一種等離子光譜法檢測(cè)用氧化鈦溶液樣品的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明的名稱為一種等離子光譜法測(cè)高純氧化鈦雜質(zhì)時(shí)制備溶液樣品的方法。屬于微量雜質(zhì)元素檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。它主要是解決現(xiàn)有方法存在容易帶入雜質(zhì)、干擾大、進(jìn)樣流量發(fā)生波動(dòng)影響準(zhǔn)確性的問題。它的主要包括以下步驟：⑴將研磨均勻后的高純固態(tài)氧化鈦稱量于鉑金器皿中，然后向鉑金器皿中加入足量的氫氟酸溶液，低溫加熱并使高純氧化鈦完全溶解；⑵待冷卻室溫后，加入反應(yīng)劑和濃硫酸，并加熱至冒白色硫酸煙；⑶冷卻室溫，稀釋至刻度并搖勻，高純氧化鈦溶解處理完成，得到氧化鈦待測(cè)溶液。本發(fā)明具有鹽度低、光譜背景低、提高分析靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度的特點(diǎn)，主要用于無(wú)耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)條件下高純氧化鈦所含微量雜質(zhì)元素的測(cè)定。
【專利說明】一種等離子光譜法檢測(cè)用氧化鈦溶液樣品的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于微量雜質(zhì)元素檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明涉及一種高純氧化鈦的溶解方法，具體涉及一種把含氟的鈦溶液轉(zhuǎn)化為硫酸鈦鹽溶液的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]高純氧化鈦中雜質(zhì)元素為微量或痕量，必須借助先進(jìn)的儀器分析，如電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)等測(cè)定。采用上述儀器分析，需要將固態(tài)試樣轉(zhuǎn)化呈溶液形式后才能進(jìn)行測(cè)試分析。
[0003]現(xiàn)有的制備等離子光譜法測(cè)高純氧化鈦中雜質(zhì)溶液樣品的一般方法是:將固態(tài)的氧化鈦0.5克試樣粉末放置于稱有5克硫酸鈉(銨)的燒杯中，然后向容器中加入10毫升濃硫酸，小心加熱攪拌直至完全溶解，移入容量瓶中，稀釋至刻度，上機(jī)進(jìn)行等離子體光譜儀測(cè)試。
[0004]使用上述方法制備的氧化鈦樣品溶液進(jìn)行等離子體光譜法測(cè)量微量雜質(zhì)的缺點(diǎn)是:1.樣品溶解量少，加入試劑硫酸鹽的用量大，容易帶入雜質(zhì)；2.樣品溶液中含有較高濃度的鹽份，使得等離子體光譜測(cè)定中的背景增加，干擾大，而且儀器進(jìn)樣系統(tǒng)容易堵塞，進(jìn)樣流量發(fā)生波動(dòng)，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果重復(fù)性差，準(zhǔn)確度和精密度變差。對(duì)于微量雜質(zhì)元素檢測(cè)，就必須減少溶樣時(shí)帶入的雜質(zhì)污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是在采用等離子光譜法，測(cè)定高純氧化鈦中雜質(zhì)含量時(shí)，提供一種鹽度低、光譜背景低和較容易測(cè)定微量雜質(zhì)元素的氧化鈦溶液樣品的制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種等離子光譜法檢測(cè)用氧化鈦溶液樣品的制備方法，具體包括以下步驟:
⑴將研磨均勻后的高純固態(tài)氧化鈦稱量于鉑金器皿中，然后向鉑金器皿中加入足量的氫氟酸溶液，低溫加熱并使高純氧化鈦完全溶解；
⑵待冷卻室溫后，加入反應(yīng)劑和濃硫酸，并加熱至冒白色硫酸煙；
⑶冷卻室溫，稀釋至刻度并搖勻，高純氧化鈦溶解處理完成，得到氧化鈦待測(cè)溶液。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)解決方案還可以是:一種等離子光譜法檢測(cè)用氧化鈦溶液樣品的制備方法，具體包括以下步驟:
⑴將1.0000克純度為多99wt%固態(tài)的研磨均勻的高純氧化鈦粉末樣品放置在鉑金器皿中，然后向鉑金器皿中加入8?10ml濃度為彡40wt%的氫氟酸溶液，并低溫90?150°C加熱溶解；
⑵待冷卻室溫后，加入0.2?5ml的反應(yīng)劑和5ml濃度為多95 wt %的濃硫酸加熱至冒煙，冷卻；該反應(yīng)劑為濃度為多65 wt %的濃硝酸、濃度為多70 wt %的高氯酸、濃度多36wt %的鹽酸或濃度為彡65 wt %的濃硝酸與濃度為彡70 wt %的高氯酸的混合溶液；
(3)3分鐘后取下冷卻，加20毫升蒸餾水稀釋，并低溫90?150°C加熱溶解，取下冷卻，移入容量瓶，稀釋至刻度并搖勻，而得到氧化鈦待測(cè)溶液。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)解決方案中第⑴、⑵步驟中所述的氫氟酸、反應(yīng)劑和濃硫酸的體積比為 10: (0.2 ?5): 5。
[0009]本發(fā)明在含氫氟酸的氧化鈦溶液中加入反應(yīng)劑，使鈦離子在氫氟酸趕盡后轉(zhuǎn)化為硫酸鈦鹽溶液，可供電感耦合等離子體光譜儀測(cè)試用。
[0010]本發(fā)明積極的效果:1、本方法制備的氧化鈦測(cè)試溶液中，鹽度低、光譜背景低，降低因引入溶劑而引起的干擾，提高分析靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度，非常適合于等離子體光譜分析；2、本方法制備的氧化鈦測(cè)試溶液可使用非耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)。
[0011]本發(fā)明主要用于高純氧化鈦所含微量雜質(zhì)元素的測(cè)定。

【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1:稱取1.0000克純度為彡99?丨％的氧化鈦，研磨成均勻粉末，置于30ml鉑金坩禍中，加入10ml濃度為多40wt%的氫氟酸，低溫加熱直至樣品溶解；之后加入5ml濃度為多65 wt %的濃硝酸和5ml濃度為多95 wt %的濃硫酸加熱至冒煙，冷卻；小心加20毫升蒸餾水稀釋，并加熱溶解，冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到供電感耦合等離子體光譜儀測(cè)試用氧化鈦溶液。
[0013]實(shí)施例2:稱取1.0000克純度為彡99被％的氧化鈦，研磨成均勻粉末，置于30ml鉑金坩禍中，加入9ml濃度為多40wt%的氫氟酸，低溫加熱直至樣品溶解；之后加入3ml濃度為多65 wt %的濃高氯酸和5ml濃度為多95 wt %的濃硫酸加熱至冒煙，半清亮，冷卻；用蒸餾水稀釋加熱溶解，冷卻，倒入100ml容量瓶中，搖勻，得到供電感耦合等離子體光譜儀測(cè)試用氧化鈦溶液。
[0014]實(shí)施例3:稱取1.0000克純度為彡99被％的氧化鈦，研磨成均勻粉末，置于30ml鉑金坩禍中，加入10ml濃度為多40wt%的氫氟酸，低溫加熱直至樣品溶解；之后加入1: 1的濃度為多65 wt %的濃硝酸和濃度為多65 wt %的濃高氯酸的混合溶液4ml和5ml濃度為^ 95 wt %的濃硫酸加熱至冒煙，冷卻；加蒸餾水稀釋溶解，稀釋至100ml容量瓶中，搖勻，得到供電感耦合等離子體光譜儀測(cè)試用氧化鈦溶液。
[0015]實(shí)施例4:稱取1.0000克純度為彡99?丨％的氧化鈦，研磨成均勻粉末，置于30ml鉑金坩禍中，加入8ml濃度為多40wt%的氫氟酸，低溫加熱直至樣品溶解；之后加入0.2ml濃度為多65 wt %的濃高氯酸和6ml濃度為多95 wt %的濃硫酸低溫加熱至冒濃煙，冷卻；用蒸餾水稀釋加熱溶解，冷卻，倒入100ml容量瓶中，搖勻，得到供電感耦合等離子體光譜儀測(cè)試用氧化鈦溶液。
[0016]實(shí)施例5:稱取1.0000克純度為彡99被％的氧化鈦，研磨成均勻粉末，置于30ml鉑金坩禍中，加入10ml濃度為多40wt%的氫氟酸，低溫加熱直至樣品溶解；之后加入5ml濃度為多36 wt %的濃鹽酸和5ml濃度為多95 wt %的濃硫酸低溫加熱至冒濃煙，冷卻；用蒸餾水稀釋加熱溶解，冷卻，倒入100ml容量瓶中，搖勻，得到測(cè)試用氧化鈦溶液。
[0017]從從實(shí)施的試驗(yàn)表明，采用本發(fā)明方法溶解1克高純氧化鈦試樣時(shí)，5毫升氫氟酸不能溶解，而8?10毫升最佳；濃硫酸的量低于4毫升得不到清亮的溶液，且氧化鈦溶液在^ 5%的硫酸介質(zhì)中穩(wěn)定，故濃硫酸最佳消耗量為5毫升。由于加入硫酸少，為了控制溶液的酸度，加熱至冒白色硫酸煙后驅(qū)趕氫氟酸的時(shí)間控制在3左右分鐘，保證大量的硫酸不被揮發(fā)。
[0018]因此，采用本發(fā)明方法每溶解1克高純氧化鈦所需濃氫氟酸、反應(yīng)劑和濃硫酸的最佳體積比為10: (0.2?5): 5。
【權(quán)利要求】
1.一種等離子光譜法檢測(cè)用氧化鈦溶液樣品的制備方法，其特征在于包括以下步驟: ⑴將研磨均勻后的高純固態(tài)氧化鈦稱量于鉑金器皿中，然后向鉑金器皿中加入足量的氫氟酸溶液，低溫加熱并使高純氧化鈦完全溶解； ⑵待冷卻室溫后，加入反應(yīng)劑和濃硫酸，并加熱至冒白色硫酸煙； ⑶冷卻室溫，稀釋至刻度并搖勻，高純氧化鈦溶解處理完成，得到氧化鈦待測(cè)溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種等離子光譜法檢測(cè)用氧化鈦溶液樣品的制備方法，其特征在于包括以下步驟: ⑴將1.0000克純度為多99wt%的固態(tài)研磨均勻的高純氧化鈦粉末樣品放置在鉑金器皿中，然后向鉑金器皿中加入8?10ml濃度為彡40wt%的氫氟酸溶液，并低溫90?150°C加熱溶解； ⑵待冷卻室溫后，加入0.2?5ml的反應(yīng)劑和5ml濃度為多95 wt %的濃硫酸加熱至冒煙，冷卻；該反應(yīng)劑為濃度為多65 wt %的濃硝酸、濃度為多70 wt %的高氯酸、濃度多36wt %的鹽酸或濃度為彡65 wt %的濃硝酸與濃度為彡70 wt %的高氯酸的混合溶液； (3)3分鐘后取下冷卻，加20毫升蒸餾水稀釋，并低溫90?150°C加熱溶解，取下冷卻，移入容量瓶，稀釋至刻度并搖勻，而得到氧化鈦待測(cè)溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種等離子光譜法檢測(cè)用氧化鈦溶液樣品的制備方法，其特征在于:第⑴、⑵步驟中所述的氫氟酸、反應(yīng)劑和濃硫酸的體積比為10: (0.2?5): 5o
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK104458369SQ201410654239
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月18日
【發(fā)明者】楊斌, 何蓉 申請(qǐng)人:湖北新華光信息材料有限公司