本發(fā)明涉及催化加氫裂解設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種高溫高壓催化加氫裝置。
背景技術(shù)：
催化加氫裂解技術(shù)(hypy)是在高壓氫氣流狀態(tài)下，通過催化進(jìn)行程序升溫裂解實(shí)驗(yàn)，用以分離樣品中的穩(wěn)定度不同的碳組分。目前常用于提取干酪根中共價(jià)鍵結(jié)合的生物標(biāo)志化合物,并應(yīng)用于源巖有機(jī)質(zhì)生源確定、古沉積環(huán)境判識(shí)以及油源對比等。具體應(yīng)用研究有：從未成熟到中高演化階段完整系列干酪根中共價(jià)鍵結(jié)合分子與游離態(tài)分子的對比研究；不同演化程度固體瀝青中共價(jià)鍵結(jié)合分子與游離態(tài)分子的對比研究；不同演化程度鏡煤中共價(jià)鍵結(jié)合分子與游離態(tài)分子的對比研究；以及不同實(shí)驗(yàn)條件對所釋放生物標(biāo)志化合物的影響等。但hypy用于環(huán)境介質(zhì)中黑碳分離的研究相比較少，原因可能是還未建立相應(yīng)的成熟方法。以大氣氣溶膠中的黑碳分離為例，用常規(guī)分離方法(如:cto375法,熱光法等)在高溫都會(huì)出現(xiàn)碳焦化問題，這將導(dǎo)致其14c測定的結(jié)果用于源解析不夠準(zhǔn)確。而hypy這種高壓氫氣還原系統(tǒng)降低了有機(jī)碳由于焦化而形成黑碳的可能，為分析其含量降低干擾。故開發(fā)hypy用于環(huán)境介質(zhì)中黑碳分離的方法，以便使其應(yīng)用于大氣氣溶膠，土壤，以及沉積物等環(huán)境介質(zhì)中黑碳的研究。例如:通過hypy分離大氣碳質(zhì)氣溶膠源中ec(元素碳),這種高壓氫氣還原系統(tǒng)降低了有機(jī)碳由于焦化而形成ec的可能，為分析ec的含量降低干擾。使ec的14c測定法進(jìn)行大氣碳質(zhì)氣溶膠源解析結(jié)果更準(zhǔn)確。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種結(jié)構(gòu)簡潔，操作簡單，成本低，效率高的高溫高壓催化加氫裝置。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：
一種高溫高壓催化加氫裝置，包括依次連接的反應(yīng)管、氣體管、反應(yīng)收集管、真空泵；所述的反應(yīng)管通過兩端開關(guān)結(jié)構(gòu)形成密封管體，其內(nèi)部設(shè)有樣品管和設(shè)置在樣品管下方的氫氣反應(yīng)管，在反應(yīng)管的外圍設(shè)有加熱爐，還包括冷阱收集器，所述的反應(yīng)收集管置于冷阱收集器內(nèi)作為上述方案的改進(jìn)，所述的兩端開關(guān)結(jié)構(gòu)為通過不銹鋼密封塞進(jìn)對開口進(jìn)行密封；所述的開口的大小適合所述的樣品管與氫氣反應(yīng)管的通過。
作為上述方案的改進(jìn)，所述的樣品管包括第一石英管，在第一石英管內(nèi)部從上至下依次為石英棉、樣品位、石英棉，第一石英管固定設(shè)置在反應(yīng)管的反應(yīng)位。
作為上述方案的改進(jìn)，所述的反應(yīng)收集管內(nèi)部設(shè)有第二石英管，在在第二石英管內(nèi)部從上至下依次為石英棉、吸附硅膠、石英棉，第二石英管固定設(shè)置在反應(yīng)收集管的反應(yīng)收集位。
作為上述方案的改進(jìn)，所述的氫氣反應(yīng)管中通過過量鋁粉與定量水反應(yīng)產(chǎn)生氫氣。
作為上述方案的改進(jìn)，所述的加熱爐上設(shè)有溫度控制儀以控制加熱爐的溫度。
作為上述方案的改進(jìn)，所述的冷阱收集器為冷氮冷阱。
作為上述方案的改進(jìn)，所述的氣體管為不銹鋼管，其上設(shè)有針型不銹鋼閥門。
本發(fā)明的高溫高壓催化加氫裝置是這樣運(yùn)行的：
1.將樣品加催化劑后加到樣品管，用石英棉塞住兩頭(防止樣品反應(yīng)過程散落，又可以通氣),在反應(yīng)收集管中加活化的吸附硅膠，用石英棉塞住兩頭。
2.然后將樣品管放到反應(yīng)管的反應(yīng)位；將氫氣反應(yīng)管從另一側(cè)裝進(jìn)反應(yīng)管；將第二石英管放到反應(yīng)收集管的反應(yīng)收集位。
3.擰緊各個(gè)接口后，真空泵對整個(gè)系統(tǒng)抽真空。檢查系統(tǒng)漏氣,在無漏氣的情況方可繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。在反應(yīng)收集位放置液氮冷阱后，設(shè)置實(shí)驗(yàn)程序。
4.設(shè)置升溫程序?yàn)?0℃起250℃/min升到300℃，再以8℃/min升至550度，恒溫5min。
5.反應(yīng)結(jié)束后，等溫度降至300度，斷開真空泵連接,緩慢打開針型閥門，撤去冷阱。將反應(yīng)產(chǎn)物收集到干凈樣品管保存。
本發(fā)明具有以下有益效果：免去鋼瓶供氫氣和空壓機(jī)加壓，安全可靠操作方便，結(jié)構(gòu)簡潔，操作簡單，成本低，反應(yīng)效率高。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的高溫高壓催化加氫裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖標(biāo)記說明：1、反應(yīng)管；2、氣體管；3、反應(yīng)收集管；4、真空泵；5、樣品管；6、氫氣反應(yīng)管；7、加熱爐；8、密封塞；9、第一石英管；10、石英棉；11、樣品位；12、石英棉；13、反應(yīng)位；14、第二石英管；15、石英棉；16、吸附硅膠；17、石英棉；18、石英棉；19、溫度控制儀；20、冷阱收集器；21、針型不銹鋼閥門。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，一種高溫高壓催化加氫裝置，包括依次連接的反應(yīng)管1、氣體管2、反應(yīng)收集管3、真空泵4；所述的反應(yīng)管1通過兩端開關(guān)結(jié)構(gòu)形成密封管體，其內(nèi)部設(shè)有樣品管5和設(shè)置在樣品管5下方的氫氣反應(yīng)管6，在反應(yīng)管1的外圍設(shè)有加熱爐7。所述的所述的兩端開關(guān)結(jié)構(gòu)為通過不銹鋼密封塞8進(jìn)對開口進(jìn)行密封；所述的開口的大小適合所述的樣品管5與氫氣反應(yīng)管6的通過。所述的樣品管5包括第一石英管9，在第一石英管9內(nèi)部從上至下依次為石英棉10、樣品位11、石英棉12，第一石英管9固定設(shè)置在反應(yīng)管1的反應(yīng)位13。所述的反應(yīng)收集管3內(nèi)部設(shè)有第二石英管14，在在第二石英管14內(nèi)部從上至下依次為石英棉15、吸附硅膠16、石英棉17，第二石英管14固定設(shè)置在反應(yīng)收集管3的反應(yīng)收集位18。所述的氫氣反應(yīng)管6中通過過量鋁粉與定量水反應(yīng)產(chǎn)生氫氣。所述的加熱爐7上設(shè)有溫度控制儀19以控制加熱爐7的溫度。還包括冷阱收集器20，所述的反應(yīng)收集管3置于冷阱收集器20內(nèi)，所述的冷阱收集器20為冷氮冷阱。所述的氣體管2為不銹鋼管，其上設(shè)有針型不銹鋼閥門21。
裝置原理：
氫氣反應(yīng)管的氫氣來源是過量鋁粉與定量水反應(yīng),水量確定與反應(yīng)物量,反應(yīng)體積相關(guān).2al+6h2o＝2al(oh)3+3h2↑加熱180度時(shí)反應(yīng)產(chǎn)生氫氣。
裝置壓力來源,封閉體系中,壓力與溫度,氣體量有以下相關(guān)：
pv＝nrt
這個(gè)方程有4個(gè)變量：p是指理想氣體的壓強(qiáng)，v為理想氣體的體積，n表示氣體物質(zhì)的量，而t則表示理想氣體的熱力學(xué)溫度；還有一個(gè)常量：r為理想氣體常數(shù)。
實(shí)驗(yàn)所需條件在加熱550度時(shí)15mpa氫氣壓力,保持5分鐘。
反應(yīng)管的體積一定,根據(jù)pv＝nrt,可以計(jì)算出所需氫氣分子物質(zhì)的量,然后根據(jù)2al+6h2o＝2al(oh)3+3h2↑,計(jì)算出所需的水量和鋁粉量,鋁粉在實(shí)驗(yàn)過程中稍過量,加1.1倍計(jì)算所得值。
應(yīng)用試驗(yàn)：
樣品為a-石墨和城市大氣氣溶膠，催化劑為硫化鉬。
1.將樣品加催化劑后加到樣品管，用石英棉塞住兩頭(防止樣品反應(yīng)過程散落，又可以通氣),在反應(yīng)收集管中加活化的吸附硅膠，用石英棉塞住兩頭。
2.然后將樣品管放到反應(yīng)管的反應(yīng)位；將氫氣反應(yīng)管從另一側(cè)裝進(jìn)反應(yīng)管擰緊；將第二石英管放到反應(yīng)收集管的反應(yīng)收集位。
3.擰緊各個(gè)接口后，真空泵對整個(gè)系統(tǒng)抽真空。檢查系統(tǒng)漏氣,在無漏氣的情況方可繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。在反應(yīng)收集位放置液氮冷阱后，設(shè)置實(shí)驗(yàn)程序。
4.設(shè)置升溫程序?yàn)?0℃起250℃/min升到300℃，再以8℃/min升至550度，恒溫5min。
5.反應(yīng)結(jié)束后，等溫度降至300度，斷開真空泵連接,緩慢打開針型閥門，撤去冷阱。將反應(yīng)產(chǎn)物收集到干凈樣品管保存。
下表為上述試驗(yàn)數(shù)據(jù)：
數(shù)據(jù)表明本發(fā)明所述的高溫高壓催化加氫裝置具有實(shí)用性。
上列詳細(xì)說明是針對本發(fā)明可行實(shí)施例的具體說明，該實(shí)施例并非用以限制本發(fā)明的專利范圍，凡未脫離本發(fā)明所為的等效實(shí)施或變更，均應(yīng)包含于本案的專利范圍中。