激光誘導(dǎo)光譜測量鋼件滲碳層的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種分析鋼鐵零件滲碳層中碳濃度深度分布及滲碳層深度的化學(xué)方法。通過激光誘導(dǎo)光譜在滲碳層的剖面上分析碳濃度的分布，實現(xiàn)對鋼件滲碳熱處理效果的檢驗。分析過程為：從滲碳處理后的測試零件上取剖面樣品，并對剖面樣品進行鑲嵌和磨制；在最佳儀器參數(shù)條件下垂直于滲碳表面的輪廓線進行線掃描分析；根據(jù)校準曲線計算各點的碳濃度，根據(jù)曲線變化特征和測試參數(shù)確定各點深度值，獲得滲碳層中碳濃度深度分布和深度值。與已有的化學(xué)分析方法比較，本方法不受零件形狀、規(guī)格的限制，分析樣品易于制備，可快速、直接、準確的測定滲層中碳的分布和滲碳層深度，特別是可對復(fù)雜形狀零件進行快速分析。
【專利說明】激光誘導(dǎo)光譜測量鋼件滲碳層的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域中的表面微區(qū)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，提供了一種運用激光誘導(dǎo)光譜儀分析鋼鐵材料表面滲碳層的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋼的滲碳處理是一種被廣泛應(yīng)用的表面改性工藝，可提高工件表層的含碳量并在工件表層形成一定的碳梯度，從而使工件表面獲得高的硬度、強度、耐磨性及疲勞強度，滲層中的碳濃度分布對滲碳件的質(zhì)量有很大的影響。目前在工藝試驗和生產(chǎn)中，鋼件滲碳層的主要檢測手段有金相法、硬度法、斷口法、化學(xué)分析法等。
[0003]其中，金相法、硬度法和斷口法都是根據(jù)滲碳后材料性能(如組織形貌、硬度、斷口形態(tài)等)產(chǎn)生的變化來表征滲碳效果，并不能直接對滲層中的碳濃度分布進行分析。
[0004]目前化學(xué)分析方法主要有逐層剝離或加工成斜面后，采用定碳儀或光譜儀分析剝離的鐵屑或加工后的表面，從而獲得碳的濃度分布信息。上述化學(xué)分析方法都不能實現(xiàn)微區(qū)分析，給出的滲碳層深度分布曲線空間分辨率較低，并且只能對簡單的、特定形狀的零件或?qū)Ρ仍噳K進行分析，難以實現(xiàn)對復(fù)雜實物件的分析。
[0005]隨著滲碳零件承載能力和壽命要求的提高，對滲碳層控制的要求越來越嚴格，特別是那些結(jié)構(gòu)復(fù)雜、工藝控制難度大的產(chǎn)品，僅通過分析簡單對比樣品已經(jīng)不能提供足夠精細的數(shù)據(jù)，來指導(dǎo)滲碳熱處理工藝的調(diào)整和改進。
[0006]激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀是光譜分析領(lǐng)域一種嶄新的分析手段，其基本原理是使用高能量激光光源，在分析材料表面形成高強度激光光斑(等離子體)，使樣品激發(fā)發(fā)光，這些光隨后通過光譜系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)進行分析，這種技術(shù)對材料中的絕大部分無機元素非常敏感。但在現(xiàn)有技術(shù)中，應(yīng)用激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀分析鋼鐵材料表面滲碳層的分析方法，至今還未見報道。
[0007]針對上述情況，本申請的發(fā)明人研發(fā)了一種激光誘導(dǎo)光譜測量鋼件滲碳層的分析方法，可以快速對鋼鐵零件表面滲碳層中的碳濃度分布及滲碳層深度進行表征。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于，提供一種采用激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀測定鋼件滲碳層中碳濃度分布及滲碳層深度的化學(xué)分析方法，用于對滲碳熱處理的效果進行快速分析和評定。
[0009]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0010]一種激光誘導(dǎo)光譜測量鋼件滲碳層的分析方法，該方法包括如下步驟:
[0011](a)樣品制取:零件或模擬試件經(jīng)過滲碳處理后，在需要分析的部位切取滲碳層的剖面樣品；
[0012](b)樣品處理:滲碳層剖面需磨平或拋光，必要時對樣品進行鑲嵌；
[0013](C)掃描分析:樣品室中充入惰性保護氣體Ar氣，通過攝像頭觀察放置于樣品室中的樣品，通過步進電機移動樣品臺使樣品處于待激發(fā)的位置，進行掃描分析；[0014](d)信號處理和結(jié)果分析:高能量密度的激光對待分析物質(zhì)進行激發(fā)，通過光柵對激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的等離子體進行分光，用光電倍增管檢測器(PMT)檢測微弱光信號；
[0015]步驟(a)中，樣品的測試面為平面，為垂直于零件表面的剖面或與零件表面呈其它角度的劑面；
[0016]步驟(C)中，分析方法設(shè)置為線掃描方式，設(shè)定合適步長，沿垂直于滲碳表面輪廓線的方向，同時采集C和Fe兩個元素的信號，逐點進行掃描分析；
[0017]步驟(d)中，用不同碳含量的標準樣品建立碳濃度校準曲線，通過校準曲線獲得待測樣品中各分析點的碳含量；通過滲碳層中碳元素濃度-深度分布曲線，根據(jù)步進電機步距及到達到有效滲碳層的C含量的脈沖數(shù)計算滲碳層的深度。
[0018]步驟(a)中，樣品測試面在垂直于表面方向上的尺寸≥3mm,樣品尺寸在40mm X 40mm X 40mm 以內(nèi)。[0019]步驟(b)中，樣品采用冷鑲、熱鑲或機械鑲嵌的方法進行鑲嵌，鑲嵌材料的成分與樣品成分有明顯差異。
[0020]步驟(b)中，祛除樣品切取和鑲嵌的影響層，用流動水和有機溶劑清洗樣品表面的油污，并對樣品進行干燥處理。
[0021]步驟(c)中，充入的為高純氬氣，純度99.999%，氣壓1000~lOOOOPa。
[0022]步驟(c)中，樣品放入樣品室后，通過攝像頭觀察樣品位置和角度，將樣品移動至待激發(fā)的位置后調(diào)整樣品角度或掃描軌跡線方向，使?jié)B碳層表面的輪廓線垂直于掃描軌跡線，掃描步距根據(jù)需要設(shè)置，同時采集C和Fe兩個元素的信號，逐點進行掃描分析。
[0023]步驟(C)中，將激發(fā)至鑲嵌材料上的異常數(shù)據(jù)剔除；該異常數(shù)據(jù)中，C元素強度異常高，F(xiàn)e元素強度異常低。
[0024]步驟(d)中，包括如下建立標準樣品的碳濃度校準曲線的步驟:在同樣的實驗條件下，對不同含碳量的系列樣品進行線掃描分析，將各個激發(fā)點的碳含量建立碳濃度校準曲線，該碳濃度校準曲線的X、y坐標分別為C的含量及其對應(yīng)的譜線強度，和
[0025]如下建立滲碳層中碳元素濃度-深度分布曲線的步驟:根據(jù)步進電機步距及到達到有效滲碳層的C含量的脈沖數(shù)計算滲碳層的深度，從而得到滲碳層中碳的濃度-深度分布曲線，該曲線的x、y坐標分別為滲碳層深度及其對應(yīng)的C的含量。
[0026]步驟(d)中，樣品表面位于Fe及其它合金元素的信號發(fā)生突變的位置，各測試點的深度通過下面公式計算:
[0027]d= Δ s (n-n0) sin α
[0028]其中d為深度，Λ s為掃描步距，η為測試點的序號(需剔除激發(fā)在鑲嵌材料上的異常數(shù)據(jù))，Iitl為突變位置點的序號，α為檢驗面與滲碳試樣表面之間的角度，有效滲碳層的深度根據(jù)碳濃度深度分布曲線和有效滲層的含量而確定。
[0029]本方法可與金相法和/或硬度法共用同一樣品進行分析檢驗。
[0030]本方法與現(xiàn)行的分析方法的主要區(qū)別表現(xiàn)在:
[0031]1、已有的逐層剝離和加工成斜面化學(xué)分析方法受加工精度和分析采樣量的影響，空間分辨率低，無法分析滲層較薄的試件。激光誘導(dǎo)光譜的分析區(qū)域直徑最小可達數(shù)微米，空間分辨率遠高于已有的化學(xué)分析方法，可以表征表面滲碳層比較薄的零件。
[0032]2、已有的化學(xué)分析方法中取樣或檢驗面制備時都是以樣品表面為基準，平行于樣品表面或與樣品表面呈某個特定角度進行機加工，受加工能力的影響，只能分析簡單、規(guī)則的試件，難以分析復(fù)雜形狀的零件。本發(fā)明方法制取的是滲碳層的剖面，測試面為平面，很容易加工處理，零件的尺寸和形狀的變化基本不會對樣品制備產(chǎn)生影響，可實現(xiàn)對復(fù)雜形狀零件真實狀態(tài)的分析，因而應(yīng)用范圍更為廣泛。
[0033]3、本方法與應(yīng)用最為廣泛的金相法和硬度法在取樣及制樣的原則、方法相近，幾種方法可以共用同一樣品進行分析檢驗，能方便的實現(xiàn)幾種不同檢測方法的結(jié)果對比分析，能夠?qū)崿F(xiàn)對滲碳層特性的綜合分析和評價。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0034]圖1為表面滲碳樣品燒蝕后的形貌圖。
[0035]圖2為C、Fe兀素信號的強度-測試序號分布圖。
[0036]圖3為本發(fā)明C的含量校準曲線，橫坐標為C的含量(質(zhì)量百分比)，縱坐標為其對應(yīng)的譜線強度。
[0037]圖4為滲碳層中C元素的濃度-深度分布圖。
【具體實施方式】
[0038]下面結(jié)合附圖和實施例，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細描述。
[0039]本發(fā)明的實施須應(yīng)用激光誘穿光譜儀，高能量密度的激光對樣品進行激發(fā)，產(chǎn)生高溫等離子體，等離子體通過光譜儀進行分光，分光后的C元素譜線被光電倍增管所接收，將微弱光信號轉(zhuǎn)化為電信號并放大輸出。
[0040]樣品室中可充入惰性保護氣體Ar氣，避免大氣中的O2及N2等分子對處于真空紫外的譜線產(chǎn)生強烈吸收，提高C元素的分析靈敏度。樣品在步進電機的帶動下實現(xiàn)線掃描分布分析，從而體現(xiàn)滲碳層含量沿剖面深度方向的變化情況。選擇合適的標準鋼鐵樣品建立C元素的含量校準曲線，通過含量校準曲線可將滲碳層的一維強度分布轉(zhuǎn)化一維含量分布，當滲碳層中的含量到達有效層的碳含量時(通常設(shè)定為0.4%)，即可確定滲碳層表面到達有效滲碳層深度的脈沖數(shù)，線掃描分析時，步進電機的步距是已知的，到達界面的脈沖數(shù)乘以步距即為滲碳層的深度。
[0041]實施例
[0042]以經(jīng)滲碳淬火的齒輪軸斜齒齒面滲碳層分析為例，具體分析步驟如下:
[0043]Ca)用電火花切割的方法取下其中一條斜齒,在中部切取一塊垂直于哨合面的剖面樣品；
[0044](b)剖面樣品通過冷鑲法鑲嵌，在金相制樣設(shè)備中將檢驗面磨平、拋光，依次用流動自來水和酒精沖洗干凈，吹干后將樣品放入干燥器內(nèi)；
[0045](C)調(diào)整激光誘導(dǎo)光譜儀至最佳分析狀態(tài)，調(diào)整樣品位置和角度，在事先確定的測試位置垂直于表面進行線掃描分析，步進電機掃描步距為80微米，掃描總長度為6mm，分析過程中同時采集C和Fe元素的信號(見附圖2)，將激發(fā)至鑲嵌樹脂上的異常數(shù)據(jù)剔除(C元素強度異常高，F(xiàn)e元素強度異常低)；
[0046](d)在相同的實驗條件下，采用編號為GBW01395-GBW01400中低合金鋼標準樣品建立C元素的校準曲線，見附圖3。根據(jù)校準曲線計算不同測試點的C濃度；[0047](e)結(jié)合C和Fe元素的分布特點確定樣品表面和不同點的深度，繪制C元素的含量分布曲線，以C濃度在0.4%以上的區(qū)域為有效滲碳層深度，見附圖4，從表面滲碳層含量至有效滲碳層濃度0.4%，共大約激發(fā)了 31個脈沖，故樣品的滲碳層深度約為2.5_。
[0048]對比例
[0049]對同一試樣分別用金相法和顯微硬度法進行了對比測試，金相法測得滲碳層深度為2.6mm,顯微硬度法測得滲碳層深度為2.4_。
[0050]對比例中已有的兩種方法與本發(fā)明的分析方法獲得的結(jié)果能夠很好的吻合，本發(fā)明的方法同時給出了滲碳層中碳的濃度分布曲線，結(jié)合相關(guān)的模擬計算能夠更有針對性的對滲碳工藝過程進行分析和改進。
【權(quán)利要求】
1.一種激光誘導(dǎo)光譜測量鋼件滲碳層的分析方法，該方法包括如下步驟: (a)樣品制取:零件或模擬試件經(jīng)過滲碳處理后，在需要分析的部位切取滲碳層的剖面樣品； (b)樣品處理:滲碳層剖面需磨平或拋光，必要時對樣品進行鑲嵌； (c)掃描分析:樣品室中充入惰性保護氣體Ar氣，通過攝像頭觀察放置于樣品室中的樣品，通過步進電機移動樣品臺使樣品處于待激發(fā)的位置，進行掃描分析； (d)信號處理和結(jié)果分析:高能量密度的激光對待分析物質(zhì)進行激發(fā)，通過光柵對激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的等離子體進行分光，用光電倍增管檢測器(PMT)檢測微弱光信號； 其特征在于， 步驟(a)中，樣品的測試面為平面，為垂直于零件表面的剖面或與零件表面呈其它角度的剖面； 步驟(C)中，分析方法設(shè)置為線掃描方式，設(shè)定合適步長，沿垂直于滲碳表面輪廓線的方向，同時采集C和Fe兩個元素的信號，逐點進行掃描分析； 步驟(d)中，用不同碳含量的標準樣品建立碳濃度校準曲線，通過校準曲線獲得待測樣品中各分析點的碳含量；通過滲碳層中碳元素濃度-深度分布曲線，根據(jù)步進電機步距及到達到有效滲碳層的C含量的脈沖數(shù)計算滲碳層的深度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(a)中，樣品測試面在垂直于表面方向上的尺寸> 3mm,樣品尺寸在40mmX40mmX40mm以內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(b)中，樣品采用冷鑲、熱鑲或機械鑲嵌的方法進行鑲嵌，鑲嵌材料的成分與樣品成分有明顯差異。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(b)中，祛除樣品切取和鑲嵌的影響層，用流動水和有機溶劑清洗樣品表面的油污，并對樣品進行干燥處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(c)中，充入的為高純氬氣，純度99.999%，氣壓 1000 ~lOOOOPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(c)中，樣品放入樣品室后，通過攝像頭觀察樣品位置和角度，將樣品移動至待激發(fā)的位置后調(diào)整樣品角度或掃描軌跡線方向，使?jié)B碳層表面的輪廓線垂直于掃描軌跡線，掃描步距根據(jù)需要設(shè)置，同時采集C和Fe兩個元素的信號，逐點進行掃描分析。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分析方法，其特征在于，步驟(c)中，將激發(fā)至鑲嵌材料上的異常數(shù)據(jù)剔除；該異常數(shù)據(jù)中，C元素強度異常高，F(xiàn)e元素強度異常低。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(d)中，包括如下建立標準樣品的碳濃度校準曲線的步驟:在同樣的實驗條件下，對不同含碳量的系列樣品進行線掃描分析，將各個激發(fā)點的碳含量建立碳濃度校準曲線，該碳濃度校準曲線的x、y坐標分別為C的含量及其對應(yīng)的譜線強度，和 如下建立滲碳層中碳元素濃度-深度分布曲線的步驟:根據(jù)步進電機步距及到達到有效滲碳層的C含量的脈沖數(shù)計算滲碳層的深度，從而得到滲碳層中碳的濃度-深度分布曲線，該曲線的x、y坐標分別為滲碳 層深度及其對應(yīng)的C的含量。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，步驟(d)中，樣品表面位于Fe及其它合金元素的信號發(fā)生突變的位置，各測試點的深度通過下面公式計算:d= Δ s (η_η0) sin α 其中d為深度，Δ s為掃描步距，η為測試點的序號(需剔除激發(fā)在鑲嵌材料上的異常數(shù)據(jù))，Iitl為突變位置點的序號，α為檢驗面與滲碳試樣表面之間的角度，有效滲碳層的深度根據(jù)碳濃度深度分布曲線和有效滲層的含量而確定。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，本方法可與金相法和/或硬度法共用同一樣品進 行分析檢驗。
【文檔編號】G01N21/63GK103900999SQ201410114342
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月25日
【發(fā)明者】楊春, 賈云海, 陳吉文, 張勇 申請人:鋼研納克檢測技術(shù)有限公司