本發(fā)明涉及一種用于制備用于微結(jié)構(gòu)診斷的樣品的方法,其中通過材料去蝕性激光束加工由襯底制備具有可預(yù)先給定的形狀的樣品本體,并且接著借助于激光束加工和/或離子束加工進一步加工出樣品本體的目標區(qū)段以用于露出適于微結(jié)構(gòu)檢查的目標體積。本發(fā)明還涉及一種可根據(jù)該方法獲得或制造的用于微結(jié)構(gòu)診斷的樣品。
背景技術(shù):
自其20世紀30年代被引入以來,透射電子顯微術(shù)(TEM)已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于科學(xué)和經(jīng)濟的不同分支中。由于與光顯微術(shù)相比明顯更好的分辨能力,不同類型的制備品的微結(jié)構(gòu)和納米結(jié)構(gòu)可以被非常細致地研究。
為了以最小的長度尺度進行化學(xué)表征,還使用原子探針斷層掃描(LEAP)。用于微結(jié)構(gòu)診斷的該方法允許二維成像,并且除此之外以原子分辨率提供了局部組成的三維地圖。
隨著用于微結(jié)構(gòu)診斷的方法的性能提高,越來越多地出現(xiàn)了對用于制造用于這些方法的樣品的有效和低損傷方法的詢問。
在半導(dǎo)體和薄層技術(shù)的范圍內(nèi)、但是也在其它技術(shù)領(lǐng)域中,常常出現(xiàn)制備橫截面樣品的問題。與體積樣品不同,橫截面樣品是一種如下的樣品:該樣品應(yīng)該用于在不同的、在交界面的區(qū)域中彼此接界的——例如具有層構(gòu)造的部件中的——材料之間的交界面的區(qū)域中進行微結(jié)構(gòu)檢查。
為了生成對電子透明的橫截面制備品,如今基本上遵循兩條路線:即(i)用于借助于聚焦離子束技術(shù)直接由襯底的表面生成樣品的聚焦離子束(FIB)系統(tǒng)的使用;以及(ii)根據(jù)三明治粘合制造樣品,所述三明治粘合接著被機械成形并且然后借助于Ar寬射束被端部減薄。
以FIB薄片形式的用于透射電子顯微術(shù)的橫截面樣品的制備由于其巨大的目標精確性而在最近十年中廣泛流行于幾乎所有的微結(jié)構(gòu)分析領(lǐng)域。在高度集成的半導(dǎo)體器件的計量學(xué)和結(jié)構(gòu)探索的領(lǐng)域中,其目前由于要實現(xiàn)的目標精確度(幾十納米)而實際上被視為唯一可實際應(yīng)用的方法。
但是基本的物理限制導(dǎo)致,高的加工精度伴隨著小的去蝕速率。出于該原因,借助于FIB技術(shù)僅能制備具有在幾十微米范圍內(nèi)的尺寸的非常小的樣品本體。因此為了接下來的TEM分析,F(xiàn)IB生成的樣品本體被安裝在與TEM設(shè)備的標準化樣品保持器兼容的載體結(jié)構(gòu)上。為了轉(zhuǎn)移,在使用微操縱器和納米操縱器的情況下應(yīng)用易地以及原地抬離技術(shù)。
在該處理方式中,被視為缺點的是:(i)FIB設(shè)備從精確的加工工具轉(zhuǎn)換成在真空條件下的昂貴處理工具,由此用于加工的設(shè)備容量下降;(ii)除了原來的FIB設(shè)備的高購置成本以外,對于足夠精度的操縱器系統(tǒng)還需要高的附加成本;(iii)存在的一定風(fēng)險是,由于微操縱器和納米操縱器的復(fù)雜度,總系統(tǒng)的易錯性被提高;以及(iv)總工作流的復(fù)雜度使得需要受到非常良好培訓(xùn)且經(jīng)驗豐富的操作員。
還已經(jīng)提出了用于樣品制備的方法,所述方法利用激光束加工和離子束加工的組合來工作。在此,通過材料去蝕性激光束加工由襯底制備具有可預(yù)先給定的形狀的樣品本體,并且接著借助于激光束加工和/或離子束加工來進一步加工出樣品本體的目標區(qū)段以用于露出被設(shè)置用于微結(jié)構(gòu)檢查的目標體積。這些方法不具有FIB加工的由原理決定的小去蝕速率的弱點。
DE10 2011 111 190 A1描述了一種用于制備用于微結(jié)構(gòu)診斷的樣品的方法,其中扁平片材沿著其兩個相對的表面分別利用富能量射束來照射,使得通過由射束引起的材料去蝕分別將與中心片材平面大致平行延伸的凹陷引入到這兩個表面中,其中這兩個凹陷在該中心片材平面的兩側(cè)延伸地被引入,使得其縱軸在該縱軸投影到該中心片材平面上時來看以預(yù)定義的有限角度相交,并且在兩個凹陷的相交區(qū)域中從與該中心片材平面垂直的方向上來看在兩個凹陷之間留下預(yù)定義的最小厚度的優(yōu)選已經(jīng)對電子束透明的材料區(qū)段作為樣品。在激光加工以后,小厚度的區(qū)域可以借助于離子束蝕刻被進一步減薄。
EP 2787338 A1描述了一種用于制備用于微結(jié)構(gòu)診斷的樣品的方法,其中通過與襯底表面垂直和/或傾斜地入射激光束由扁平襯底制備出由襯底材料構(gòu)成的基本結(jié)構(gòu),該基本結(jié)構(gòu)包括載體結(jié)構(gòu)以及與其不可分割的由載體結(jié)構(gòu)支承的結(jié)構(gòu)。載體結(jié)構(gòu)例如可以被構(gòu)造為C形,而所支承的結(jié)構(gòu)可以被構(gòu)造成C形載體結(jié)構(gòu)的端部之間的薄條狀目標區(qū)段。目標區(qū)段的厚度——在與襯底表面垂直的方向上測量——對應(yīng)于襯底厚度,目標區(qū)段的側(cè)面平行于襯底表面延伸。感興趣的目標體積處于目標區(qū)段中,并且在將基本結(jié)構(gòu)從其余襯底中取出并且接著將取出的基本結(jié)構(gòu)夾入到夾持器中以后通過進一步的激光束加工和隨后的離子束加工來制備出。在激光束加工中,激光束與板狀目標區(qū)段的側(cè)面平行或成銳角地入射,使得例如產(chǎn)生對電子透明的區(qū)域,該區(qū)域可以與以前的襯底表面垂直地被透射。
兩種方法都突出地適于快速和可靠地制備體積材料。橫截面制備品同樣可以通過相應(yīng)地成形起始材料(例如三明治粘合以及接著通過鋸或打磨進行機械縮?。﹣韺崿F(xiàn)。但是導(dǎo)致時間附加成本。此外,為了良好的目標精確度,需要應(yīng)用者的經(jīng)驗。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
在此背景下,本發(fā)明所基于的任務(wù)是,提供一種侵入性最小的、能復(fù)制地可靠的、偽像少且快速的用于有針對性地制備用于微結(jié)構(gòu)診斷的樣品的方法。該方法應(yīng)該與適用于體積樣品一樣地適用于橫截面樣品。尤其應(yīng)該可以的是,能夠在相對短的時間中制備用于橫截面透射電子顯微術(shù)(X-TEM)的最高質(zhì)量的樣品。
為了解決該任務(wù),本發(fā)明提供了一種具有權(quán)利要求1的特征的方法。此外,該任務(wù)通過具有權(quán)利要求15的特征的樣品來解決。有利的改進方案在從屬權(quán)利要求中加以說明。全部權(quán)利要求的原文是通過參考說明書內(nèi)容做出的。
用于制備用于微結(jié)構(gòu)診斷的樣品的方法是一種多階段方法,其中在較早的階段中,通過材料去蝕性激光束加工由襯底制備具有可預(yù)先給定形狀的樣品本體,并且其中接著借助于激光束加工和/或離子束加工進一步加工出樣品本體的目標區(qū)段,以便露出目標體積,所述目標體積應(yīng)該適于借助于一種或多種微結(jié)構(gòu)診斷方法進行微結(jié)構(gòu)檢查。在此,目標體積是樣品本體的應(yīng)當(dāng)更精確地檢查微結(jié)構(gòu)的空間受限區(qū)域。術(shù)語“樣品”描述了如下的單元:該單元應(yīng)當(dāng)被安裝到用于微結(jié)構(gòu)診斷的設(shè)備的相應(yīng)樣品容納系統(tǒng)中、例如透射電子顯微鏡的樣品容納系統(tǒng)中。
在步驟(a)中,借助于至少一個激光加工操作通過垂直于和/或傾斜于襯底表面入射至少一個激光束來釋放樣品本體。在此,方法控制為使得產(chǎn)生樣品本體,該樣品本體在樣品本體的上側(cè)由襯底表面的區(qū)域來限定。在與樣品本體上側(cè)成一定角度的側(cè)上,樣品本體由傾斜于或垂直于襯底表面定向的側(cè)面來限定。所述側(cè)面通過激光加工操作初次露出或生成。
在釋放的步驟中,生成樣品本體的如下形狀:所述形狀具有至少一個結(jié)實的操作區(qū)段,并且與該操作區(qū)段接界地具有相對于該操作區(qū)段而言更薄的目標區(qū)段。目標區(qū)段在狹窄側(cè)由樣品本體上側(cè)來限定,并且在側(cè)面上由垂直于或傾斜于樣品本體上側(cè)延伸的側(cè)面來限定。在此,目標區(qū)段的位置被選擇為使得感興趣的目標體積處于目標區(qū)段之內(nèi)。
操作區(qū)段和目標區(qū)段的幾何形狀和尺寸針對其相應(yīng)功能被優(yōu)化。在此,操作區(qū)段(操作區(qū)段、操作部分)應(yīng)當(dāng)為結(jié)實的和機械穩(wěn)定的,使得在隨后的方法步驟中可以借助于操作區(qū)段進行樣品本體的處理,而不必對目標區(qū)段進行抓取。就此而言,操作區(qū)段具有抓取區(qū)段的功能,操作員之后可以手動地借助于儀器、比如鑷子或者借助于操縱系統(tǒng)對所述抓取區(qū)段進行抓取,以便在后續(xù)方法步驟中操作樣品本體。
較薄的目標區(qū)段不需要具有特別高的機械穩(wěn)定性。因此,其相關(guān)厚度可以被調(diào)整為使得在隨后的材料去蝕性制備步驟中為了露出目標體積僅還須去蝕相對少的材料,由此隨后的材料去蝕性方法步驟僅還需要相對少的時間。目標區(qū)段的形狀可以與所設(shè)置的微結(jié)構(gòu)診斷方法的要求相匹配。例如,目標區(qū)段可以具有基本上為板狀的形狀,但是這不是強制的。目標區(qū)段也可以具有單側(cè)或雙側(cè)階梯狀板的形狀和/或擁有至少一個多邊形端面——即具有彼此成傾斜角度的兩個或更多個面區(qū)段的端面——的形狀。
在位置上和時間上與釋放樣品本體無關(guān)地,制造與樣品本體分開的樣品本體保持器。樣品本體保持器具有容納結(jié)構(gòu),所述容納結(jié)構(gòu)與樣品本體的形狀相匹配并且被設(shè)計用于在樣品本體保持器處的所定義的容納位置中容納樣品本體。樣品本體保持器的制造可以在時間上先于釋放步驟進行,并且在生成樣品本體以前完全結(jié)束。樣品本體保持器可以被制造以供庫存。釋放步驟也可以在時間上與樣品本體保持器的制造重疊,或者時間上完全在樣品本體的釋放以后進行。
樣品本體保持器處的容納結(jié)構(gòu)與樣品本體的形狀相匹配或者與確定分類的樣品本體的形狀相匹配、此外在其幾何形狀方面被匹配,使得樣品本體保持器通常不是通用保持器,而是可以鑒于一定的樣品本體幾何形狀被優(yōu)化。除了容納結(jié)構(gòu),樣品本體保持器在原則上可以自由地構(gòu)造為尤其是使得其在裝置中的容納結(jié)構(gòu)處適用于接下來的方法步驟并且適用于實際的微結(jié)構(gòu)檢查。
在合適的時刻,在步驟(c)(取出步驟、移除步驟)中,將釋放的樣品本體從襯底上取出。
然后在步驟(d)中,將所取出的樣品本體固定在所分配的樣品本體保持器的容納結(jié)構(gòu)處,使得樣品本體位于所期望的、并且由容納結(jié)構(gòu)的形狀預(yù)先給定的容納位置中。通過固定步驟(d),在樣品本體與樣品本體保持器之間形成固定空間關(guān)系。通過固定,該連接即使在移動或晃動時和/或處于不同取向中仍然保持。
樣品本體保持器以及固定在其上的樣品本體是樣品的構(gòu)成部件,所述構(gòu)成部件的形狀和尺寸與用于微結(jié)構(gòu)診斷的設(shè)備中的樣品容納系統(tǒng)的形狀和尺寸相匹配。因此,提供了一種由多部分構(gòu)成的樣品、例如由兩部分構(gòu)成的由樣品本體保持器和固定在其上的樣品本體構(gòu)成的樣品。
在一些方法變型方案中,樣品本體通過借助于粘接劑的粘接被緊固或固定在容納結(jié)構(gòu)處。其它方法變型方案在不使用輔助裝置的情況下就夠用,其方式是,通過夾持、即純粹機械地通過摩擦接觸將樣品本體緊固或固定在容納結(jié)構(gòu)處。根據(jù)樣品本體和樣品本體保持器的材料,也可以例如借助于激光束進行焊接。還可以例如通過齒合在樣品本體與容納結(jié)構(gòu)之間建立形狀配合的連接。
在通過將樣品本體固定在樣品本體保持器處制造樣品以后,在步驟(e)中在目標區(qū)段的區(qū)域中的樣品本體的至少一個側(cè)面處執(zhí)行至少一種另外的材料去蝕性加工,以便露出目標體積。針對這個或這些最終的加工步驟(e)(一個或多個步驟),可以將激光束加工和離子束加工彼此交替地或者彼此組合使用。這常常將是:所述另外的加工首先借助于激光束加工進行,直到接近最終期望的形狀,并且跟在后面的是離子束加工,以便去除激光束加工的加工剩余,并且最終露出用于后續(xù)微結(jié)構(gòu)檢查的目標體積。
該方法和借助于該方法制造的樣品與現(xiàn)有技術(shù)相比提供了大量優(yōu)點。
(i)樣品本體表面的區(qū)域中的以前的襯底表面可以在整個樣品制備期間盡可能保持不受碰觸。因此,目標體積可以在需要時緊鄰以前的襯底表面(樣品本體表面)。由此提供了一種用于在沒有起始材料的三明治粘合的情況下直接制備橫截面樣品的方案。
(ii)在之后的微結(jié)構(gòu)檢查中的觀察方向可以平行或近似平行于以前的襯底表面,由此尤其是可以觀察接近表面的層之間的交界面。
(iii)目標區(qū)段的厚度可以與襯底厚度無關(guān)地確定。因此,取消了在許多常規(guī)方法中存在的關(guān)于最大襯底厚度的限制。
(iv)目標區(qū)段可以在步驟(e)中的最終加工操作以前就已經(jīng)是非常薄的,因為盡管如此樣品本體可以通過相對較厚的較結(jié)實的操作區(qū)段始終保持被操縱。薄的目標區(qū)段縮短了緊接著的減薄過程,由此更快地得到完成的樣品。
(v)此外,不存在使用用于操縱樣品或樣品本體的電機驅(qū)動的微操縱器或納米操縱器的必要性。結(jié)實的操作區(qū)段可以與目標區(qū)段無關(guān)地設(shè)計,使得操作區(qū)段也可以由操作員利用鑷子或其它合適的抓取儀器來抓取或操縱或拿起。
(vi)該方法允許具有對電子透明的目標體積的樣品的幾乎無偽像的實現(xiàn)。用于其它檢查方法的要求最小樣品尺寸和目標精確的制備的樣品也是可以的。
(vii)此外,分開地制造樣品本體和樣品本體保持器的彼此相匹配的組合與常規(guī)方法相比為提高樣品制備的生產(chǎn)能力提供了潛力。
在一些情況下足夠的是,樣品本體僅僅具有唯一的操作區(qū)段。在其它實施方式中,在樣品本體處生成彼此相距一定距離的第一操作區(qū)段和至少一個第二操作區(qū)段。在這些操作區(qū)段之間,可以存在相對較薄的中間區(qū)段。兩個(或更多個)操作區(qū)段提供了在之后的方法步驟中對樣品本體進行抓取的更多可能性。此外,可以借助于兩個彼此間隔開的操作區(qū)段來在具有多個接觸面的樣品本體保持器的相應(yīng)構(gòu)造的容納結(jié)構(gòu)處實現(xiàn)特別位置精確和可承受載荷的固定。
機械穩(wěn)定的操作區(qū)段可以安裝在樣品本體的端部處。還可以譬如在中間和/或在與樣品本體的兩個端部相距一定距離處構(gòu)造操作區(qū)段。該操作區(qū)段可以具有所定義的厚度,該厚度被確定為使得該操作區(qū)段可以盡可能地形狀配合地插入在容納結(jié)構(gòu)的兩個橋形接片或軌道之間并于是被固定。如果設(shè)置兩個操作區(qū)段,則所述操作區(qū)段例如可以安裝在樣品本體的相對的端部處,使得該樣品本體可以類似于骨骼。但是機械穩(wěn)定的較厚操作區(qū)段不必處于樣品本體的側(cè)面邊緣處,而是可以從邊緣向內(nèi)偏移。三個或更多個通過中間區(qū)段彼此分開的操作區(qū)段例如可以在非常長的樣品本體的情況下出于穩(wěn)定性原因而是合理的。
處于第一操作區(qū)段與第二操作區(qū)段之間的中間區(qū)段可以是樣品本體的如下區(qū)段:該區(qū)段不是作為目標區(qū)段所必需的并且可以主要用于更好地固定在容納結(jié)構(gòu)處。在其它實施方式中,目標區(qū)段處于第一操作區(qū)段與第二操作區(qū)段之間,使得中間區(qū)段對應(yīng)于目標區(qū)段。由此,可以有利于樣品本體的特別位置精確的固定以及目標區(qū)段在樣品本體保持器處的可靠的定位。
在釋放步驟(a)中,可以在連續(xù)的激光加工操作中完全釋放樣品本體,使得樣品本體可以容易地從襯底中取出。在其它實施方式中,在釋放步驟(a)中進行,使得在操作區(qū)段的側(cè)面的至少一個位置處留下由襯底材料構(gòu)成的保持結(jié)構(gòu),該保持結(jié)構(gòu)將在操作區(qū)段的區(qū)域中的在其它情況下被釋放的樣品本體與襯底的接界的區(qū)段相連接,使得樣品本體僅僅通過保持結(jié)構(gòu)與襯底的剩余連接。由此可以實現(xiàn):在其它情況下被釋放的樣品本體在隨后的操作中首先僅僅通過剩余襯底被保持,使得不需要單獨的保持裝置。所釋放的樣品本體可以直到取出樣品本體(步驟(c))為止都保持與襯底連接。
結(jié)合樣品本體的取出,存在松開(基本上)被釋放的樣品本體與襯底之間的連接的多種方案。在一些方法變型方案中,步驟(c)中樣品本體的取出直接導(dǎo)致樣品本體與保持結(jié)構(gòu)的區(qū)域中的襯底之間的連接的分離。通過取出行為,保持結(jié)構(gòu)例如可以被破壞,而不需要用于分拆的另外措施或裝置。
如果存在多個操作區(qū)段和/或多個保持結(jié)構(gòu),則也可以如下進行,使得通過激光束加工來去除一個或多個保持結(jié)構(gòu),使得樣品本體于是變得自由。原則上可以將該方法進行得使得借助于激光照射去除所有保持結(jié)構(gòu)。例如可以緊接在取出以前借助于激光束、必要時在沒有同時用壓縮空氣進行鼓風(fēng)的情況下來斷離保持結(jié)構(gòu)。在這些情況下,通常合理的是,在松開保持結(jié)構(gòu)以前對樣品本體進行抓取,使得接下來的取出可以快速和簡單地進行。原則上也可以的是,樣品本體首先在松開最后的保持結(jié)構(gòu)以后從襯底上脫落并且之后被拿起。
釋放步驟(a)可以以不同方式來執(zhí)行。在許多方法變型方案中,在釋放步驟(a)中,在激光束加工中與側(cè)面中的至少一個接界地去除由襯底材料構(gòu)成的體積區(qū)域,該體積區(qū)域——在與露出的側(cè)面的法線垂直的方向上測量——在所述多個位置之一處或者在整個長度上具有為激光束切割軌跡的寬度的多倍的寬度。也就是說,在相應(yīng)側(cè)面的區(qū)域中進行大范圍的釋放。由此可以與側(cè)面接界地產(chǎn)生(與激光束切割軌跡的寬度相比)相對大的不含材料的體積區(qū)域,所述體積區(qū)域有利于在激光加工期間通過鼓風(fēng)或吹走有效地清洗加工區(qū),并且還可以有助于在分拆時的更好處理,因為樣品本體的可到達性被改善。此外已經(jīng)表明,大范圍露出的側(cè)面可以與簡單的切割縫或激光束切割軌跡的邊沿面相比具有顯著更好的表面質(zhì)量。
激光束切割寬度根據(jù)聚焦和材料通常處于大約10μm至30μm的范圍內(nèi),而體積區(qū)域的上述寬度優(yōu)選為200μm或以上、例如處于300μm至400μm的范圍內(nèi)。
利用生成較大不含材料的體積區(qū)域的大范圍釋放例如可以通過掃描引導(dǎo)聚焦激光束來實現(xiàn),其方式是,要露出的區(qū)域利用聚焦激光束的彼此平行的切割或部分重疊的切割軌跡被連續(xù)地掃描。
非掃描方法變型方案也是可以的,其中通過合適的射束成形可以實現(xiàn):與要露出的側(cè)面接界地去除較大的體積區(qū)域。例如,可以在釋放樣品本體時使用掩模投影方法,以便通過用激光輻射進行面積照射來同時去除襯底材料的較大體積區(qū)域。用于實現(xiàn)所確定的射束橫截面的射束成形也可以借助于激光加工系統(tǒng)的衍射光學(xué)元件或者其它用于射束成形的裝置來實現(xiàn)。也可以使用本身生成線焦點的激光器、例如固體激光器。
該方法對應(yīng)該從中制備出樣品本體的襯底的厚度未提出特殊要求。如果襯底是足夠薄的,則在釋放樣品本體時就能夠足夠用于在生成側(cè)面時從襯底中切割出樣品本體,使得與樣品本體上側(cè)相對的襯底表面形成樣品本體的背側(cè)交界面。根據(jù)襯底材料,這例如在直至大約500μm至最高650μm的襯底厚度的情況下在許多情況下是合理的。
但是也可以容易地從厚襯底的接近表面的區(qū)域中制備出樣品本體,而不完全地斷離襯底。在一個方法變型方案中,在露出步驟(a)中,將樣品本體生成為使得樣品本體的垂直于襯底表面測量的伸展小于襯底的垂直于襯底表面測量的厚度。在此,尤其是可以如下進行,使得在露出步驟(a)中在中間步驟中借助于激光束加工生成兩個彼此成一定角度的相對的側(cè)面,所述側(cè)面相交于處于襯底內(nèi)部中的相交線。該角度例如可以為小于90°。樣品本體因此可以通過激光輻射從至少一側(cè)的傾斜入射從接近表面區(qū)域中被釋放。在此,樣品本體上側(cè)可以在至少一側(cè)處被下切或背切。也可以在兩個相對的側(cè)上生成背切口或下切口。相對于樣品本體上側(cè)的表面法線測量的入射角例如可以處于大約10°至大約55°的范圍內(nèi),但是常常被設(shè)置為不大于45°并且這也足夠了。因此,樣品本體可以在該加工階段以后從合適的方向上觀察近似地具有楔子形狀,該楔子可以被構(gòu)造為關(guān)于中心平面對稱或者不對稱。例如,一個側(cè)面可以垂直于樣品本體上側(cè)延伸,而另一側(cè)面傾斜地通向該側(cè)面。兩側(cè)的傾斜面也是可以的。
樣品本體可以從具有統(tǒng)一的襯底材料的襯底中被制備出,使得產(chǎn)生體積樣品。但是該襯底也可以在襯底表面的區(qū)域中具有一個或多個通過交界面隔開的層或?qū)訁^(qū)段或?qū)悠?。這樣的襯底的典型示例是結(jié)構(gòu)化的半導(dǎo)體器件。這些層可以連續(xù)地或者在側(cè)面上被結(jié)構(gòu)化。至少一個交界面可以基本上平行于襯底表面延伸。替代地或附加地,可以存在傾斜于或垂直于襯底表面延伸的一個或多個交界面。在這些情況中的每個中,樣品本體可以被生成為使得一個或多個交界面被定向為基本上垂直于目標區(qū)段的至少一個側(cè)面。
措辭“基本上垂直”在此應(yīng)當(dāng)是指,該交界面相對于表面法線垂直地或成鈍角、例如小于55°地延伸。措辭“基本上平行”在此應(yīng)當(dāng)是指,該交界面與襯底表面平行地或成銳角、例如小于45°地延伸。也就是說,呈現(xiàn)出如開頭已經(jīng)提到的橫截面樣品制備的可能性。
在該方法中,樣品本體的形狀可以適宜地與樣品本體保持器的適應(yīng)于相應(yīng)形狀的容納結(jié)構(gòu)相匹配。在許多情況下,樣品本體在樣品本體保持器處的特別可靠和位置精確的固定可以通過如下方式來實現(xiàn):即將樣品本體構(gòu)造為使得在目標區(qū)段或中間區(qū)段與接界的操作區(qū)段之間產(chǎn)生內(nèi)角,按照所述內(nèi)角,目標區(qū)段或中間區(qū)段的側(cè)面與操作區(qū)段的側(cè)面按照以一定角度、例如以直角相遇。由此可以實現(xiàn)所定義的用于安裝在樣品本體保持器的相應(yīng)構(gòu)造的容納結(jié)構(gòu)處的止擋。一個內(nèi)角可能就足夠了,但是常常設(shè)置兩個或更多個這樣的內(nèi)角。
由多部分構(gòu)成的樣品的概念提供了用于設(shè)計樣品本體保持器的有利構(gòu)造方案。在一些實施方式中,樣品本體保持器由保持器材料制成,該保持器材料不同于襯底材料。因此,關(guān)于樣品本體保持器的材料選擇存在自由度,該樣品本體保持器例如尤其可以針對其保持功能與襯底材料無關(guān)地被優(yōu)化。
保持器材料可以根據(jù)下列標準中的一個或多個來選擇。
(i)為了可靠的保持功能,保持器應(yīng)當(dāng)具有結(jié)構(gòu)完整性,使得能夠有利的是,由唯一的材料件制造樣品本體保持器,即使這不是強制的。
(ii)樣品本體保持器的制造應(yīng)當(dāng)一方面是低成本的,但是另一方面,必要時在樣品保持器的例如在容納結(jié)構(gòu)區(qū)域中的形狀方面應(yīng)當(dāng)遵循復(fù)雜的預(yù)先規(guī)定。因此在許多實施方式中,該制造借助于激光束加工由合適的保持器材料的板或膜實現(xiàn)。在這些情況下,可以實現(xiàn)具有高精度的激光加工能力。
(iii)為了即使在根據(jù)步驟(e)的進一步的加工步驟中仍然保證保持功能,保持材料應(yīng)當(dāng)與所分配的樣品本體的材料相比具有更小的離子蝕刻速率。
(iv)此外能夠適宜的是,保持器材料具有良好的電導(dǎo)率和/或熱導(dǎo)率。
(v)對于一些類型的樣品本體和/或下面的微結(jié)構(gòu)檢查方法,能夠合理的是,注意保持材料是對樣品本體材料的化學(xué)補充物,以便下面的化學(xué)分析不受到背景信號的妨礙。
鑒于這些標準中的一個或多個,在許多情況下已經(jīng)被證實為有利的是,保持器材料具有金屬或者是金屬。術(shù)語“金屬”在此應(yīng)該既包括純金屬,又包括具有兩種或更多種組分的金屬合金。目前,鈦被視為特別合適的材料,該材料一方面是可良好加工的,并且另一方面具有離子照射時的較低蝕刻速率。除此之外,金屬材料可以借助于激光束加工在非常復(fù)雜的配置中由膜或板、必要時也由結(jié)實的起始件來制備出。樣品本體保持器優(yōu)選地借助于激光加工由保持器材料的板或膜來制造。樣品本體保持器也可以通過構(gòu)建技術(shù)、例如借助于3D打印或者通過MEMS工藝來制造。
樣品本體保持器也可以部分或完全地由塑料、由石墨或者元素碳的其它形式或者由陶瓷材料、例如Al2O3構(gòu)成。
為了將樣品本體位置精確地固定在樣品本體保持器處,在許多實施方式中已經(jīng)被證明為適宜的是,容納結(jié)構(gòu)具有一個或多個用于固定樣品本體的保持橋形接片,其中在保持橋形接片處構(gòu)造至少一個用于與樣品本體的相應(yīng)側(cè)面貼合的止擋面。尤其是在保持橋形接片處構(gòu)造與上述內(nèi)角相匹配的外角、例如直角。由此,在將樣品本體固定在樣品本體保持器處時可以在兩個彼此成角度的面處實現(xiàn)所定義的面接觸,使得樣品本體關(guān)于樣品本體保持器的位置至少在兩個彼此垂直的方向上被確定??梢栽O(shè)置橫向于或垂直于上述止擋面的另一止擋面。
在許多情況下表現(xiàn)為合理的是,容納結(jié)構(gòu)被生成為使得容納結(jié)構(gòu)具有一個或多個用于固定樣品本體的保持橋形接片,其中保持橋形接片具有第一橋形接片區(qū)段和被定向為與第一橋形接片區(qū)段成一定角度的第二橋形接片區(qū)段。所述角度優(yōu)選地可以是直角。保持橋形接片的角形狀例如可以是L形或T形。利用三個彼此成角度的橋形接片區(qū)段,可以實現(xiàn)孔眼(直角孔眼)形式的容納結(jié)構(gòu)。這樣的形狀在多個方向上提供了適于作為止擋面的外角和內(nèi)角。可以在樣品本體和保持橋形接片的彼此貼合、優(yōu)選平面的面區(qū)段之間形成相對小的所定義的接觸區(qū),所述接觸區(qū)在借助于粘接劑固定時負責(zé):粘接劑僅僅留在粘結(jié)功能所需的小的面區(qū)域中。
可以使用許多不同的粘接劑。粘接劑應(yīng)當(dāng)相對快地硬化,但是在固定時提供一定的校正可能性,具有用于良好交聯(lián)的足夠粘度,并且是適用于真空的。
接近表面區(qū)域的目標制備尤其可能在可相對容易蝕刻的樣品本體材料的情況下是困難的。在一些實施方式中,通過如下方式來考慮該狀況:容納結(jié)構(gòu)被構(gòu)造為使得容納結(jié)構(gòu)具有或形成與樣品本體上側(cè)相匹配的遮蔽橋形接片,該遮蔽橋形接片由在離子照射和/或激光照射時具有比襯底材料更低的蝕刻速率或去蝕速率的材料構(gòu)成。由此,本身公知的“導(dǎo)線遮蔽”方法的優(yōu)點可以通過容納結(jié)構(gòu)的特殊設(shè)計被加以利用,而不必使用分開的遮蔽元件、比如遮蔽導(dǎo)線。關(guān)于公知導(dǎo)線遮蔽技術(shù)的細節(jié),可以示例性地參考S. Senz等人的文章“Optimisation of the wire-shadow TEM cross-section preparation technique”(Ultramicroscopy 70 (1997),23 - 28頁)。
替代地或附加地也可以在將樣品本體固定在容納結(jié)構(gòu)處以前將犧牲層至少在目標區(qū)段的狹窄側(cè)的區(qū)域中施加到樣品本體上側(cè)上,所述犧牲層由如下材料構(gòu)成:所述材料在激光照射和/或離子照射時具有比襯底材料更低的去蝕速率(材料去蝕速率)或蝕刻速率,并且優(yōu)選地還通過以下方式有助于改善的熱管理,即犧牲層與襯底材料相比具有更好的熱導(dǎo)率。
遮蔽橋形接片以及犧牲層都可以導(dǎo)致:由此首先被遮蔽免受激光束和/或離子束的襯底材料在遮蔽橋形接片的保護材料或犧牲層被耗盡或被去蝕完時才被去蝕。如果激光照射和/或離子照射緊接在達到該狀態(tài)以前、在達到該狀態(tài)時或者緊接在達到該狀態(tài)以后結(jié)束,則直接與遮蔽橋形接片或犧牲層相鄰的目標體積可以保留并且緊接著被觀察。
本發(fā)明還涉及一種由多部分構(gòu)成的用于微結(jié)構(gòu)診斷的樣品,該樣品可以通過或者是通過本申請中所描述類型的方法來制造的。該樣品具有樣品本體保持器,所述樣品本體保持器具有用于將樣品本體容納在所定義的容納位置中的容納結(jié)構(gòu)。此外,該樣品具有至少一個與樣品本體保持器分開制造的樣品本體,該樣品本體具有至少一個結(jié)實的操作區(qū)段并且與該操作區(qū)段接界地具有相對于操作區(qū)段而言更薄的目標區(qū)段,所述目標區(qū)段在狹窄側(cè)由樣品本體上側(cè)來限定并且在側(cè)面由垂直或傾斜于樣品本體上側(cè)延伸的側(cè)面來限定。樣品本體在容納結(jié)構(gòu)處被固定在容納位置中。
附圖說明
本發(fā)明的另外的優(yōu)點和方面從權(quán)利要求和下面對本發(fā)明的優(yōu)選實施例的描述中得出,所述實施例在下面根據(jù)附圖予以闡述。
圖1以子圖1A至1F示出了在一個實施例中由襯底制備出樣品本體時的不同階段;
圖2示出了樣品本體的傾斜透視圖;
圖3示出了圖2中的在將樣品本體固定在與其相匹配的樣品本體保持器處以后的樣品本體;
圖4示出了樣品本體保持器的示例,該樣品本體保持器的容納結(jié)構(gòu)具有與樣品本體上側(cè)相匹配的遮蔽橋形接片;
圖5示出了具有兩個相同構(gòu)造的容納結(jié)構(gòu)的樣品本體保持器的示例,所述容納結(jié)構(gòu)用于容納兩個樣品本體;
圖6示出了具有兩個彼此相匹配的樣品本體保持器的樣品,所述樣品本體保持器分別承載兩個固定在其上的樣品本體;
圖7示出了具有T形保持橋形接片和固定在其上的樣品本體的樣品本體保持器;
圖8示出了具有T形保持橋形接片和固定在其上的直立樣品本體的另一樣品本體保持器。
具體實施方式
下面首先根據(jù)圖1至3來示例性地描述用于制造用于透射電子顯微術(shù)(TEM)的橫截面樣品的方法的不同方面。在此,從襯底SUB的有針對性選擇的區(qū)域中制備出樣品本體,該樣品本體之后固定在與其匹配的樣品本體保持器中,并且應(yīng)該與該樣品本體保持器一起形成用于借助于TEM進行微結(jié)構(gòu)診斷的樣品。
示意圖1以子圖1A至1F示出了從襯底SUB中制備出樣品本體的不同階段。在圖2中示出了樣品本體的傾斜透視圖,圖3示出了圖2中的在將樣品本體固定在與其相匹配的樣品本體保持器處以后的樣品本體。
圖1A以俯視圖示出了應(yīng)該從中制備出樣品本體的襯底SUB的襯底表面SO的片段,該樣品本體包含襯底表面的片段。為了更好地定向,繪出襯底坐標系SKS。之后應(yīng)該借助于TEM來檢查的目標體積ZV在Z方向上與襯底表面SO直接接界。襯底表面在示例情況中是平坦的,但是其也可以是彎曲的。襯底表面的預(yù)先制備通常是不需要的,例如襯底表面不需要被磨光。該襯底例如可以是多層構(gòu)造的半導(dǎo)體器件。
通過借助于激光束加工在激光束垂直入射以及傾斜入射的情況下連續(xù)地去蝕材料從接近表面的區(qū)域中釋放所定義位置處的很大程度上可自由選擇的樣品體積。為此,首先生成具有之后的保持結(jié)構(gòu)HS1、HS2的區(qū)域(圖1A)。接著,在激光束部分垂直、部分傾斜入射的情況下,釋放要取出的樣品本體PK的基本結(jié)構(gòu),該樣品本體僅僅還在保持結(jié)構(gòu)的區(qū)域中與襯底的剩余保持連接(圖1B和1C)。到那時為止生成的樣品本體毛坯僅僅還在保持結(jié)構(gòu)的區(qū)域中與襯底的剩余接合。
在接下來的處理階段中,同樣借助于聚焦激光束通過進一步材料去蝕來減薄樣品本體毛坯的中間區(qū)段,使得產(chǎn)生包含目標體積ZV的相對狹窄的目標區(qū)段ZA。在目標區(qū)段的兩個縱向端部處剩下結(jié)構(gòu)上較結(jié)實或較厚的區(qū)段,在所述區(qū)段的區(qū)域中,保持結(jié)構(gòu)與樣品本體的毛坯保持連接。該結(jié)實區(qū)段用于之后操作樣品本體PK,并且因此在本申請中被稱為操作區(qū)段HA1、HA2或處理區(qū)段(圖1D)。因此,通過這種方式制造的樣品本體的特征在于目標體積的區(qū)域中、即目標區(qū)段中的小厚度,但是也在于邊緣(操作區(qū)段)處的特別機械穩(wěn)定的區(qū)域。
在整個激光加工期間,樣品本體僅僅由兩個與相對的操作區(qū)段接界的保持結(jié)構(gòu)HS1、HS2來保持,所述保持結(jié)構(gòu)HS1、HS2朝著樣品本體楔形地變尖并且在向較厚操作區(qū)段的過渡部處分別形成額定斷裂位置。通過借助于保持橋形接片保持樣品本體,在加工的這些階段中可以通過用壓縮空氣或其它加壓氣體吹走來清潔激光加工的任何加工殘留物(碎屑),而不由此吹走樣品本體。在圖1D中以俯視圖示出的配置也在圖2的傾斜透視圖中予以示出。
也可以將另外的加工步驟與由保持結(jié)構(gòu)保持在襯底中的樣品本體銜接。如圖1E中所示,尤其是還可以通過激光加工來去除結(jié)實的操作區(qū)段之一,使得所得到的樣品本體具有L形狀并且具有僅僅唯一結(jié)實的操作區(qū)段以及與其接界的薄目標區(qū)段,其中保持結(jié)構(gòu)之一抓在操作區(qū)段上并且相對的保持結(jié)構(gòu)抓在目標區(qū)段上。由此生成的樣品本體于是可以通過進一步的激光加工在目標區(qū)段的區(qū)域中被進一步減?。▓D1F)。
通過這種方式經(jīng)激光微加工的樣品本體于是可以在另一方法步驟中例如在使用常規(guī)鑷子、例如反鑷子的情況下從襯底中被取出。在此,操作員將僅僅對操作區(qū)段進行抓取并且不接觸較薄的目標區(qū)段。樣品本體可以在額定斷裂位置的區(qū)域中在保持結(jié)構(gòu)HS1、HS2的最薄位置處從剩余襯底中斷離出,并且然后可供進一步的操作。
適于執(zhí)行所述方法步驟的激光加工裝置具有激光器、電流計掃描儀以及聚焦光學(xué)器件,以便能夠生成定向到襯底上的聚焦激光束并且以便沿著可預(yù)先編程的軌線引導(dǎo)激光束。也可以使用具有實現(xiàn)激光束與襯底之間的可控相對移動的其它定位單元的激光加工裝置。應(yīng)該從中取出樣品本體的襯底被容納在工件容納部中。工件容納部可以在需要時被換成用于后續(xù)處理的夾具。此外,工件容納部可以圍繞軸傾斜,并且圍繞與之無關(guān)的軸轉(zhuǎn)動,以便能夠針對每個入射位置以可自由編程的方式調(diào)整激光束的入射角和入射方向。另外,可以通過襯底的x-y位移來將目標位置精確地定位在工件容納部的偏心傾斜軸中。此外,激光加工裝置配備有吹風(fēng)系統(tǒng)和吸取系統(tǒng)。借助于吹風(fēng)系統(tǒng),可以對當(dāng)前借助于激光束加工的區(qū)域進行吹風(fēng),以便運走借助于壓縮氣體產(chǎn)生的加工殘留物,使得這些加工殘留物不會沉積在襯底的經(jīng)加工的剩余處。利用吸取系統(tǒng)可以以環(huán)境和諧的方式吸取加工剩余。此外,設(shè)置有具有數(shù)字相機的觀察裝置,利用該觀察設(shè)備可以按照幾微米精確地瞄準相應(yīng)目標位置。編程和操作通過操作單元處的軟件界面進行,該操作單元還包括激光加工裝置的中央控制裝置。
在激光加工的過程中,為了可追溯性,可以在QM系統(tǒng)的范圍內(nèi)給樣品本體保持器譬如標上樣品標號、連續(xù)數(shù)字或者矩陣碼或條形碼。
根據(jù)圖1示例性示出的加工策略在快速和節(jié)省地制備樣品本體的意義上利用了這些器材方案。從具有未損傷表面的襯底SUB出發(fā),圖1A中所示的加工狀態(tài)通過如下方式來實現(xiàn):借助于電流計掃描儀以曲折行進的軌線TR(或者通過其它掃描移動、例如線性進給)來在要通過激光束加工去除的體積區(qū)域中引導(dǎo)聚焦激光束,使得從襯底材料中去除譬如正方形的或多邊形地限定的體積區(qū)域VOL。體積區(qū)域的(垂直于所限定的側(cè)面測量的)寬度B對應(yīng)于激光束切割軌跡的寬度的多倍。寬度B例如可以處于200μm至400μm范圍內(nèi)。由此與露出的側(cè)面接界地產(chǎn)生大的自由空間,所述自由空間方便了借助于自由鼓風(fēng)的清潔并且在之后的處理中也提供對要取出的樣品本體的方便抓取。大范圍的露出允許生成具有非常好的表面質(zhì)量的側(cè)面。加工策略(例如借助于折線、框、線等等)對露出的側(cè)面的質(zhì)量具有顯著影響。側(cè)面通常與激光切割軌跡的邊沿面相比明顯更平滑。
在該階段中,利用激光束的幾乎垂直的入射來工作、即利用激光束大致平行于襯底的表面法線(z方向)的入射方向來工作。如果應(yīng)當(dāng)借助于聚焦激光束生成與樣品表面垂直的側(cè)面,則需要設(shè)置輕微的反向傾斜(傾斜幾度),以便補償邊沿角。
接著,要制備出的樣品本體的在y方向上彼此相對的側(cè)面被加工出,其方式是,在激光束的傾斜以及垂直入射的情況下加工出襯底材料的相應(yīng)矩形體積。圖1B和1C以彼此旋轉(zhuǎn)90°的取向示出了相同的加工狀態(tài)。從圖1C的視角可以良好地辨認,在要釋放的樣品本體的(平行于x方向延伸的)縱向側(cè)利用激光束的傾斜入射加工,以便提供具有非對稱棱柱形狀的樣品本體。在此,第一側(cè)面或邊沿面S1垂直于襯底表面延伸,平坦的相對的第二側(cè)面S2根據(jù)背切的類型傾斜于襯底表面延伸。兩個分別平坦的側(cè)面S1和S2在襯底的內(nèi)部在襯底表面下的一定距離處相交于一定深度處,該深度僅僅對應(yīng)于垂直于襯底表面測量的襯底厚度的一小部分。也就是說,襯底樣品也可以從接近表面的區(qū)域中制備出,而不必在整個厚度上來斷離襯底。
圖1C中所示的情況是加工的中間階段,其中樣品本體還未獲得其為了取出而設(shè)置的后期形狀。接著,在外部保持結(jié)構(gòu)之間的中間區(qū)段中在y方向上將樣品本體進一步減薄,其方式是,通過具有幾乎垂直的射束入射的激光束加工來去除襯底材料,使得產(chǎn)生樣品本體的在圖1D中所示的啞鈴形狀,其在圖2中也予以示出。樣品本體PK現(xiàn)在與第一保持結(jié)構(gòu)HS1接界地具有第一操作區(qū)段HA1,與相對的第二保持結(jié)構(gòu)HS2接界地具有第二操作區(qū)段HA2,并且在操作區(qū)段之間具有與其相比更薄的目標區(qū)段ZA,在該目標區(qū)段ZA中存在目標體積ZA。在此,在該俯視圖中表現(xiàn)為C形的樣品本體上側(cè)PO由襯底表面SO的相應(yīng)成形的片段形成。
平坦的第一側(cè)面S1垂直于樣品本體上側(cè),并且在襯底的Z方向上延伸。相對的側(cè)面S3平行于第一側(cè)面S1延伸,使得目標區(qū)段ZA具有平面平行板的形狀。通過切割掉中間區(qū)段以用于生成側(cè)面S3,在目標區(qū)段ZA與接界的操作區(qū)段之間的過渡部處分別產(chǎn)生直角內(nèi)角IW。在內(nèi)角區(qū)域中相遇的平坦側(cè)面之后在將樣品本體位置正確地固定在所分配的樣品本體保持器處時充當(dāng)止擋面,所述止擋面實現(xiàn)x和y方向上的精準定位,參見圖3。
示意圖2示出了類似幾何形狀的由襯底制備出的樣品本體PK的視圖,該襯底在襯底上側(cè)的區(qū)域中包含體積材料上的兩個薄層L1、L2,其中所述薄層被表面平行的交界面G1隔開。可以識別,薄的目標區(qū)段ZA被定向為垂直于之前的襯底表面,使得在充分減小目標區(qū)段的平行于襯底上側(cè)在y方向上測量的厚度的情況下可以在觀察方向BR上檢查交界面G1和接界的層L1、L2,該觀察方向基本上平行于交界面G1和接界的層延伸(箭頭)。因此,利用該方法可以容易地實現(xiàn)橫截面制備。
如上面已經(jīng)提到的那樣,目標區(qū)段可以在樣品本體被從襯底中脫出以前在樣品本體仍然被固定保持在襯底中時就已經(jīng)被減薄到非常薄的總厚度D上。
操作區(qū)段和目標區(qū)段的下列典型尺寸被證實為特別實用的。偏差是可以的。目標區(qū)段應(yīng)當(dāng)盡可能薄,以便接下來的加工步驟需要盡可能少的時間。向下直至大約40μm的總厚度D經(jīng)常是可以的,最小厚度可以根據(jù)材料而變化。操作區(qū)段的在相同方向(y方向)上測量的厚度大多為幾倍大的,并且同樣可以根據(jù)材料來優(yōu)化。其尤其是依賴于襯底材料的強度。對于硅和其它半導(dǎo)體材料,操作區(qū)段例如應(yīng)當(dāng)為至少200μm厚,x方向上的厚度或長度可以處于相同數(shù)量級。對于具有更高強度的材料、比如藍寶石(Al2O3),在y方向上的100μm至150μm的厚度就能夠足夠了。
在所描述的實施例中,具有還沒有完成減薄的目標區(qū)段的樣品本體PK被從襯底中取出,并且在專門與樣品本體幾何形狀相匹配的樣品本體保持器PH處固定在所定義的容納位置中(參見圖3)。
該實施例的樣品本體保持器PH是一件式的扁平的功能元件,該功能元件借助于激光加工從金屬材料(例如鈦)的薄膜中與樣品本體的幾何形狀相適應(yīng)地被制備出。一般板狀的樣品本體保持器PH譬如具有半圓的基本形狀(參見圖5),在其圓對分側(cè)上構(gòu)造有矩形(或其它形狀的)缺口AU。在相對的弧形側(cè)上,彼此相對地設(shè)置有兩個三角形缺口A1、A2,所述缺口A1、A2由兩個彼此垂直定向的邊沿來限定。該幾何形狀使將樣品本體保持器或整個樣品位置正確地安裝在此處未進一步描述的夾持保持器中容易,該夾持保持器可以用于進一步的加工步驟。樣品保持器的幾何形狀就此而言類似于在EP 2787338 A1中結(jié)合所述缺口的功能予以了描述的樣品幾何形狀。就此而言參閱那里的描述。
在上側(cè)處的缺口AU的區(qū)域中,居中地加工出容納結(jié)構(gòu)AST,所述容納結(jié)構(gòu)AST允許將結(jié)構(gòu)上與其匹配的樣品本體PK容納在樣品本體保持器處的對于保持器坐標系HKS而言精確定義的容納位置中。容納位置AST在示例情況下包括兩個與中間平面鏡像對稱布置的分別被構(gòu)造為L形的保持橋形接片HST1、HST2以用于固定樣品本體。保持橋形接片HST1、HST2中的每個都在所示配置中具有垂直的第一橋形接片區(qū)段ST1,該第一橋形接片區(qū)段ST1從結(jié)實部分中突出并且在其自由端部處支承與其成直角的、較短的第二橋形接片區(qū)段ST2,該第二橋形接片區(qū)段ST2朝著背向其它保持橋形接片的側(cè)向外伸出。橋形接片區(qū)段ST1、ST2分別具有矩形橫截面并且彼此形成直角。
在未示出的變型方案中,分別還存在與第一橋形接片區(qū)段平行的第三橋形接片區(qū)段,該第三橋形接片區(qū)在外部與第二橋形接片區(qū)段銜接,使得所述橋形接片區(qū)段形成矩形孔眼或者具有矩形開口的孔眼。
垂直的第一橋形接片區(qū)段ST1的背向彼此的外側(cè)的(x方向上)橫向距離與操作區(qū)段HA1、HA2的朝向彼此的側(cè)面的凈距離相比小幾十μm(例如最大50μm),使得樣品本體在從側(cè)面被推移到保持橋形接片(在y方向上)上以后以x方向上的小余隙位于保持橋形接片上,并且可以以其內(nèi)側(cè)在y方向上碰上保持橋形接片。向外伸出的較短的第二橋形接片區(qū)段ST2在第一橋形接片ST1的縱向上(即在z方向上)形成止擋面,樣品本體可以以樣品本體上側(cè)PO碰上該止擋面。因此,樣品本體在y方向上和在高度方向(z方向)上的容納位置由保持橋形接片處的止擋來定義。
在此,特別有利、但也并非強制必需的是如下的樣品本體幾何形狀:該樣品本體幾何形狀具有兩個彼此相距一定橫向距離的結(jié)實操作區(qū)段以及與表面垂直的內(nèi)面或內(nèi)邊沿,因為該樣品本體幾何形狀可以明確定義地沿著樣品本體保持器PH的兩個保持橋形接片HST1、HST2被引導(dǎo)到相應(yīng)的止擋中。在安裝樣品本體以前,用粘合劑來潤濕樣品本體PK和/或保持橋形接片HST1、HST2的面的被置于彼此接觸的區(qū)段。該粘合劑在安裝樣品本體時基本上僅僅分布在樣品本體與保持橋形接片之間的狹窄接觸部的區(qū)域中,使得可以在使用最少量的合適的粘接劑的情況下實現(xiàn)極度持久、清潔的粘結(jié)連接。
在將樣品本體從襯底中取出時以及在將樣品本體固定在樣品本體保持器的容納結(jié)構(gòu)的保持橋形接片處時都允許在簡單的立體光顯微鏡中進行觀察時用鑷子操作機械穩(wěn)定的操作區(qū)段HA1、HA2、樣品本體。
對于包括激光加工、將樣品本體PK從襯底SUB轉(zhuǎn)移到樣品本體保持器PH上以及固定在樣品本體保持器處的完整加工步驟而言,未對環(huán)境氣氛提出特殊要求,使得這些步驟可以在普通實驗室氣氛中進行。在此尤其是不需要真空下的工作。
圖3示出了由兩部分構(gòu)造的樣品P,該樣品P基本上(除了粘合劑材料以外)僅僅由樣品本體保持器PH和固定在其處的樣品本體PK構(gòu)成。該樣品于是可以被輸送給進一步的加工步驟。樣品尤其是可以在樣品本體在樣品本體保持器處的固定結(jié)束以后被轉(zhuǎn)移到特殊的夾持保持器中,以便然后借助于激光束加工從上部垂直地將目標區(qū)段ZA精準地減薄到例如大致10μm厚度的(在y方向上測得的)橋形接片厚度上。盡管理論上可以對仍然保持在襯底中的樣品本體執(zhí)行該背部減薄,但是該背部減薄適宜地在將樣品本體PK固定在樣品本體保持器PH處以后才進行,因為通過這種方式可以特別簡單和可靠地實現(xiàn)用于直接運輸走加工殘留物(碎屑)的所需幾何邊界條件,并且因為在其它情況下為了從襯底轉(zhuǎn)移到樣品本體保持器上所需的穩(wěn)定性也可能被丟失。
針對激光加工的最后階段,為了減薄目標區(qū)段ZA和為了盡可能露出目標體積,優(yōu)選地使用超短脈沖激光器。由此可以實現(xiàn)露出的邊沿的足夠少的損傷,由此僅還需要借助于離子束進行輕微并因此節(jié)省時間的后續(xù)加工。必要時也可以使用短脈沖激光器。一般而言,激光器的類型應(yīng)該被選擇為使得損傷厚度不大于本來由于穩(wěn)定性而要去蝕的材料層。
在圖3中的樣品本體和樣品本體保持器的示例性示出的幾何形狀的情況下,可以借助于聚焦離子束IS-F在目標體積的區(qū)域中對保持橋形接片之間露出的目標區(qū)段進行最終后續(xù)減薄直到電子透明,即FIB加工。根據(jù)目標區(qū)段ZA在前置激光加工階段中已經(jīng)被強烈地背部減薄的情況,該技術(shù)在少損傷和目標精確性方面的優(yōu)點可以被完全利用,而不必承受過長加工時間的缺點。
替代地,也可以利用寬離子束、即較寬的未經(jīng)特別聚焦的離子束、例如利用氬離子或其它稀有氣體離子進行后續(xù)減薄。
替代于粘接,可以在加載荷工具中預(yù)張兩個可彈性變形的金屬保持橋形接片,使得樣品本體可以通過保持橋形接片的張開被夾持在它們之間。由此可以放棄粘合劑。也可以在相應(yīng)構(gòu)造的情況下實現(xiàn)具有部分形狀配合的無粘合劑的止動夾具。
為了避免未打算減薄的區(qū)域的不期望的清除,在此能夠有利的是遮蔽,該遮蔽類似于導(dǎo)線遮蔽中的已知的處理方式能夠?qū)е拢罕M管大面積進行離子照射,但是可以露出位置精確定義的目標體積。
圖4示出了樣品本體保持器PH的示例,其容納結(jié)構(gòu)AST具有與樣品本體上側(cè)相匹配的遮蔽橋形接片ABST,該遮蔽橋形接片ABST在x方向上延伸并且在將樣品本體PK固定在保持橋形接片處時在板狀目標區(qū)段ZA 的區(qū)域中覆蓋其樣品本體上側(cè)PO的一部分。在通過激光加工由鈦膜制造的樣品本體保持器的情況下,一體式地利用樣品本體保持器的剩余構(gòu)造的遮蔽橋形接片同樣由鈦制成,鈦與樣品本體PK的半導(dǎo)體材料相比在氬離子轟擊的情況下具有顯著更低的蝕刻速率。遮蔽橋形接片的材料一直保護目標區(qū)段的緊位于其之下的體積區(qū)域免受離子侵蝕,直到遮蔽橋形接片的材料被基本上消耗完。當(dāng)在基本上被蝕去的遮蔽橋形接片之下剩下合適地小的厚度(在y方向上)的目標體積時并且在該目標體積也被離子蝕去以前,利用非聚焦寬離子束IS-B的離子束加工結(jié)束。通過這種方式,在使用能以明顯更低成本生成的寬離子束用于后續(xù)減薄的情況下,也可以執(zhí)行具有接近表面的層的橫截面樣品的目標制備。
可以通過激光微加工將遮蔽橋形接片或遮蔽條改動為使得產(chǎn)生促進離子束減薄工藝的尖頂結(jié)構(gòu)。緊隨其后的是,替代于借助聚焦離子束的后續(xù)減薄,還僅僅利用寬離子束機器進行離子束加工。
為了進一步提高生產(chǎn)能力,樣品本體保持器也可以具有一個以上的容納結(jié)構(gòu)、例如兩個相同的彼此靠近的容納結(jié)構(gòu)AST1、AST2,所述容納結(jié)構(gòu)AST1、AST2分別具有如圖3中的容納結(jié)構(gòu)那樣的保持橋形接片(圖5),以便分別容納樣品本體。
另外,可以在樣品本體保持器的側(cè)面區(qū)域中加工出成對互補的匹配件PS1、PS2,所述匹配件PS1、PS2允許將具有固定在樣品本體保持器上的樣品本體的兩個樣品本體保持器PH1、PH2一起用作樣品P、并且安裝到微結(jié)構(gòu)檢查設(shè)備的相應(yīng)保持器中、例如透射電子顯微鏡的標準樣品保持器中(參見圖6)。通過這種方式,不僅可以提高制備的效率,而且可以提高后續(xù)分析的效率,因為尤其是可以減少或避免過閘時間。
與迄今為止描述的示例不同,許多變型方案是可以的。例如,不需要在樣品本體的邊緣處或端部處布置一個操作區(qū)段或兩個操作區(qū)段。在圖7中的實施例中,樣品本體PK具有兩個操作區(qū)段HA1、HA2,所述操作區(qū)段HA1、HA2在樣品本體的縱向(x方向)上大致被布置在樣品本體的中間區(qū)域中,使得在操作區(qū)段對的一側(cè)上存在第一目標區(qū)段ZA1并且在相對的側(cè)上存在第二目標區(qū)段ZA2。也就是說,薄的板狀的目標區(qū)段處于樣品本體的自由端部處,而其保持在中間區(qū)域中進行。
圖7中與樣品本體的該形狀相匹配的樣品本體保持器PH具有容納結(jié)構(gòu)AST,該容納結(jié)構(gòu)AST由唯一的T形保持橋形接片HST形成。該保持橋形接片具有在z方向上延伸的較長橋形接片區(qū)段ST1,在該橋形接片區(qū)段ST1的自由端部處構(gòu)造有在縱向上兩側(cè)伸出的較短的第二橋形接片區(qū)段ST2。在此,兩個操作區(qū)段之間的在x方向上測量的凈距離稍大于第一橋形接片區(qū)段ST1的在該方向上測量的寬度,使得樣品本體可以基本上在y方向上無余隙地推移到第一橋形接片區(qū)段ST1上。在操作區(qū)段之間,在目標區(qū)段的運動范圍中存在中間區(qū)段,該中間區(qū)段充當(dāng)y方向上的止擋。橫著放置的橋形接片區(qū)段ST2形成上部的在z方向上有效的用于樣品本體的止擋,樣品本體以其樣品本體上側(cè)PO與該止擋貼合。樣品本體如在其它示例中那樣通過粘接固定在保持橋形接片HST處。
在圖8中的變型方案中,容納結(jié)構(gòu)AST的保持橋形接片HST同樣具有T形狀,但是在此,較長的第一橋形接片區(qū)段ST1被定向到x方向(圖8中水平)上,而與其垂直的橫條或第二橋形接片區(qū)段ST2被定向為平行于z方向。樣品本體PK具有兩個操作區(qū)段HA1、HA2,所述操作區(qū)段HA1、HA2通過中間件連接并且在所述操作區(qū)段HA1、HA2之間在第一橋形接片區(qū)段ST2的厚度的寬度中存在間隙。操作區(qū)段對總體上位于樣品本體的端部區(qū)域中,而目標區(qū)段ZA一側(cè)延伸直至另一端部區(qū)域,并且在本情況下被定向為平行于z方向。這樣“直立”地定向的樣品本體例如可以用于制備用于原子探針斷層掃描(LEAP)或者用于x射線斷層掃描/x射線顯微術(shù)的樣品。
能夠看出,在本發(fā)明的變型方案的范圍內(nèi),離子束減薄的最后步驟既可以利用各種聚焦離子束加工(Ga離子/等離子體FIB)來進行,又可以通過寬射束離子蝕刻來進行。
如例如在圖4至8中示出的那樣,例如為了改善的追溯,可以將數(shù)字等形式的標記MK引入到樣品本體保持器中。這可以借助于激光束簡單地實現(xiàn)。
本發(fā)明的一些方面已經(jīng)以用于透射電子顯微術(shù)的樣品為例予以了闡述。但是,對本發(fā)明的利用不限于此。用于許多其它微結(jié)構(gòu)診斷方法的樣品同樣可以根據(jù)所描述的方法或其變型方案來制備。
例如,使用用于利用x射線射束成像的方法,所述方法在同步輻射源以外在長時間里都曾經(jīng)是純粹的斷層掃描陰影化方法(x射線計算機斷層掃描),并且在近幾年已經(jīng)采取了朝著x射線顯微術(shù)方向的研發(fā)。在最后的方法(x射線顯微術(shù),XRM)中,進行兩步放大。在此,跟在陰影化原理之后的是后續(xù)放大。由于x射線輻射的穿透能力和為了以高分辨率檢查3D結(jié)構(gòu)而必須將樣品在x射線源與探測器之間旋轉(zhuǎn)這一情況,對XRM樣品的要求是,其具有小直徑(典型地:小到幾十μm)。對此同樣良好地合適的是借助于激光微加工的制備。