效應(yīng)有一定作用,同時(shí)也保證了薄層層析結(jié)果的一致性;在側(cè)邊框的前邊緣之間和后邊緣之間加裝固定條3,提高本裝置結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定,使之不易變形,同時(shí),后邊緣之間的固定條3對(duì)薄層板也有固定作用;在一側(cè)或者兩側(cè)的側(cè)邊框后邊緣上安裝固定支架4,將本裝置固定在層析缸的前面,保證本裝置重復(fù)使用的一致性和薄層色譜分析結(jié)果的穩(wěn)定性。
本實(shí)施例中,易吸濕材料涂層為硅膠,硅膠的厚度為1mm。易吸濕材料從側(cè)邊框下邊緣延伸至側(cè)邊框上邊緣或者與上邊緣之間留有一定距離。
本實(shí)施例中,固定鈕為突出于側(cè)邊框的片裝固定物,固定扭與側(cè)邊框的后邊緣之間留有容納展開(kāi)層的空間。固定扭有4個(gè),2個(gè)分別位于兩側(cè)邊框的上部,另外2個(gè)分別位于兩側(cè)邊框的下部。
本實(shí)施例中,后擋板5位于側(cè)邊框底部收窄處的上方;固定支架的長(zhǎng)度與層析缸的寬度相同。
根據(jù)展開(kāi)槽的尺寸,所述消除薄層色譜邊緣效應(yīng)的裝置可以做成多種規(guī)格。包括以下規(guī)格,但不限以下規(guī)格。比如針對(duì)10*10cm的展開(kāi)槽,本裝置的具體尺寸為:側(cè)邊框的高度為10.5cm,寬度為2-2.3cm,易吸濕材料涂層6從側(cè)邊框下邊緣向上延伸,其高度為10.5cm,后擋板的高度為8cm,寬度為11cm,固定條的長(zhǎng)度為11cm,固定支架長(zhǎng)度為4cm。針對(duì)10*20cm的展開(kāi)槽,本裝置的具體尺寸為:側(cè)邊框的高度為18.5cm,寬度為2-2.5cm,易吸濕材料涂層6從側(cè)邊框下邊緣向上延伸,其高度為10.5cm,后擋板的高度為10cm,寬度為11cm,固定條的長(zhǎng)度為11c,固定支架長(zhǎng)度為3cm。針對(duì)20*10cm的展開(kāi)槽,本裝置的具體尺寸為:側(cè)邊框的高度為18.5cm,寬度為2-2.3cm,易吸濕材料涂層6從側(cè)邊框下邊緣向上延伸,其高度為10.5cm,后擋板的高度為8cm,寬度為21cm,固定條的長(zhǎng)度為21cm,固定支架長(zhǎng)度為4cm。針對(duì)20*20cm的展開(kāi)槽,本裝置的具體尺寸為:側(cè)邊框的高度為18.5cm,寬度為2-2.3cm,易吸濕材料涂層6從側(cè)邊框下邊緣向上延伸,其高度為18.5cm,后擋板的高度為10cm,寬度為21cm,固定條的長(zhǎng)度為21cm,固定支架長(zhǎng)度為4cm。
如圖3所示,使用本裝置時(shí),首先選擇合適的展開(kāi)槽7,展開(kāi)過(guò)程中,將配置好的展開(kāi)劑8倒入展開(kāi)槽7內(nèi),使本裝置固定在展開(kāi)槽7的前端,兩側(cè)涂層下端深入到展開(kāi)劑8中,將需要展開(kāi)的薄層板,沿固定按鈕放置到本裝置內(nèi),展開(kāi),余下所有操作同常規(guī)薄層色譜法一樣。
如圖4、5所示,為不使用本裝置在可見(jiàn)光和紫外光直接展開(kāi)的結(jié)果,邊緣效應(yīng)非常明顯。如圖6、7所示,為使用本裝置在可見(jiàn)光和紫外光直接展開(kāi)的結(jié)果,邊緣效應(yīng)基本消除。使用同一批次樣品,進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn),圖8為穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)時(shí),可見(jiàn)光下,斑點(diǎn)呈直線(xiàn)狀排列,無(wú)邊緣效應(yīng);圖9為穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)時(shí),紫外光下,邊緣效應(yīng)不明顯;圖10、11與圖7使用同一批次產(chǎn)品,主要斑點(diǎn)基本對(duì)應(yīng)一直。因此使用本裝置直接展開(kāi),結(jié)果穩(wěn)定性良好。
以上描述的僅是本發(fā)明的基本原理和優(yōu)選實(shí)施例,本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明做出的改進(jìn)和替換,屬于本發(fā)明的保護(hù)。