本發(fā)明屬于樣品取樣技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水中氚的自動(dòng)化取樣裝置。

背景技術(shù)：

在核設(shè)施廢水排放過程時(shí)需要實(shí)時(shí)控制氚的含量，因此大量的取樣和分析工作需要快速完成。傳統(tǒng)的氚分析樣品制備一般采用蒸餾法，在蒸餾的過程中，溶液會(huì)沸騰，這樣會(huì)有一些非常微小的液滴和霧沫隨蒸汽夾帶到收集液中。對(duì)于普通的環(huán)境樣品來說，雖然放射性物質(zhì)含量相對(duì)較少，但因霧沫夾帶用引入的雜質(zhì)會(huì)對(duì)氚的液閃測(cè)量造成較大干擾，從而導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。另外，蒸餾法一般會(huì)設(shè)置較長(zhǎng)的回流管路，蒸餾效率較低，且因干擾物質(zhì)過多需多次蒸餾，從而導(dǎo)致耗時(shí)較長(zhǎng)，蒸餾裝置多為石英玻璃材料，在取樣、清洗、蒸餾過程中，操作繁瑣，人為影響因素較大。梁小虎等在2013年6月份公開的中國(guó)原子能院年報(bào)《低放廢水中氚的快速分離方法》中公開了采用快速亞沸蒸餾和低溫冷卻的方法實(shí)現(xiàn)氚的取樣方法，但是僅僅公開了原理并沒有公開實(shí)現(xiàn)氚取樣的裝置結(jié)構(gòu)及參數(shù)要求。因此，目前急需一種能夠真正實(shí)現(xiàn)水中氚自動(dòng)化取樣的裝置。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

(一)發(fā)明目的

根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明提供了一種水中氚取樣速度快、收集能力強(qiáng)、有效避免霧沫夾帶且能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化取樣的水中氚的取樣裝置。

(二)技術(shù)方案

為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種水中氚的自動(dòng)化取樣裝置，該裝置包括機(jī)械部分和控制部分；其中機(jī)械部分包括蒸發(fā)單元、冷凝單元及收集單元；控制部分包括控制箱、控制面板、控制軟件、電磁閥、流量計(jì)及溫度計(jì)，實(shí)現(xiàn)樣品進(jìn)樣、蒸餾、冷凝及收集自動(dòng)化操作；

所述蒸發(fā)單元包括蒸發(fā)容器及位于蒸發(fā)容器下方的加熱裝置；其中蒸發(fā)容器的上部為圓錐形，下部為圓柱形，并且蒸發(fā)容器的上端設(shè)置有水樣入口、蒸汽出口，中部設(shè)置有氮?dú)馊肟?，底部設(shè)置有廢液出口；所述氮?dú)馊肟谖挥诖M(jìn)樣液體液位上方2～3cm處，氮?dú)饬魉贋?～10L/min；從蒸汽出口處引出一條斜向下與水平方向呈150°的蒸汽引出管道，該蒸汽引出管道的另一端與冷凝單元的冷凝器連接；所述加熱裝置加熱蒸發(fā)容器內(nèi)水樣的溫度至85～95℃，并保證恒溫；所需水樣蒸餾結(jié)束后，控制部分控制廢液出口所連接的電磁閥打開，廢液排出；

所述冷凝單元包括冷凝器，該冷凝器通過管線與氣液分離器的一端連接，氣液分離器上還分別引出了氮?dú)馀懦龉艿琅c冷凝液收集管道，其中冷凝液收集管道的另一端與收集單元的蠕動(dòng)泵通過管線連接；所述氣液分離器采用氣流離心分離的原理將冷凝液及氮?dú)夥珠_，冷凝液由于自身重力的作用，隨氣流在氣液分離器中沿螺旋行進(jìn)時(shí)被甩離至器壁上，并沿器壁流入下端出口，與氣流分離；

所述收集單元包括蠕動(dòng)泵及與蠕動(dòng)泵連接的一個(gè)或多個(gè)餾分收集器，餾分收集器收集從冷凝液收集管道流出的含氚樣品。

優(yōu)選地，所述蒸發(fā)單元還包括氮?dú)馄?，氮?dú)鈴牡獨(dú)馄恐幸来瓮ㄟ^減壓閥、流量控制器、氮?dú)膺M(jìn)氣管及氮?dú)馊肟谶M(jìn)入蒸發(fā)容器內(nèi)。

優(yōu)選地，所述蒸發(fā)單元還包括水泵和水樣進(jìn)樣管，水樣進(jìn)樣管通過水樣入口進(jìn)入蒸發(fā)容器內(nèi)。

優(yōu)選地，所述蒸發(fā)容器下方的加熱裝置為電加熱盤。

優(yōu)選地，所述冷凝器為電子冷阱，其冷源為半導(dǎo)體制冷片，該制冷片使得冷凝器冷凝管道內(nèi)的溫度迅速降低到-20℃，且該制冷片的熱端還安裝有散熱組件；冷凝器的冷凝管道為螺旋形設(shè)計(jì)；散熱組件外還安裝有用于給其散熱的風(fēng)扇。

優(yōu)選地，所述冷凝器的材質(zhì)為不銹鋼，且內(nèi)部進(jìn)行拋光處理，以減少對(duì)氚的吸附。

優(yōu)選地，所述蒸發(fā)容器、冷凝器、水樣進(jìn)樣管、蒸汽引出管道、氮?dú)馀懦龉艿馈⒗淠菏占艿赖牟馁|(zhì)均為不銹鋼。

優(yōu)選地，所述冷凝器內(nèi)部還集成了輔熱裝置；當(dāng)冷凝液結(jié)成冰晶后，啟動(dòng)輔熱裝置，將冷凝管道加熱至5～7℃，使冰晶解凍成液體狀態(tài)。

優(yōu)選地，所述餾分收集器設(shè)置有計(jì)滴數(shù)功能；每個(gè)餾分收集器上端均設(shè)置有電磁閥，餾分收集器為多個(gè)時(shí)，控制部分可控制電磁閥的開閉，將蒸發(fā)容器內(nèi)蒸發(fā)的樣品分裝成若干個(gè)樣品，實(shí)現(xiàn)平行取樣。

優(yōu)選地，所述加熱裝置加熱蒸發(fā)容器內(nèi)水樣的溫度至90℃。

(三)有益效果

本發(fā)明提供的取樣裝置具有氚取樣速度快、收集能力強(qiáng)、有效避免霧沫夾帶且能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化取樣有益效果。具體如下：

1)通過水泵將待分析的廢水水樣泵至蒸發(fā)容器內(nèi)，通過控制單元及位于蒸發(fā)容器下方的加熱盤并加熱水樣溫度為85～95℃并保持恒溫，將水樣亞沸蒸餾并在氮?dú)獾妮d帶下經(jīng)蒸汽引出管道進(jìn)入冷凝器冷凝。其中，利用氮?dú)廨d帶一方面可降低液面上方水的蒸發(fā)壓，提高蒸發(fā)速度還避免了利用空氣載帶時(shí)空氣中氚對(duì)樣品測(cè)量的干擾，另一方面氮?dú)饬魉龠x擇為3～10L/min，在保證載帶效果的同時(shí)還能避免對(duì)水樣亞沸蒸餾過程造成干擾。

2)蒸汽引出管道與水平方向呈150°夾角，使進(jìn)氣方向與冷凝容器內(nèi)部橫截面切線方向一致，保證了氣流在冷凝器內(nèi)部的軌跡為螺旋狀，以提高氣流冷凝效率。本申請(qǐng)?jiān)诶淠鞯臒岫诉€設(shè)置了散熱組件及風(fēng)扇，進(jìn)一步加速冷凝過程，提供取樣效率，滿足了實(shí)時(shí)分析的需要。同時(shí)，在冷凝器內(nèi)還集成了輔熱裝置，當(dāng)凝結(jié)足夠的冰晶后，啟動(dòng)該輔熱裝置，使冰晶溶解成液體狀態(tài)以便收集。

3)取樣過程通過控制部分的設(shè)置實(shí)現(xiàn)了氚樣的自動(dòng)化取樣，并且收集單元的餾分收集器還設(shè)置有計(jì)滴數(shù)功能及電磁閥，可將一個(gè)樣品自動(dòng)連續(xù)分裝成數(shù)毫升樣品，保證了樣品均勻性，也利于多個(gè)樣品平行測(cè)量。

附圖說明

圖1是本發(fā)明提供的水中氚的自動(dòng)化取樣裝置示意圖；其中1是水泵；2是蒸發(fā)容器；3是電磁閥；4是流量控制器；5是氮?dú)馄浚?是加熱裝置；7是氮?dú)膺M(jìn)氣管；8是餾分收集器；9是蠕動(dòng)泵；10是冷凝器；11是風(fēng)扇；12是氮?dú)馀懦龉艿溃?3是氣液分離器；14冷凝液收集管道。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合具體實(shí)施例和說明書附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。

實(shí)施例1

一種水中氚的自動(dòng)化取樣裝置，該裝置包括機(jī)械部分和控制部分；其中機(jī)械部分包括蒸發(fā)單元、冷凝單元及收集單元；控制部分包括控制箱、控制面板、控制軟件、電磁閥、流量計(jì)及溫度計(jì)，各類電器開關(guān)通過繼電器啟動(dòng)，繼電器、電磁閥一極連接在控制箱的超五類模塊上，另一極公用。通過軟件即可實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣、蒸餾、冷凝等全過程的自動(dòng)化操作。控制面板實(shí)時(shí)顯示壓力、流量、溫度等重要信息。整個(gè)過程自動(dòng)完成，使用方便。

所述蒸發(fā)單元包括蒸發(fā)容器2及位于蒸發(fā)容器下2方的加熱裝置6，加熱裝置6為電加熱盤；其中蒸發(fā)容器2的上部為圓錐形，下部為圓柱形，并且蒸發(fā)容器2的上端設(shè)置有水樣入口、蒸汽出口，中部設(shè)置有氮?dú)馊肟?，底部設(shè)置有廢液出口；所述蒸發(fā)單元還包括氮?dú)馄?，氮?dú)鈴牡獨(dú)馄?中通過氮?dú)膺M(jìn)氣管7及氮?dú)馊肟谶M(jìn)入蒸發(fā)容器2內(nèi)。所述氮?dú)馊肟谖挥诖M(jìn)樣液體液位上方2cm處，氮?dú)饬魉贋?L/min；從蒸汽出口處引出一條斜向下與水平方向呈150°的蒸汽引出管道15，該蒸汽引出管道15的另一端與冷凝單元的冷凝器10連接；所述加熱裝置6加熱蒸發(fā)容器2內(nèi)水樣的溫度至85～95℃，并保證恒溫；所需水樣蒸餾結(jié)束后，廢液出口所連接的電磁閥打開，廢液排出；

所述冷凝單元包括冷凝器10，該冷凝器10通過管線與氣液分離器13的一端連接，氣液分離器13上還分別引出了氮?dú)馀懦龉艿?2與冷凝液收集管道14，其中冷凝液收集管道14的另一端與收集單元的蠕動(dòng)泵9通過管線連接；所述氣液分離器13采用氣流離心分離的原理將冷凝水及氮?dú)夥珠_，冷凝液由于自身重力的作用，隨氣流在氣液分離器中沿螺旋行進(jìn)時(shí)被甩離至器壁上，并沿壁流入下端出口，與氣流分離；

所述收集單元包括蠕動(dòng)泵9及與蠕動(dòng)泵9連接的一個(gè)或多個(gè)餾分收集器8，餾分收集器8收集從冷凝液收集管道流出的含氚樣品。

所述蒸發(fā)單元還包括水泵1和水樣進(jìn)樣管16，水樣進(jìn)樣管16通過水樣入口進(jìn)入蒸發(fā)容器2內(nèi)。

所述冷凝器10為電子冷阱，其冷源為半導(dǎo)體制冷片，該制冷片使得冷凝器10冷凝管道內(nèi)的溫度迅速降低到-20℃，且該制冷片的熱端還安裝有散熱組件；冷凝管道為螺旋形設(shè)計(jì)；散熱組件外還安裝有用于給其散熱的風(fēng)扇11。

所述冷凝器10的材質(zhì)為不銹鋼，且內(nèi)部進(jìn)行拋光處理，以減少對(duì)氚的吸附。

所述蒸發(fā)容器2、冷凝器10、水樣進(jìn)樣管16、蒸汽引出管道15、氮?dú)馀懦龉艿?2、冷凝液收集管道14的材質(zhì)均為不銹鋼。

所述冷凝器10內(nèi)部還集成了輔熱裝置；當(dāng)冷凝液結(jié)成冰晶后，啟動(dòng)輔熱裝置，將冷凝管道加熱至5～7℃，使冰晶解凍成液體狀態(tài)。

所述餾分收集器8設(shè)置有計(jì)滴數(shù)功能；每個(gè)餾分收集器8上端均設(shè)置有電磁閥，餾分收集器8為多個(gè)時(shí)，控制部分可控制電磁閥的開閉，將蒸發(fā)容器2內(nèi)蒸發(fā)的樣品分裝成若干個(gè)樣品，實(shí)現(xiàn)平行取樣。

以某種含氚廢液為研究對(duì)象，采用該裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。由微型水泵將50ml含氚廢液泵入蒸發(fā)容器中，然后開啟電加熱盤開關(guān)，當(dāng)溶液溫度達(dá)到90℃，開啟氣體流量控制器的調(diào)節(jié)閥，使氮?dú)庵苯舆M(jìn)入蒸發(fā)容器內(nèi)的溶液上方，攜帶蒸汽的氣體進(jìn)入電子冷阱，在螺旋形管道內(nèi)冷凝，經(jīng)氣液分離裝置后，氮?dú)馀懦?，含氚樣品進(jìn)入餾分收集器自動(dòng)連續(xù)分樣。分樣結(jié)束，儀器自動(dòng)停止氮?dú)廨d帶工作，全過程35min，其中取樣時(shí)間5min，蒸餾冷凝時(shí)間30min，收集6個(gè)氚樣品。采用低本底液閃譜儀分析氚樣品，氚濃度為1Bq/ml，純度達(dá)到分析要求。

實(shí)施例2

與實(shí)施例1不同的是，所述加熱裝置加熱蒸發(fā)容器內(nèi)水樣的溫度至85℃；所述氮?dú)馊肟谖挥诖M(jìn)樣液體液位上方3cm處，氮?dú)饬魉贋?L/min。

實(shí)施例3

與實(shí)施例1不同的是，所述加熱裝置加熱蒸發(fā)容器內(nèi)水樣的溫度至95℃；氮?dú)饬魉贋?0L/min。