一種用原子吸收光譜儀測定橡膠中鋅含量的方法
【專利摘要】一種用原子吸收光譜儀測定橡膠中鋅含量的方法，屬于橡膠【技術(shù)領(lǐng)域】。將橡膠樣品加入一定量的硝酸進行微波消解處理；然后用連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定在一定波長處的吸光度值，從而得出樣品中鋅的濃度，然后計算出鋅的含量。本發(fā)明方法簡單快速準確。
【專利說明】-種用原子吸收光譜儀測定橡膠中待含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種測定橡膠中的鋒含量的方法，更具體而言，涉及利用微波消解橡 膠樣品后，用連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定橡膠中的鋒含量的方法，屬于橡膠【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 對環(huán)境中鋒元素的測定主要有：邸TA化學(xué)滴定、原子吸收、電感禪合等離子體-原 子發(fā)射、X-英光等等，對于前處理方法也有很多，主要是濕法消解、干法灰化，對環(huán)境污染較 大，因此，需要一種更簡潔、快速、準確、成本更低、對環(huán)境污染更小、對人體傷害更低的檢測 方法。本文采用微波消解的前處理方法處理橡膠樣品，對環(huán)境危害較小。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是建立一種快速、有效、準確的測定橡膠中鋒含量的方法。
[0004] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的提供一種測定橡膠中鋒含量的方法，該方法適用于 生膠、膠乳、混煉膠及硫化膠。
[0005] 具體而言，根據(jù)本發(fā)明的測定橡膠中的鋒含量的方法包括如下步驟：
[000引 （1)、繪制標準曲線
[0007]準備6?8個不同的鋒標準系列，用連續(xù)光源原子吸收光譜儀進行測試，得到關(guān)于 鋒的濃度和吸光度的標準曲線；
[000引（2)、樣品處理和測量
[0009] 將待測的膠樣冷凍研磨后置于消解罐中，待測的膠樣質(zhì)量記為m，加入硝酸溶液， 組合罐組裝完成后放入微波消解工作站中進行微波消解；消解完成后將消解罐取出在通風 處中放氣，直至沒有黃色煙霧冒出；用去離子水分次將消解液移入容量瓶中，定容搖勻，體 積記為V，在連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定吸光度；
[0010] (3)、計算
[0011] 根據(jù)步驟（2)所得的樣品溶液吸光度在步驟（1)所得的標準曲線上查找對應(yīng)的鋒 的濃度Ct;
[001引根據(jù)式（1)計算橡膠中鋒的含量：
[001引化％= CT*V*100/m 式（1)
[0014] Ct-檢測到的樣品溶液中鋒的濃度，mg/L ;
[001引 V-樣品溶液的體積，L;
[001引m-橡膠的質(zhì)量，mg。
[0017] 其中，優(yōu)選步驟（1)中所述鋒標準溶液濃度范圍為0?5.Omg/L。
[0018] 其中，優(yōu)選步驟（2)中樣品稱樣量m為120-500mg，硝酸加入量為8-20血，去離子 水加入量為10-15血，微波消解工作站工作參數(shù)為800W、18(TC、30min。
[0019] 連續(xù)光源原子吸收分光光譜儀化的測定波長為213. 857皿。
[0020] 本發(fā)明上述方法一般用于不含有二氧化娃的測定，若所待測的膠樣中含有二氧化 娃，則上述步驟（2)則替換為：（2)、樣品處理和測量
[0021] 將待測的膠樣冷凍研磨后置于消解罐中，待測的膠樣質(zhì)量記為m，加入硝酸溶液和 氨氣酸溶液，組合罐組裝完成后放入微波消解工作站中進行微波消解；消解完成后將消解 罐取出在通風處中放氣，直至沒有黃色煙霧冒出；然后用去離子水分次將消解液移入容量 瓶中，定容搖勻，體積記為V，在連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定吸光度。
[0022] 與目前的國標方法（GB/T4500-2003)相比，本發(fā)明提供的測試方法具有W下優(yōu) 點：
[002引 （1)本方法用冷凍研磨儀制備的樣品，粒徑較小，又比較均勻，容易消解完全。
[0024] (2)本方法沒有灰化，也沒有用到硫酸，降低了對環(huán)境造成的污染和對人體的傷 害。
[0025] (3)特別是針對含有二氧化娃的樣品，本方法只用一步微波消解就解決了二氧化 娃造成的干擾，既簡單，又環(huán)保。
[002引 （4)本方法沒有用到價格昂貴的鉢巧禍，降低了成本。
[0027] (5)本方法選取的測定波長更為精確，對測定波長附近的原子吸收影響較小。
[0028] (6)本方法用的標準溶液為可直接稀釋的標準溶液，和GB/T4500-2003國標中采 用硝酸溶解鋒粒的方式進行鋒的標準曲線的繪制相比，更簡潔、快速、準確。
[0029] 因此，根據(jù)本發(fā)明的方法可W準確快速測定出橡膠中鋒的含量。

【具體實施方式】
[0030] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步闡述。該些實施例僅是出于解釋說明的目 的，而不是對本發(fā)明的限制。
[0031] 本發(fā)明實施例中所使用的實驗設(shè)備型號及生產(chǎn)商見下表1所示。
[0032] 表1實驗設(shè)備型號與生產(chǎn)商

【權(quán)利要求】
1. 一種用原子吸收光譜儀測定橡膠中鋅含量的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 、繪制標準曲線 準備6?8個不同的鋅標準系列，用連續(xù)光源原子吸收光譜儀進行測試，得到關(guān)于鋅的 濃度和吸光度的標準曲線； (2) 、樣品處理和測量 將待測的膠樣冷凍研磨后置于消解罐中，待測的膠樣質(zhì)量記為m，加入硝酸溶液，組合 罐組裝完成后放入微波消解工作站中進行微波消解；消解完成后將消解罐取出在通風處中 放氣，直至沒有黃色煙霧冒出；用去離子水分次將消解液移入容量瓶中，定容搖勻，體積記 為V，在連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定吸光度； ⑶、計算 根據(jù)步驟（2)所得的樣品溶液吸光度在步驟（1)所得的標準曲線上查找對應(yīng)的鋅的濃 度CT; 根據(jù)式（1)計算橡膠中鋅的含量： Zn%= CT*V*100/m 式（1) CT-檢測到的樣品溶液中鋅的濃度，mg/L ; V-樣品溶液的體積，L ; m-橡膠的質(zhì)量，mg。
2. 按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟（1)中所述鋅標準溶液濃度范圍為0? 5. Omg/L〇
3. 按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟（2)中樣品稱樣量m為120-500mg，硝酸 加入量為8-20mL，去離子水加入量為10-15mL，微波消解工作站工作參數(shù)為800W、180°C、 30min〇
4. 按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，連續(xù)光源原子吸收分光光譜儀Zn的測定波長 為 213. 857nm。
5. 按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，若所待測的膠樣中含有二氧化硅，則上述步驟 (2)則替換為如下： (2)、樣品處理和測量 將待測的膠樣冷凍研磨后置于消解罐中，待測的膠樣質(zhì)量記為m，加入硝酸溶液和氫氟 酸溶液，組合罐組裝完成后放入微波消解工作站中進行微波消解；消解完成后將消解罐取 出在通風處中放氣，直至沒有黃色煙霧冒出；然后用去離子水分次將消解液移入容量瓶中， 定容搖勻，體積記為V，在連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定吸光度。
【文檔編號】G01N21/31GK104359845SQ201410671026
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】李秋榮, 戴洪興 申請人:北京工業(yè)大學(xué)