本公開涉及玻璃性能檢測技術領域，具體地，涉及一種測量玻璃化學減薄速率的設備和方法。

背景技術：

隨著平板顯示器低功耗、薄外形、輕重量技術的日益發(fā)展，平板顯示玻璃應用于顯示器件厚度要求越來越小，顯示玻璃原板化學減薄以其獨特的優(yōu)勢占據(jù)顯示玻璃原板減薄的突出位置，平板玻璃生產企業(yè)對自身產品化學減薄性能的檢測無論對于監(jiān)控自身產品性能，還是與競爭產品性能對比都有著異常重要的意義。

通?；瘜W減薄速率的測量在分開密封的小瓶子中，在恒溫水浴中震蕩減薄后測量，該測量手段所測量的玻璃減薄速率偏差較大。

技術實現(xiàn)要素：

本公開的目的是提供一種測量玻璃化學減薄速率的設備和方法，本公開提供的設備和方法進行測量玻璃化學減薄速率時，穩(wěn)定性好，偏差小。

為了實現(xiàn)上述目的，本公開提供一種測量玻璃化學減薄速率的設備，該設備包括恒溫水槽、位于恒溫水槽中的腐蝕液容器、位于腐蝕液容器上方的玻璃樣品固定裝置以及與所述恒溫水槽相接觸的超聲波發(fā)生源。

可選的，所述玻璃樣品固定裝置設置有多個沿豎直平面設置的玻璃樣品固定狹縫，所述玻璃樣品固定狹縫位于所述腐蝕液容器正上方。

可選的，每個所述玻璃樣品固定裝置設置有4個以上玻璃樣品固定狹縫。

可選的，所述玻璃樣品固定裝置的底部設置有插入腐蝕液容器頂部的環(huán)形凹槽。

可選的，所述腐蝕液容器的深度大于待檢測的玻璃樣品的長度的四分之一。

可選的，所述設備還包括用于保持恒溫水槽水溫恒定的恒溫水循環(huán)裝置。

可選的，所述恒溫水循環(huán)裝置包括水冷機和水循環(huán)機，所述水循環(huán)機與所述恒溫水槽流體連通，所述水冷機用于冷卻水循環(huán)機中的水。

可選的，所述超聲波發(fā)生源設置于所述恒溫水槽的底部。

本公開還提供一種測量玻璃化學減薄速率的方法，該方法包括：將待測玻璃樣品的待減薄部分與腐蝕液接觸并在恒溫和超聲條件下進行化學減薄處理，得到化學減薄玻璃樣品；其中，所述待測玻璃樣品的待減薄部分的厚度為h1，所述化學減薄玻璃樣品的減薄部分的厚度為h2，所述化學減薄處理的時間為h；采用下式計算玻璃化學減薄速率v：v＝(h1-h2)/h。

可選的，所述化學減薄處理的條件包括：所述腐蝕液的溫度變化為±2℃，腐蝕液的溫度為5-30℃，超聲的頻率為20-100khz，化學減薄處理的時間h為10-80分鐘。

可選的，所述腐蝕液為5-40重量％的氫氟酸水溶液。

可選的，所述待測玻璃樣品的待減薄部分的厚度h1為0.3-1.2毫米。

本公開提供的測量玻璃化學減薄速率的設備和方法可以使玻璃化學減薄速率的測量在恒溫和超聲條件下進行，能夠使玻璃上不溶于腐蝕液的顆粒物同時掉落，從而使檢測穩(wěn)定性好，偏差小。

本公開的其他特征和優(yōu)點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

附圖說明

附圖是用來提供對本公開的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的具體實施方式一起用于解釋本公開，但并不構成對本公開的限制。在附圖中：

圖1是本公開提供的設備一種具體實施方式的結構示意圖。

附圖標記說明

1恒溫水槽2水3超聲波發(fā)生源

4玻璃樣品5玻璃樣品固定裝置6腐蝕液容器

7恒溫水循環(huán)裝置8腐蝕液

具體實施方式

以下結合附圖對本公開的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本公開，并不用于限制本公開。

本公開發(fā)明人在采用現(xiàn)有測量方法測量玻璃的化學減薄速率時發(fā)現(xiàn)，采用同樣的條件進行測量，測量偏差較大，從而導致化學減薄速率的測量不夠精確。本公開發(fā)明人經過大量實驗發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有方法使用震蕩水浴做玻璃減薄處理時，不溶于腐蝕液的玻璃顆粒物不能及時剝離玻璃表面，且該玻璃顆粒物的剝離具有隨機性，導致測量結果不能準確地反映化學減薄速率，影響測量結果的平行性、穩(wěn)定性和精確性。

如圖1所示，本公開提供一種測量玻璃化學減薄速率的設備，該設備包括恒溫水槽1、位于恒溫水槽1中的腐蝕液容器6、位于腐蝕液容器6上方的玻璃樣品固定裝置5以及與所述恒溫水槽1相接觸的超聲波發(fā)生源3。

本公開提供的測量玻璃化學減薄速率的設備能夠通過超聲波及時地將不溶于腐蝕液的玻璃顆粒物剝離玻璃表面，從而使每次測量結果都具有良好的平行性、穩(wěn)定性和精確性。

為了方便多個樣品的同時測量，如圖1所示，所述玻璃樣品固定裝置5可以設置有多個，優(yōu)選為4個以上沿豎直平面設置的玻璃樣品固定狹縫，所述玻璃樣品固定狹縫位于所述腐蝕液容器6正上方。采用多個玻璃樣品固定狹縫可以將不同的樣品在相同的腐蝕液、相同的溫度及超聲頻率下進行測量化學減薄速率，樣品同進同出，相互平行，對于測試不同樣品的化學減薄速率可比性強，準確度高，同時對于批量監(jiān)控生產線產品化學減薄速率變化具有重大的意義。與通常化學減薄速率的測量方法相比，經過該設備化學減薄的玻璃樣品表面光滑厚度均一，而且測試快捷高效，測試結果精確可靠。

玻璃樣品固定裝置及樣品應利于腐蝕液容器的密封，防止在測量時腐蝕液的外泄，如圖1所示，所述玻璃樣品固定裝置5的底部可以設置有插入腐蝕液容器6頂部的環(huán)形凹槽，同時為了提高密封性和玻璃樣品固定的牢固性，玻璃樣品固定裝置的材料可以為塑料泡沫或橡膠等。采用環(huán)形凹槽能夠使玻璃樣品載入玻璃樣品固定裝置5后，腐蝕液容器的密封性較好，防止腐蝕液中的有害揮發(fā)物逸出。

為了具有良好的保溫和振動效果，腐蝕液容器的體積一般小于恒溫水槽體積的4/5，且為耐hf酸的容器，優(yōu)選聚四氟乙烯容器。腐蝕液通常為某濃度的hf酸溶液或hf酸與其它酸的混合溶液，腐蝕液深度需浸沒樣品待減薄部分，且必須保證腐蝕液不外溢，優(yōu)選所述腐蝕液容器6的深度大于待檢測的玻璃樣品的長度的四分之一。

由于超聲波作用以及溶液與玻璃之間的化學反應會造成腐蝕液的溫度不穩(wěn)定，而溫度的變化會使減薄速率變化，因此本公開的設備采用恒溫水槽進行控制腐蝕液溫度恒定。為了保證恒溫水槽中的水保持恒溫，如圖1所示，所述設備還可以包括用于保持恒溫水槽1水溫恒定的恒溫水循環(huán)裝置7，所述恒溫水循環(huán)裝置7可以包括水冷機和水循環(huán)機，所述水循環(huán)機與所述恒溫水槽1流體連通，所述水冷機用于冷卻水循環(huán)機中的水。采用恒溫水循環(huán)裝置7可以保證腐蝕液的溫度恒定在±2℃以內，優(yōu)選±1℃，恒定的溫度保證了玻璃化學減薄的均勻性和一致性。

超聲波發(fā)生源和恒溫水槽可以是一體，也可以是分開獨立，但水槽和超聲波發(fā)生源應該接觸且安全牢固可靠，例如如圖1所示，所述超聲波發(fā)生源3設置于所述恒溫水槽1的底部。設計超聲波發(fā)生器的目的在于，超聲波能量可以通過液體和固體介質傳遞至玻璃發(fā)生化學反應的界面，從而及時剝離化學減薄產生的固體顆粒物，防止固體顆粒物附著在玻璃表面從而阻止進一步的化學腐蝕。

本公開還提供一種測量玻璃化學減薄速率的方法，該方法包括：將待測玻璃樣品的待減薄部分與腐蝕液接觸并在恒溫和超聲條件下進行化學減薄處理，得到化學減薄玻璃樣品；其中，所述待測玻璃樣品的待減薄部分的厚度為h1，所述化學減薄玻璃樣品的減薄部分的厚度為h2，所述化學減薄處理的時間為h；采用下式計算玻璃化學減薄速率v：v＝(h1-h2)/h。該玻璃化學減薄速率v的單位可以為μm/min。

本公開提供的測量玻璃化學減薄速率的方法能夠通過超聲波及時地將不溶于腐蝕液的玻璃顆粒物剝離玻璃表面，從而使每次測量結果具有良好的平行性、穩(wěn)定性和精確性。

由于超聲波作用以及溶液與玻璃之間的化學反應會造成腐蝕液的溫度不穩(wěn)定，而不同的溫度會使減薄速率不同，因此本公開的設備采用恒溫水槽進行控制腐蝕液溫度恒定，具體地，所述腐蝕液的溫度變化可以為±2℃，優(yōu)選±1℃，腐蝕液的溫度可以為5-30℃。超聲的作用在于及時剝離化學減薄產生的固體顆粒物，例如超聲的頻率可以為20-100khz?；瘜W減薄處理用于將玻璃樣品進行減薄，一般減薄厚度可以根據(jù)需要來定，通過減薄時間能夠控制減薄厚度，化學減薄處理的時間h可以為10-80分鐘。

腐蝕液通常為某濃度的hf酸溶液或hf酸與其它酸的混合溶液，例如所述腐蝕液為5-40重量％的氫氟酸水溶液。

為了方便后續(xù)的測量厚度，可以將化學減薄玻璃樣品進行清洗和烘干。

本公開的方法可以減薄各種類型和厚度的玻璃樣品，例如，所述待測玻璃樣品的待減薄部分的厚度h1為0.3-1.2毫米。

下面將通過實施例來進一步說明本公開，但是本公開并不因此而受到任何限制。

實施例1

本實施例的測量步驟如下：

1、開啟如圖1所示的測量玻璃化學減薄速率的設備的恒溫水循環(huán)裝置的水循環(huán)機，讓恒溫水槽1中的水2的水位保持在水槽深度的1/3處，同時開啟超聲波發(fā)生源3的開關，控制超聲頻率為30hz，水溫保持在20±2℃；

2、使用塑性泡沫制作與長方體腐蝕液容器6匹配的泡沫玻璃樣品固定裝置5，在玻璃樣品固定裝置5中間用刀片生成上下豎直的玻璃樣品固定狹縫，配置400毫升10％的hf酸水溶液作為腐蝕液8，加入到體積約1升的腐蝕液容器6內；

3、取待測試玻璃樣品三種，使用玻璃切割器將玻璃樣品制備成280mm×50mm的玻璃條作為待測的玻璃樣品4，每種玻璃樣品4制備三個玻璃條，清洗干凈烘干，使用厚度儀測量浸入腐蝕液8以下的待減薄部分的厚度h1(單位為mm)，將玻璃條標記后插入玻璃樣品固定裝置5的玻璃樣品固定狹縫；

4、先使用廢樣確認腐蝕液8的深度，保證玻璃樣品被腐蝕液8充分腐蝕玻璃樣品4，然后將帶有玻璃樣品4的與長方體形腐蝕液容器6匹配的玻璃樣品固定裝置5扣在腐蝕液容器6上并開始計時減薄；

5、化學減薄60分鐘后，取下玻璃樣品固定裝置5用清水沖洗干凈烘干化學減薄玻璃樣品，使用厚度儀測量減薄部分的厚度h2(單位為mm)；

6、計算化學減薄速率：v＝1000×(h1-h2)/h，單位(μm/min)，具體數(shù)據(jù)見表1所示，標準偏差采用microsoftexcel2010版本的標準偏差函數(shù)stdev.s進行計算。

從表1可以看出，標準偏差在0.03以內。

實施例2

采用與實施例1相同的方法重復測量上述玻璃樣品，重復效果好，將實施例1與實施例2的六個測量結果進行計算標準偏差，標準偏差仍在0.03以內。

對比例

采用現(xiàn)有震蕩方法進行測定玻璃化學減薄速率，腐蝕液溫度、腐蝕液濃度、玻璃樣品、測量時間以及標準偏差計算方法與實施例1相同，具體操作為：將玻璃樣品獨自放置在分開密封的小瓶子中，小瓶子中裝有腐蝕液，然后將小瓶子在恒溫水浴中在震蕩條件下進行化學減薄，并計算化學減薄速率，具體結果見表2。

從表2可以看出，采用現(xiàn)有方法進行計算化學減薄速率，標準偏差在0.1以上。

從表1和表2的對比可以看出，采用本公開的方法進行測量化學減薄速率，每次測量結果具有良好的平行性、穩(wěn)定性和精確性。

以上結合附圖詳細描述了本公開的優(yōu)選實施方式，但是，本公開并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本公開的技術構思范圍內，可以對本公開的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本公開的保護范圍。

另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本公開對各種可能的組合方式不再另行說明。

此外，本公開的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本公開的思想，其同樣應當視為本公開所公開的內容。

表1

表2