本發(fā)明涉及一種中藥制劑的檢測方法，特別涉及一種少陽感冒顆粒的檢測方法。
背景技術(shù)：
少陽感冒顆粒是《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第一冊收載的品種，處方為柴胡、黃芩、生曬參、甘草、半夏、干姜、大棗、青蒿，是純中藥的顆粒劑，具有扶正解表，清熱和中的作用，是目前市場上用于治療寒熱往來，口苦咽干，頭暈?zāi)垦?，不思飲食，心煩惡心的常用藥品?/p>
本藥品的處方來源于《傷寒雜病論》中的名方少陽感冒湯，方中用量最大的是柴胡，占整個處方量的三分之一，其功效主要是和解少陽，和胃降逆，扶正祛邪，但是因為柴胡屬于常用藥且使用量較大，而柴胡的產(chǎn)量有限，所以其偽品野棉花根也被有意或者無意混入使用，野棉花根為毛茛科植物野棉花的根，《滇南本草》：“性微寒，味苦，有毒。”《湖南藥物志》：“溫，苦，有大毒?！彼裕瑸榱朔乐顾幤分谢烊雽θ梭w有害的野棉花根，尋找一種好的辦法來監(jiān)測野棉花根已是當(dāng)務(wù)之急。
另外，本藥品的處方中另一用量較大的藥材之一是青蒿，但是青蒿藥材容易與茵陳混淆入藥，給藥品質(zhì)量和療效造成不良影響，茵陳為菊科多年生草本植物茵陳蒿或濱蒿的幼苗，性味苦寒，歸脾、胃、肝、膽經(jīng)，主要的功效就是清利濕熱，消退黃疸，亦可用于濕瘡瘙癢、浸流黃水等癥，而青蒿卻為菊科一年生草本植物青蒿和黃花蒿的全草，而以黃花蒿為最多見、最普遍，性味苦、辛、寒，歸肝、膽、腎經(jīng)，主要的功效為清退虛熱，涼血截瘧，解暑解熱等，用于瘧疾寒熱，陰虛發(fā)熱，骨蒸勞瘵，日晡潮熱，手足心熱，暑熱外感，發(fā)熱無汗或有汗，頭昏頭痛，口渴脈洪數(shù)，或溫?zé)岵『笃?，溫?zé)嶂叭腙幏?，夜熱早涼，熱退無汗之證或溫?zé)岵『蟮蜔岵煌说鹊?，兩者的作用不同，必須要有相?yīng)的檢測方法進行監(jiān)測。
到目前為止，還沒有一套完善的檢測方法對其有效成分進行相應(yīng)的檢測，不法廠商就可能在生產(chǎn)藥品時不嚴(yán)格按照處方的劑量配料，肆意減少價格高的原料，致使藥品的療效明顯下降，影響藥品的安全有效，嚴(yán)重?fù)p害患者的利益。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
：
本發(fā)明的目的是提供一種少陽感冒顆粒的檢測方法，以避免不法廠商少投或不投相應(yīng)藥材原料，致使藥品的療效下降的問題,以及避免偽品野棉花根和茵陳的混入，防止服用后中毒的藥害事件的發(fā)生，保證該藥品安全有效。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的：
少陽感冒顆粒的處方是：柴胡100g、黃芩149.4g、生曬參50g、甘草100g、半夏149.4g、干姜100g、大棗100g、青蒿149.4g。
制法：以上八味，將柴胡、干姜提取揮發(fā)以油，藥渣與其余黃芩等六味，加水煎煮三次，第一次3小時，第二次2小時，第三次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.40的清膏，噴霧干燥，加蔗糖446g，糊精150g，混勻，以70％乙醇制粒，干燥噴入揮發(fā)油，混勻，即得，分裝，每袋重8g。
本發(fā)明提供的少陽感冒顆粒的檢測方法，包括性狀、成分鑒別、檢查、含量測定,其中，成分鑒別是黃芩的鑒別、柴胡的鑒別、野棉花根的鑒別、生曬參的鑒別、茵陳和青蒿的鑒別、甘草的鑒別，含量測定是對顆粒中黃芩苷的含量測定。
性狀：本品為棕褐色顆粒；氣芳香，味甘、微苦。
檢查：應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（《中國藥典》2015年版）。
成分鑒別：
（1）黃芩的鑒別：是取本品6g，研細(xì)，加乙醇18～22ml，超聲處理10～30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水18～22ml溶解，用鹽酸調(diào)ph值至2～3，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次18～22ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠g薄層板上，以按體積比計的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=4～6∶2～4∶0.5～2∶0.5～2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
（2）柴胡的鑒別：是取本品6g，加水18～22ml，攪拌使溶解，離心，取上清液，加在100～200目，8g，內(nèi)徑為2.5～3cm，濕法裝柱的聚酰胺柱a上，分別用水、20%乙醇和50%乙醇各90～110ml洗脫，收集50%乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取柴胡對照藥材1g，加水煎煮1.5小時，濾過，濾液濃縮至10ml，加在100～200目，4g，內(nèi)徑為2cm，濕法裝柱的聚酰胺柱b上，分別用水100ml和50%乙醇150ml洗脫，收集50%乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2～10μl和對照藥材溶液2μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的乙酸乙酯∶乙醇∶水=11～13∶1～3∶0.5～2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液(先配10%的硫酸乙醇溶液,再稱取5g的對二甲氨基甲醛溶于100ml的硫酸乙醇溶液即得)，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰，置波長為365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
（3）野棉花根的鑒別：是取本品8g，加石油醚30～50ml，浸泡10～30分鐘，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液揮發(fā)至1～3ml，作為供試品溶液，另取野棉花根，粉碎，加石油醚40ml，浸泡20分鐘，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮發(fā)至2ml，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的正已烷∶乙酸乙酯=8～10∶0.5～2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點；
（4）生曬參的鑒別：是取本品8g，研細(xì)，再加正丁醇40～60ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液用10～30ml正丁醇飽和的水溶液洗滌，棄去水液，將正丁醇液濃縮至干，殘渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作為供試品溶液，另取人參對照藥材1g，加水煎煮1小時，放冷，濾過，濾液置分液漏斗中，加正丁醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用20ml正丁醇飽和的水溶液洗滌，棄去水液，將正丁醇液濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的甲苯∶乙酸乙酯∶水=14～16∶3～5∶0.5～2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以20%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
（5）茵陳和青蒿的鑒別：是取本品1g，加甲醇8～12ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1～3ml使溶解，作為供試品溶液，取濱蒿內(nèi)酯對照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作為濱蒿內(nèi)酯對照品溶液，取青蒿素對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為青蒿素對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=6～8∶3～5∶1～3為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與青蒿素對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點,在與濱蒿內(nèi)酯對照品色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的熒光斑點；
（6）甘草的鑒別：是取本品6g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml溶解，用鹽酸調(diào)ph值至2～3，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，取甘草對照藥材1g，加水適量，煎煮30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至20ml，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法吸取供試品溶液10μl與對照藥材溶液5～10μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的三氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
其中，更具體的成分鑒別方法是：
（1）黃芩的鑒別是取本品6g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml溶解，用鹽酸調(diào)ph值至2～3，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠g薄層板上，以按體積比計的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=5∶3∶1∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
（2）柴胡的鑒別是取本品6g，加水20ml，攪拌使溶解，離心，取上清液，加在100～200目，8g，內(nèi)徑為2.5～3cm，濕法裝柱的聚酰胺柱a上，分別用水、20%乙醇和50%乙醇各100ml洗脫，收集50%乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取柴胡對照藥材1g，加水煎煮1.5小時，濾過，濾液濃縮至10ml，加在100～200目，4g，內(nèi)徑為2cm，濕法裝柱的聚酰胺柱b上，分別用水100ml和50%乙醇150ml洗脫，收集50%乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2～10μl和對照藥材溶液2μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的乙酸乙酯∶乙醇∶水=12∶2∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰，置波長為365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
（3）野棉花根的鑒別是取本品8g，加石油醚40ml，浸泡20分鐘，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮發(fā)至2ml，作為供試品溶液，另取野棉花根，粉碎，加石油醚40ml，浸泡20分鐘，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮發(fā)至2ml，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的正已烷∶乙酸乙酯=9∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點；
（4）生曬參的鑒別是取本品8g，研細(xì)，再加正丁醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用20ml正丁醇飽和的水溶液洗滌，棄去水液，將正丁醇液濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取人參對照藥材1g，加水煎煮1小時，放冷，濾過，濾液置分液漏斗中，加正丁醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用20ml正丁醇飽和的水溶液洗滌，棄去水液，將正丁醇液濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的甲苯∶乙酸乙酯∶水=15∶4∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以20%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
（5）茵陳和青蒿的鑒別是取本品1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液，取濱蒿內(nèi)酯對照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作為濱蒿內(nèi)酯對照品溶液，取青蒿素對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為青蒿素對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與青蒿素對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點,在與濱蒿內(nèi)酯對照品色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的熒光斑點。
黃芩苷的含量測定：
照高效液相色譜法測定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以按體積比計的甲醇∶水∶磷酸=47∶53∶0.2為流動相，檢測波長為315nm，理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于3000。
對照品溶液的制備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每1ml含60μg溶液，即得。
供試品溶液的制備取裝量差異項下的本品，混勻，取適量，研細(xì)，取約3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250w,頻率50khz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每袋重8g，每袋含黃芩以黃芩苷計，不得少于20.0mg。
本發(fā)明所述的展開劑之比和流動相之比均以體積比計。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明通過對少陽感冒顆粒中黃芩的鑒別、甘草的鑒別、柴胡的鑒別、生曬參的鑒別、黃芩苷的含量測定，讓幾種藥材有了明確的質(zhì)量指標(biāo)，確保了少陽感冒顆粒中各味藥材的使用，從而保證了藥品的療效，另一方面，柴胡的偽品野棉花根也能有效的檢測，青蒿藥材的混淆品茵陳也得到了監(jiān)測，從而避免了有毒成分危害患者的健康，本發(fā)明能更好更全面地反映少陽感冒顆粒的質(zhì)量，而且能有效地控制不法廠商生產(chǎn)偽劣少陽感冒顆粒，從而保證了藥品的療效和安全，保證了患者的利益，本發(fā)明科學(xué)合理、切實可行。
具體實施方式
實施例1
處方：柴胡100g、黃芩149.4g、生曬參50g、甘草100g、半夏149.4g、干姜100g、大棗100g、青蒿149.4g。
制法：以上八味，將柴胡、干姜提取揮發(fā)以油，藥渣與其余黃芩等六味，加水煎煮三次，第一次3小時，第二次2小時，第三次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.40的清膏，噴霧干燥，加蔗糖446g，糊精150g，混勻，以70％乙醇制粒，干燥噴入揮發(fā)油，混勻，即得，分裝，每袋重8g。
性狀：本品為棕褐色顆粒；氣芳香，味甘、微苦。
檢查：應(yīng)符合沖劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（《中國藥典》2015年版）。
成分鑒別：
（1）黃芩的鑒別是取本品6g，研細(xì)，加乙醇18ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水18ml溶解，用鹽酸調(diào)ph值至2～3，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次18ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠g薄層板上，以按體積比計的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=4∶2∶0.5∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
（2）柴胡的鑒別是取本品6g，加水18ml，攪拌使溶解，離心，取上清液，加在100～200目，8g，內(nèi)徑為2.5～3cm，濕法裝柱的聚酰胺柱a上，分別用水、20%乙醇和50%乙醇各90ml洗脫，收集50%乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取柴胡對照藥材1g，加水煎煮1.5小時，濾過，濾液濃縮至10ml，加在100～200目，4g，內(nèi)徑為2cm，濕法裝柱的聚酰胺柱b上，分別用水100ml和50%乙醇150ml洗脫，收集50%乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2～10μl和對照藥材溶液2μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的乙酸乙酯∶乙醇∶水=11∶1∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰，置波長為365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
（3）野棉花根的鑒別是取本品8g，加石油醚30ml，浸泡10分鐘，超聲處理20分鐘，濾過，濾液揮發(fā)至1ml，作為供試品溶液，另取野棉花根，粉碎，加石油醚40ml，浸泡20分鐘，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮發(fā)至2ml，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的正已烷∶乙酸乙酯=8～：0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的斑點；
（4）生曬參的鑒別是取本品8g，研細(xì)，再加正丁醇40ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液用10ml正丁醇飽和的水溶液洗滌，棄去水液，將正丁醇液濃縮至干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液，另取人參對照藥材1g，加水煎煮1小時，放冷，濾過，濾液置分液漏斗中，加正丁醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用20ml正丁醇飽和的水溶液洗滌，棄去水液，將正丁醇液濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的甲苯∶乙酸乙酯∶水=14∶3∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以20%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
（5）茵陳和青蒿的鑒別是取本品1g，加甲醇8ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，取濱蒿內(nèi)酯對照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作為濱蒿內(nèi)酯對照品溶液，取青蒿素對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為青蒿素對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=6∶3∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與青蒿素對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點,在與濱蒿內(nèi)酯對照品色譜相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的熒光斑點。
（6）甘草的鑒別是取本品6g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml溶解，用鹽酸調(diào)ph值至2～3，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，取甘草對照藥材1g，加水適量，煎煮30分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至20ml，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法吸取供試品溶液10μl與對照藥材溶液5～10μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的三氯甲烷∶甲醇∶水=40∶10∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
黃芩苷的含量測定：
照高效液相色譜法測定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以按體積比計的甲醇∶水∶磷酸=47∶53∶0.2為流動相，檢測波長為315nm，理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于3000。
對照品溶液的制備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每1ml含60μg溶液，即得。
供試品溶液的制備取裝量差異項下的本品，混勻，取適量，研細(xì)，取約3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250w,頻率50khz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每袋重8g，每袋含黃芩以黃芩苷計，為27.0mg。
實施例2
本實施例中，除成分鑒別步驟（1）至步驟（5）與實施例1不同之外，其余方法均相同。
其中，成分鑒別：
（1）黃芩的鑒別是取本品6g，研細(xì)，加乙醇22ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水22ml溶解，用鹽酸調(diào)ph值至2～3，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次22ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠g薄層板上，以按體積比計的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=6∶4∶2∶2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
（2）柴胡的鑒別是取本品6g，加水22ml，攪拌使溶解，離心，取上清液，加在100～200目，8g，內(nèi)徑為2.5～3cm，濕法裝柱的聚酰胺柱a上，分別用水、20%乙醇和50%乙醇各110ml洗脫，收集50%乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取柴胡對照藥材1g，加水煎煮1.5小時，濾過，濾液濃縮至10ml，加在100～200目，4g，內(nèi)徑為2cm，濕法裝柱的聚酰胺柱b上，分別用水100ml和50%乙醇150ml洗脫，收集50%乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2～10μl和對照藥材溶液2μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的乙酸乙酯∶乙醇∶水=13∶3∶2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰，置波長為365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
（3）野棉花根的鑒別是取本品8g，加石油醚50ml，浸泡30分鐘，超聲處理40分鐘，濾過，濾液揮發(fā)至3ml，作為供試品溶液，另取野棉花根，粉碎，加石油醚40ml，浸泡20分鐘，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮發(fā)至2ml，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的正已烷∶乙酸乙酯=10∶2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的斑點；
（4）生曬參的鑒別是取本品8g，研細(xì)，再加正丁醇60ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液用30ml正丁醇飽和的水溶液洗滌，棄去水液，將正丁醇液濃縮至干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液，另取人參對照藥材1g，加水煎煮1小時，放冷，濾過，濾液置分液漏斗中，加正丁醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用20ml正丁醇飽和的水溶液洗滌，棄去水液，將正丁醇液濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的甲苯∶乙酸乙酯∶水=16∶5∶2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以20%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
（5）茵陳和青蒿的鑒別是取本品1g，加甲醇12ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，作為供試品溶液，取濱蒿內(nèi)酯對照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作為濱蒿內(nèi)酯對照品溶液，取青蒿素對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為青蒿素對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=8∶5∶3為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，供試品色譜中，在與青蒿素對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點,在與濱蒿內(nèi)酯對照品色譜相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的熒光斑點。
實施例3
本實施例中，除成分鑒別步驟（1）至步驟（5）與實施例1不同之外，其余方法均相同。
其中，成分鑒別：
（1）黃芩的鑒別是取本品6g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml溶解，用鹽酸調(diào)ph值至2～3，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠g薄層板上，以按體積比計的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=5∶3∶1∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
（2）柴胡的鑒別是取本品6g，加水20ml，攪拌使溶解，離心，取上清液，加在100～200目，8g，內(nèi)徑為2.5～3cm，濕法裝柱的聚酰胺柱a上，分別用水、20%乙醇和50%乙醇各100ml洗脫，收集50%乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取柴胡對照藥材1g，加水煎煮1.5小時，濾過，濾液濃縮至10ml，加在100～200目，4g，內(nèi)徑為2cm，濕法裝柱的聚酰胺柱b上，分別用水100ml和50%乙醇150ml洗脫，收集50%乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2～10μl和對照藥材溶液2μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的乙酸乙酯∶乙醇∶水=12∶2∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰，置波長為365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
（3）野棉花根的鑒別是取本品8g，加石油醚40ml，浸泡20分鐘，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮發(fā)至2ml，作為供試品溶液，另取野棉花根，粉碎，加石油醚40ml，浸泡20分鐘，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮發(fā)至2ml，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的正已烷∶乙酸乙酯=9∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的斑點；
（4）生曬參的鑒別是取本品8g，研細(xì)，再加正丁醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用20ml正丁醇飽和的水溶液洗滌，棄去水液，將正丁醇液濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取人參對照藥材1g，加水煎煮1小時，放冷，濾過，濾液置分液漏斗中，加正丁醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用20ml正丁醇飽和的水溶液洗滌，棄去水液，將正丁醇液濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的甲苯∶乙酸乙酯∶水=15∶4∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以20%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
（5）茵陳和青蒿的鑒別是取本品1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液，取濱蒿內(nèi)酯對照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作為濱蒿內(nèi)酯對照品溶液，取青蒿素對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為青蒿素對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠g薄層板上，以按體積比計的60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶丙酮=7∶4∶2為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與青蒿素對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點,在與濱蒿內(nèi)酯對照品色譜相應(yīng)的位置上，不顯相同顏色的熒光斑點。