中藥制劑壯腰補(bǔ)腎丸的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中藥制劑壯腰補(bǔ)腎丸的檢測方法，本方法中設(shè)置顯微鑒別壯腰補(bǔ)腎丸處方中熟地黃、山藥、茯苓、五味子、菊花、黃芪；以當(dāng)歸對照藥材、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、川續(xù)斷皂苷Ⅵ、黃芪甲苷、五味子甲素為對照品，薄層色譜法鑒別壯腰補(bǔ)腎丸處方中是否含有當(dāng)歸、人參、續(xù)斷、黃芪和五味子成分；高效液相色譜法檢測壯腰補(bǔ)腎丸處方中川續(xù)斷皂苷Ⅵ的含量，本品每1g含續(xù)斷以川續(xù)斷皂苷Ⅵ(C47H76O18)計(jì)，不得少于0.60mg的定量指標(biāo)及檢驗(yàn)方法，提高了壯腰補(bǔ)腎丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可控性，進(jìn)一步確保產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量和療效，使質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較為完善，提高了藥品的質(zhì)量控制水平。
【專利說明】中藥制劑壯腰補(bǔ)腎丸的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中成藥的【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及以中藥材為原料制成的中藥制劑壯腰補(bǔ)腎丸 的檢驗(yàn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 壯腰補(bǔ)腎丸收載在衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第二冊，標(biāo)準(zhǔn)編號為 WS3-B-0273-90,記載處方及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：
[0003]處方：
[0004]

【權(quán)利要求】
1. 一種中藥制劑壯腰補(bǔ)腎丸的檢測方法，其中所述的藥物配方由中藥材處方： 熟地黃 400g山藥200g澤瀉 150g茯苓 150g 肉叢蓉（制）100g 紅參100g 麥冬 50g 菟絲子（炒）100g 車前子（炒）50g 菊花100g 制遠(yuǎn)志50g 白術(shù)（炒） 100g 龍骨（煅） 100g 續(xù)斷100g 煅牡蠣100g當(dāng)歸 150g 黃芪 150g 首烏藤50g 藤合歡50g五味子（制）50g 組成，制法：以上二十味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，每l〇〇g粉末用煉蜜15?30g，加適 量的水，制丸，干燥，即得；其特征在于該方法的步驟是： (1) 顯微鑒別壯腰補(bǔ)腎丸處方中熟地黃、山藥、茯苓、五味子、菊花、黃苗，以當(dāng)歸對照藥 材、人參皂苷Rgi、人參皂苷Re、人參皂苷Rh、川續(xù)斷皂苷VI、黃芪甲苷、五味子甲素為對照 品，薄層色譜法鑒別壯腰補(bǔ)腎丸處方中是否含有當(dāng)歸、紅參、續(xù)斷、黃芪和五味子成分； (2) 以川續(xù)斷皂苷VI為對照品，高效液相色譜法檢測壯腰補(bǔ)腎丸處方中續(xù)斷的含量； 所述的顯微鏡鑒別壯腰補(bǔ)腎丸處方中是否含有熟地黃、山藥、茯苓、五味子、菊花、黃芪 的方法為：取本品，置顯微鏡下觀察，薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀 物為熟地黃；淀粉粒三角狀卵形或矩圓形，直徑24?40ym，臍點(diǎn)短縫狀或人字狀為山藥； 不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無色，遇水合氯醛試液溶化，菌絲無色或淡棕色，直徑4?6ym為茯苓； 種皮表皮石細(xì)胞淡黃色或淡黃棕色，表面觀類多角形，壁較厚，孔溝細(xì)密，胞腔含暗棕色物 為五味子；花粉粒類圓形，直徑24?34ym，外壁有刺，長3?5ym，具3個萌發(fā)孔為菊花； 纖維成束或散離，壁厚，表面有縱裂紋，兩端斷裂成帚狀或較平截為黃芪； 所述的薄層色譜法鑒別壯腰補(bǔ)腎丸處方中是否含有當(dāng)歸成分的方法為：取本品15g， 研碎，加乙醚60ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右掖糽ml使溶解，作為供試品 溶液，另取當(dāng)歸對照藥材0. 5g，加乙醚20ml，同法制成對照藥材溶液；按照薄層色譜法（中 國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2?5y1，分別點(diǎn)于同一娃膠G 薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯9 : 1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢 視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相對應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)； 所述的薄層色譜法鑒別壯腰補(bǔ)腎丸處方中是否含有紅參成分的方法為：取本品7g，研 碎，置索氏提取器中，加甲醇l〇〇ml，加熱回流提取3小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)盟?30ml溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇提 取液，用氨試液洗滌2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，殘?jiān)盟?0ml溶解，濾過，濾液通過 0101型大孔吸附樹脂柱，其內(nèi)徑為1.5〇11，柱高為12〇11，先后用水501111、40%乙醇301111和 70%乙醇50ml洗脫，收集70%乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解，作為供試品溶液； 另取人參皂苷Rgl對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rbl對照品，分別加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；按照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB) 試驗(yàn)，吸取上述四種溶液各2?10y1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙酸乙 酯-水（4 :1 :5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； 所述的薄層色譜法鑒別壯腰補(bǔ)腎丸處方中是否含有續(xù)斷成分的方法為：取川續(xù)斷皂苷 VI對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液，按照薄層色譜法（中國藥典 2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取鑒別"紅參"項(xiàng)下的供試品溶液10y1、川續(xù)斷皂苷VI對 照品溶液2y1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水13 :7 :2,10°C以下放 置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑 點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； 所述的薄層色譜法鑒別壯腰補(bǔ)腎丸處方中是否含有黃芪成分的方法為：取黃芪甲苷對 照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；按照薄層色譜法（中國藥典2010 年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取[鑒別]"紅參"項(xiàng)下的供試品溶液10y1、黃芪甲苷對照品 溶液2y1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13 :7 :2) 10°C以下放置 過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn) 顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； 所述的薄層色譜法鑒別壯腰補(bǔ)腎丸處方中是否含有五味子成分的方法為：取本品 15g，研碎，加環(huán)己燒50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘澄用加甲醇lml使溶解，作 為供試品溶液，另取五味子甲素對照品，加環(huán)己烷制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶 液，按照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液20y1、五味 子甲素對照品溶液2y1，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚60?90°C-乙酸乙 酯8:1. 5為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品 色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； 所述的以川續(xù)斷皂苷VI為對照品，高效液相色譜法檢測壯腰補(bǔ)腎丸處方中續(xù)斷的含量 的方法為： ⑴色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0. 05%磷 酸溶液30 :70為流動相；檢測波長為212nm;理論板數(shù)按川續(xù)斷皂苷VI峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000 ； ⑵對照品溶液的制備：取川續(xù)斷皂苷VI對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含 〇? 30mg的溶液，即得； ⑶供試品溶液的制備：取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約5g，精密稱定，置具塞錐形 瓶中，精密加入甲醇l〇〇ml，密塞，稱定重量，超聲處理，功率500W，頻率40KHz，40分鐘，放 冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)斷濾液50ml，蒸干，殘?jiān)?水50ml溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次30ml，合并正丁醇 提取液，用氨試液洗滌2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至10ml量瓶 中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； ⑷測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10U1，注入液相色譜儀，測定， 即得；本品每lg含續(xù)斷以川續(xù)斷皂苷VI(C47H76018)計(jì)，不得少于0. 60mg。
【文檔編號】G01N30/90GK104483315SQ201410647913
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】李樹慶, 董海榮, 李君 , 周海英, 薛顯麗, 張靜 申請人:頸復(fù)康藥業(yè)集團(tuán)赤峰丹龍藥業(yè)有限公司