冶金原輔材料中氧化鈣含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種冶金原輔料中氧化鈣含量的測定方法，其步驟為：先根據(jù)所需測定原輔材料中氧化鈣的樣品名稱，選擇與其同種品種的標(biāo)準(zhǔn)樣品若干種；其次取其中一種標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用全自動電位滴定儀進(jìn)行氧化鈣含量測定；又分別取其他幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用相同方式進(jìn)行測定，得出各自的氧化鈣含量測定值；再根據(jù)所得的若干組標(biāo)準(zhǔn)樣品中氧化鈣含量標(biāo)準(zhǔn)值與各自的氧化鈣含量測定值，用線性回歸計算軟件自動求出校正值的回歸曲線方程式；最后取待測樣品，按照前述步驟進(jìn)行操作,再將所得各種數(shù)據(jù)輸入校正值的回歸曲線方程式中，即可計算得出待測含鈣樣品中氧化鈣的含量校正值。實踐證明，該方法操作簡單，測定結(jié)果準(zhǔn)確度高。
【專利說明】冶金原輔材料中氧化耗含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于冶金材料分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是指一種冶金原輔材料中氧化鈣含量的 測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鈣、鎂在自然界多以碳酸鹽、硫酸鹽、硅酸鹽、磷酸鹽、氟化物等化合物存在。冶金 材料分析中，鈣、鎂含量的測定占很重要的地位。如冶金熔劑中的石灰石、白云石中鈣、鎂含 量的測定結(jié)果為原料及輔助材料的結(jié)價提供準(zhǔn)確的鈣鎂品位依據(jù)；冶金高爐所用的耐火材 料，冶金過程中的脫硫劑，輔助材料中的覆蓋劑、保護(hù)渣等，鈣、鎂測定結(jié)果是冶金工藝中的 物料配比、物料平衡及控制燒結(jié)、高爐堿度等工藝控制的重要參數(shù)。因此鋼鐵冶金領(lǐng)域中， 原材料中鈣鎂含量的分析具有十分重要的作用。
[0003] 在冶金材料分析中，原輔材料中鈣、鎂的含量是比較高的，其測定結(jié)果常以氧化鈣 和氧化鎂計算表示。目前，測定冶金原輔料中的高含量氧化鈣和氧化鎂的方法主要有可視 絡(luò)合滴定法和自動電位滴定法。
[0004] 參照GB/T3286. 1-2012《石灰石及白云石化學(xué)分析方法氧化鈣和氧化鎂含量的測 定絡(luò)合滴定法和原子光譜吸收法》的可視絡(luò)合滴定法，是可視滴定氧化鈣和氧化鎂含量的 經(jīng)典滴定方法，其原理是在不同的pH值下，EDTA與氧化鈣及氧化鎂中的鈣、鎂絡(luò)合，利用公 式：
【權(quán)利要求】
1. 一種冶金原輔料中氧化鈣含量的測定方法，其特征在于：該方法依次包括以下步 驟： 1) 根據(jù)所需測定原輔材料中氧化鈣的樣品名稱，選擇與其同種品種的標(biāo)準(zhǔn)樣品若干 種，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品均有各自的氧化鈣含量標(biāo)準(zhǔn)值； 2) 取其中一種標(biāo)準(zhǔn)樣品，質(zhì)量為m，加入溶劑或熔劑充分分解形成待測溶液，而后定容 至容積為V1 ; 3) 移取體積為V2的待測溶液，加入強(qiáng)堿調(diào)節(jié)溶液PH > 12. 5 ; 4) 向待測溶液中加入鈣指示劑，采用全自動電位滴定儀進(jìn)行氧化鈣含量測定，測定時 采用濃度為c mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，在儀器自動判定的等當(dāng)點時，所滴加 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V mL ; 5) 計算所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中氧化鈣含量測定值為：
6) 分別取其他幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用步驟2)?5)的方式進(jìn)行測定，得出各自的氧化鈣含 量測定值； 7) 根據(jù)所得若干組標(biāo)準(zhǔn)樣品中氧化鈣含量標(biāo)準(zhǔn)值與各自的氧化鈣含量測定值，用線性 回歸計算軟件自動求出氧化鈣含量校正值的回歸曲線方程式： W校JE值=aW測定值+b中回歸系數(shù)a和b值， 從而確定氧化鈣含量校正值與自動電位滴定所滴加 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V之間的 回歸方程為：
8) 取待測樣品，按照前述步驟2)?4)進(jìn)行操作，再將所得各種數(shù)據(jù)輸入步驟7)公式 中，即可計算得出待測含鈣樣品中氧化鈣的含量校正值。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的冶金原輔料中氧化鈣含量的測定方法，其特征在于：步驟1) 中所取的含氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)樣品為五種或五種以上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的冶金原輔料中氧化鈣含量的測定方法，其特征在于：步 驟3)中所述的強(qiáng)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的冶金原輔料中氧化鈣含量的測定方法，其特征在于：步 驟4)中所述的鈣指示劑為羧酸鈣。
【文檔編號】G01N31/16GK104330521SQ201410609306
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月3日
【發(fā)明者】聞向東, 邵梅, 賴碧波, 周鄭, 張穗忠, 楊艷, 文斌, 朱纓, 趙希文, 范志國, 潘菁 申請人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司