本發(fā)明屬于鋼鐵分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低碳鋼EBSD樣品的制備方法。

背景技術(shù)：

電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)是在掃描電鏡下，電子束在大角度傾斜的樣品表層區(qū)激發(fā)并形成的衍射菊池帶花樣，從而確定晶體結(jié)構(gòu)、取向和晶界特性相關(guān)信息。

在EBSD數(shù)據(jù)采集的過程中，試樣表面狀態(tài)對EBSD數(shù)據(jù)采集過程有很大的影響。EBSD試樣表面要求平整、清潔、無殘余應(yīng)力，要達(dá)到這樣的狀態(tài)，制樣過程有一定的難度。傳統(tǒng)的機(jī)械拋光加腐蝕的制樣方法不能有效去除樣品表面的變形層，即使經(jīng)過反復(fù)的研磨，也會出現(xiàn)再次變形的可能，即伴隨著消除嚴(yán)重變形層又有形成新的變形層的可能，而且機(jī)械拋光的同時還會造成對樣品的表面劃痕與損傷，EBSD標(biāo)定率通常較低。電解拋光法是靠電化學(xué)的作用使試樣磨面平整、光潔，一般處理大批量的EBSD試樣首選電解拋光。通過電解拋光可以制備理想的EBSD樣品，但工作量大且成功率很難掌握。機(jī)械拋光加腐蝕的方法和電解拋光法均需使用酸性化學(xué)藥品。

等離子拋光就是在高真空狀態(tài)下，高純度的氬氣被電離，電子脫離氬原子核而跑出來，氬原子核就形成了一個帶正電的氬離子，當(dāng)這些氬離子達(dá)到一定數(shù)量的時候可以成為等離子態(tài)，等離子態(tài)能量很大，當(dāng)這些高能的氬離子和要拋光的試樣待測面摩擦?xí)r，就會使試樣待測面達(dá)到光亮的效果，表層的殘余應(yīng)力層也被拋光掉，獲得滿意的EBSD樣品。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種低碳鋼EBSD分析用樣品的制備方法，可以不使用酸性溶液拋光和去應(yīng)力電解，制備出具有很高標(biāo)定率樣品的方法，用于低碳鋼的晶體結(jié)構(gòu)、取向和晶界特性等相關(guān)信息EBSD分析。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種低碳鋼EBSD分析用樣品的制備方法，包括以下步驟：

（1）試樣截?。翰捎镁€切割機(jī)將低碳鋼加工為方便持拿的試樣，用砂輪機(jī)將試樣的待測面磨平；

（2）磨光：將試樣待測面經(jīng)碳化硅水砂紙磨光；

（3）清洗：將磨好的試樣用無水乙醇清洗，并吹干；

（4）氬離子束拋光：用高能氬離子束對試樣待測面進(jìn)行拋光，得到用于EBSD分析的樣品。

本發(fā)明所述步驟（1）中，將低碳鋼加工成6～10mm×8mm×8mm的試樣，主要目的為保證試樣在拋光過程中方便拿持試樣，并用砂輪機(jī)將試樣待測面磨平即可。

本發(fā)明所述步驟（2）中，碳化硅水砂紙使用型號從粗到細(xì)依次為400#、800#、1200#。

本發(fā)明所述步驟（2）中，每次用不同號的砂紙磨制時間為2～5min，每換一次砂紙將試樣沿同一方向旋轉(zhuǎn)90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉。

本發(fā)明所述步驟（2）中，磨光過程中用水做潤滑劑和冷卻劑。

本發(fā)明所述步驟（3）中吹干方法為用吹風(fēng)機(jī)的冷風(fēng)吹干。

本發(fā)明所述步驟（4）中高能氬離子束能量為3.5～5.5KeV，離子束拋光樣品時離子束與待測面之間角度控制在8～10度。

本發(fā)明所述步驟（4）中高能氬離子束拋光樣品時，真空度要求小于5×10^-4Pa。

本發(fā)明所述步驟（4）中高能氬離子束拋光樣品待測面時間為40min～120min。

本發(fā)明所述步驟（4）中拋光所使用的高純氬氣的純度≥99.999%。

本發(fā)明的設(shè)計思路如下：

一、現(xiàn)有的機(jī)械拋光樣品制備方式中，盡管操作較簡單，但是在整個拋光過程中靠手持試樣，對力度大小的掌握很難，力度稍大，就可能造成表面殘余應(yīng)力增加。電解拋光樣品制備方式中，對于電流、電壓、溫度和時間均有精準(zhǔn)的要求，操作相對復(fù)雜。而本發(fā)明采用高能氬離子束拋光，拋光電壓為固定值，不用人為干預(yù)，操作更為簡便。

二、現(xiàn)有的機(jī)械拋光樣品制備方式中，使用去應(yīng)力腐蝕液消除試樣待測面殘余應(yīng)力；電解拋光樣品制備方式中采用酸性電解液。而本方法整個制樣過程無需使用酸性化學(xué)藥品，既安全又環(huán)保。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：1、本發(fā)明采用高能氬離子束拋光，拋光電壓為固定值，不用人為干預(yù)，操作更為簡便。2、本方法整個制樣過程無需使用酸性化學(xué)藥品，既安全又環(huán)保。3、本發(fā)明制備的低碳鋼EBSD分析用樣品具有很高的解析率，樣品標(biāo)定率達(dá)到92-99%，完全滿足EBSD分析需要。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的試樣EBSD分析取向分布圖；

圖2為實施例2所制備的試樣EBSD分析取向分布圖；

圖3為實施例3所制備的試樣EBSD分析取向分布圖；

圖4為實施例4所制備的試樣EBSD分析取向分布圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

實施例1

一種低碳鋼EBSD分析用樣品的制備方法，包括以下步驟：

（1）試樣截取：采用線切割機(jī)將低碳鋼加工成尺寸為6mm×8mm×8mm的試樣，用砂輪機(jī)將試樣的待測面磨平；

（2）磨光：將試樣經(jīng)過400#、800#、1200#碳化硅水砂紙磨光，每次用不同號的砂紙磨制時間為2min，每換一次砂紙要將試樣沿同一方向旋轉(zhuǎn)90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉，磨光過程中用水做潤滑劑和冷卻劑；

（3）清洗：將磨好的樣品用無水乙醇清洗，用吹風(fēng)機(jī)的冷風(fēng)吹干；

（4）氬離子束拋光：用高能氬離子束對試樣待測面進(jìn)行拋光，氬離子束能量為3.5KeV，離子束拋光樣品時離子束與待測面之間角度為9度，所使用高純氬氣純度為99.999%，真空度為4.7×10^-4Pa，高能氬離子束拋光樣品待測面時間為40min，得到用于EBSD分析的樣品。

本低碳鋼化學(xué)成分為：C：0.004%，Si：0.21%，Mn：0.36%，P：0.032%，S：0.005%，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)。

本實施例EBSD分析低碳鋼的取向分布圖見圖1，試樣的標(biāo)定率為98.97%，效果良好。

實施例2

本發(fā)明提供一種低碳鋼EBSD樣品的制備方法，包括以下步驟：

（1）試樣截?。翰捎镁€切割機(jī)將低碳鋼加工尺寸為8mm×8mm×8mm的試樣，用砂輪機(jī)將試樣的待測面磨平；

（2）磨光：將試樣經(jīng)過400#、800#、1200#碳化硅水砂紙磨光，每次用不同號的砂紙磨制時間為4min，每換一次砂紙要將試樣沿同一方向旋轉(zhuǎn)90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉，磨光過程中用水做潤滑劑和冷卻劑；

（3）清洗：將磨好的樣品用無水乙醇清洗，用吹風(fēng)機(jī)的冷風(fēng)吹干；

（4）氬離子束拋光：用高能氬離子束對試樣待測面進(jìn)行拋光，氬離子束能量為4.1KeV，離子束拋光樣品時離子束與待測面之間角度為8度，所使用高純氬氣純度為99.999%，真空度為4.8×10^-4Pa，高能氬離子束拋光樣品待測面時間為65min，得到用于EBSD分析的試樣。

本低碳鋼化學(xué)成分為：C：0.07%，Si：0.26%，Mn：1.32%，P：0.012%，S：0.004%，V：0.065%，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)。

本實施例EBSD分析低碳鋼的取向分布圖見圖2，試樣的標(biāo)定率為92.16%，效果良好。

實施例3

本發(fā)明提供一種低碳鋼EBSD樣品的制備方法，包括以下步驟：

（1）試樣截?。翰捎镁€切割機(jī)將低碳鋼加工尺寸為7mm×8mm×8mm的試樣，用砂輪機(jī)將試樣的待測面磨平；

（2）磨光：將試樣經(jīng)過400#、800#、1200#碳化硅水砂紙磨光。每次用不同號的砂紙磨制時間為3min，每換一次砂紙要將試樣沿同一方向旋轉(zhuǎn)90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉，磨光過程中用水做潤滑劑和冷卻劑；

（3）清洗：將磨好的樣品用無水乙醇清洗，用吹風(fēng)機(jī)的冷風(fēng)吹干；

（4）氬離子束拋光：用高能氬離子束對試樣待測面進(jìn)行拋光，氬離子束能量為4.8KeV，離子束拋光樣品時離子束與待測面之間角度為10度，所使用高純氬氣純度為99.999%，真空度為4.6×10^-4Pa，高能氬離子束拋光樣品待測面時間為120min，得到用于EBSD分析的試樣。

本低碳鋼化學(xué)成分為：C：0.13%，Si：0.65%，Mn：0.52%，P：0.01%，S：0.009%，Cr：1.27%，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)。

本實施例EBSD分析低碳鋼的取向分布圖見圖3，試樣的標(biāo)定率為94.57%，效果良好。

實施例4

本發(fā)明提供一種低碳鋼EBSD樣品的制備方法，包括以下步驟：

（1）試樣截?。翰捎镁€切割機(jī)將低碳鋼加工尺寸為10mm×8mm×8mm的試樣，用砂輪機(jī)將試樣的待測面磨平；

（2）磨光：將試樣經(jīng)過400#、800#、1200#碳化硅水砂紙磨光。每次用不同號的砂紙磨制時間為5min，每換一次砂紙要將試樣沿同一方向旋轉(zhuǎn)90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉，磨光過程中用水做潤滑劑和冷卻劑；

（3）清洗：將磨好的樣品用無水乙醇清洗，用吹風(fēng)機(jī)的冷風(fēng)吹干；

（4）氬離子束拋光：用高能氬離子束對試樣待測面進(jìn)行拋光，氬離子束能量為5.5KeV，離子束拋光樣品時離子束與待測面之間角度為8度，所使用高純氬氣純度為99.999%，真空度為4.9×10^-4Pa，高能氬離子束拋光樣品待測面時間為85min，得到用于EBSD分析的試樣。

本低碳鋼化學(xué)成分為：C：0.19%，Si：0.52%，Mn：0.48%，P：0.013%，S：0.007%，Ni：1.03%，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)。

本實施例EBSD分析低碳鋼的取向分布圖見圖4，試樣的標(biāo)定率為96.13%，效果良好。

以上實施例僅用以說明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管參照上述實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：依然可以對本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或局部替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。