一種熒光法確定腐植酸產(chǎn)品原料的方法及快速檢測(cè)腐植酸產(chǎn)品中腐植酸含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及利用熒光法測(cè)定腐植酸產(chǎn)品原料的方法，以及確認(rèn)產(chǎn)品原料后，如何快速檢測(cè)腐植酸的濃度，具體為，利用不同種類原料制備的腐植酸的熒光峰的特性，通過(guò)發(fā)射波長(zhǎng)和激發(fā)波長(zhǎng)的測(cè)定來(lái)判斷產(chǎn)品的原料；通過(guò)一次容量法測(cè)定樣品濃度后，利用其在一定濃度范圍內(nèi)，腐植酸濃度與熒光強(qiáng)度的線性關(guān)系測(cè)定得出二者的直線方程，之后，對(duì)于該原料制作的腐植酸產(chǎn)品，只需要測(cè)定其溶液的熒光強(qiáng)度，就能都根據(jù)線性關(guān)系計(jì)算得出產(chǎn)品的腐植酸含量。
【專利說(shuō)明】-種巧光法確定腐植酸產(chǎn)品原料的方法及快速檢測(cè)腐植酸 產(chǎn)品中腐植酸含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明具體涉及利用英光法確定腐植酸產(chǎn)品的原料的方法，W及適用于工業(yè)在線 檢測(cè)的快速檢測(cè)腐植酸產(chǎn)品中腐植酸含量的方法，屬于腐植酸檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 腐植酸因其源于自然而又與自然緊密相連的天然特性W及多樣的生物化學(xué)活性、 無(wú)毒無(wú)害等優(yōu)點(diǎn)，廣泛地應(yīng)用于農(nóng)、林、牧、石油、化工、建材、醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域。 腐植酸作為具有生物活性的高分子物質(zhì)已用于70多種行業(yè)。在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域可用作服料、獸 藥、飼料添加劑、水產(chǎn)養(yǎng)殖的凈化劑和殺菌劑；工業(yè)用做鉆井液降濾失劑，防塌劑，泥漿處理 齊U，蓄電池添加劑，粘結(jié)劑等；醫(yī)藥行業(yè)的烏金口服液、黑金片等。最有希望加W開(kāi)發(fā)利用的 腐植酸資源是含有腐植酸的低階煤(風(fēng)化煤、褐煤和泥炭)，其中的腐植酸含量達(dá)10-80%， 但其產(chǎn)品往往不是單一的化合物，而是一組輕基芳香族駿酸的混合物。而且煤炭來(lái)源不同、 生產(chǎn)工藝不同得到的腐植酸的分子量、化學(xué)成分、結(jié)構(gòu)、官能團(tuán)差異較大。給判斷腐植酸原 料及產(chǎn)品的定性定量帶來(lái)很大困惑。目前主要存在兩大問(wèn)題。
[0003] 1、國(guó)際腐殖質(zhì)協(xié)會(huì)（MSS)推薦方法和中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)腐植酸含量測(cè)定 方法均采取容量法。其核也是通過(guò)抽提待測(cè)樣品的有機(jī)質(zhì)進(jìn)行氧化，根據(jù)氧化劑的消耗量 和氧化劑相當(dāng)?shù)奶己窟M(jìn)行計(jì)算：

【權(quán)利要求】
1. 一種熒光法確定腐植酸產(chǎn)品原料的方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 將腐植酸產(chǎn)品用二次蒸餾水配制成待測(cè)溶液A ; 2) 掃描突光光譜，利用突光分光光度計(jì)對(duì)待測(cè)溶液A進(jìn)行突光光譜掃描，反復(fù)以不同 的激發(fā)波長(zhǎng)掃描其發(fā)射光譜，再以最大強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的發(fā)射波長(zhǎng)掃描其激發(fā)光譜，確定激發(fā)、發(fā) 射強(qiáng)度最大且匹配的一組為其熒光峰；操作參數(shù)為：閃爍式氙燈；PMT電壓：600V ;激發(fā)和 發(fā)射狹縫：5nm ;掃描速度：600nm/min ;平均時(shí)間：0? 1000s ;數(shù)據(jù)間隔：1. OOOOnm ;激發(fā)和發(fā) 射狹縫均為l〇nm ; 3) 根據(jù)步驟2)的測(cè)定結(jié)果判定腐植酸產(chǎn)品的原料；判定標(biāo)準(zhǔn)為 泥炭制備的腐植酸產(chǎn)品激發(fā)、發(fā)射波長(zhǎng)分別位于312?325 nm和428?433 nm區(qū)段； 褐煤制備的腐植酸產(chǎn)品激發(fā)、發(fā)射波長(zhǎng)分別位于320?350 nm和450?470 nm區(qū)段； 風(fēng)化煤制備的腐植酸產(chǎn)品激發(fā)、發(fā)射波長(zhǎng)分別位于420?470 nm和500?530 nm區(qū) 段。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光法確定腐植酸產(chǎn)品原料的方法，其特征在于：所述待測(cè) 溶液A的濃度為0-500mg/L。
3. -種快速檢測(cè)腐植酸產(chǎn)品中腐植酸含量的方法，其特征在于包括如下步驟： 第一步，確定腐植酸產(chǎn)品的原料 1) 將待測(cè)的腐植酸產(chǎn)品的樣品1，取用一部分用蒸餾水配制成待測(cè)溶液； 2) 掃描突光光譜，利用突光分光光度計(jì)對(duì)待測(cè)溶液進(jìn)行突光光譜掃描，反復(fù)以不同的 激發(fā)波長(zhǎng)掃描其發(fā)射光譜，再以最大強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的發(fā)射波長(zhǎng)掃描其激發(fā)光譜，確定激發(fā)、發(fā)射 強(qiáng)度最大且匹配的一組為其熒光峰；操作參數(shù)為：閃爍式氙燈；PMT電壓：600V ;激發(fā)和發(fā) 射狹縫：5nm ;掃描速度：600nm/min ;平均時(shí)間：0? 1000s ;數(shù)據(jù)間隔：1. OOOOnm ;激發(fā)和發(fā)射 狹縫均為10nm ; 3) 根據(jù)步驟2)的測(cè)定結(jié)果判定腐植酸產(chǎn)品的原料；判定標(biāo)準(zhǔn)為， 泥炭制備的腐植酸產(chǎn)品激發(fā)、發(fā)射波長(zhǎng)分別位于312?325 nm和428?433 nm區(qū)段； 褐煤制備的腐植酸產(chǎn)品激發(fā)、發(fā)射波長(zhǎng)分別位于320?350 nm和450?470 nm區(qū)段； 風(fēng)化煤制備的腐植酸產(chǎn)品激發(fā)、發(fā)射波長(zhǎng)分別位于420?470 nm和500?530 nm區(qū) 段； 第二步，測(cè)定確定樣品1的腐植酸含量 利用容量法測(cè)定出樣品1中的腐植酸含量； 第三步，確定樣品1的腐植酸含量測(cè)定熒光強(qiáng)度與腐植酸濃度的直線方程 1) 根據(jù)第二步測(cè)定的腐植酸含量稱取樣品1，加二次蒸餾水配制成腐植酸含量為 500mg/L的基準(zhǔn)溶液； 2) 將分別取基準(zhǔn)溶液，并稀釋為X、Y、Z三種不同濃度的待測(cè)液，濃度依次計(jì)為cl、c2、 c3,待測(cè)液的濃度基準(zhǔn)為： 泥炭制備的腐植fe廣品的待測(cè)液濃度在l_20mg/L ; 褐煤制備的腐植酸產(chǎn)品的待測(cè)液濃度在10_20mg/L ; 風(fēng)化煤制備的腐植酸產(chǎn)品的待測(cè)液濃度在20-45mg/L范圍內(nèi)； 3) 掃描熒光光譜，分別確定X、Y、Z三種待測(cè)液的熒光強(qiáng)度，依次計(jì)為FI、F2、F3 ; 4) 以熒光強(qiáng)度F為縱軸，腐植酸濃度c為橫軸，根據(jù)步驟2)和3)的數(shù)據(jù)（cl，F(xiàn)l)、（c2， F2)、（c3, F3)確立直線方程：F=kc+b，其中，F(xiàn)為熒光強(qiáng)度，k為斜率，c為腐植酸濃度，b為 縱軸截距； 第四步，熒光法測(cè)定腐植酸含量 1) 稱取一定重量的待測(cè)樣品，加入二次蒸餾水溶解后，取溶液掃描熒光光譜，確定其熒 光強(qiáng)度； 2) 根據(jù)直線方程F=kc+b，計(jì)算出腐植酸濃度，再根據(jù)腐植酸濃度、溶液的體積和待測(cè)樣 品的重量計(jì)算出待測(cè)樣品的腐植酸含量； 上述涉及的掃描熒光光譜操作條件均同第一步的步驟2)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種快速檢測(cè)腐植酸產(chǎn)品中腐植酸含量的方法，其特征在 于： 第三步步驟2)待測(cè)液的濃度基準(zhǔn)，泥炭制備的腐植酸產(chǎn)品的待測(cè)液濃度在40-150mg/ L范圍內(nèi)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種快速檢測(cè)腐植酸產(chǎn)品中腐植酸含量的方法，其特征在 于： 第三步步驟2)待測(cè)液的濃度基準(zhǔn)，褐煤制備的腐植酸產(chǎn)品的待測(cè)液濃度在40-60mg/L 范圍內(nèi)。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK104359887SQ201410684341
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】張彩鳳, 劉毓芳, 袁雯, 曾憲成, 韓立新, 高宇 申請(qǐng)人:太原師范學(xué)院, 晉中學(xué)院, 中國(guó)腐植酸工業(yè)協(xié)會(huì)