一種用于大試樣測(cè)試的熱重反應(yīng)器的制造方法
【專利摘要】一種用于大試樣測(cè)試的熱重反應(yīng)器，本發(fā)明屬于對(duì)試樣進(jìn)行熱重分析的測(cè)試設(shè)備，目的在于克服現(xiàn)有熱重分析儀要求試樣質(zhì)量及體積小、樣品器皿不利于氣固反應(yīng)的問題。本發(fā)明的高溫反應(yīng)器使反應(yīng)氣體預(yù)熱充分，避免了因反應(yīng)氣氛溫度變化造成的質(zhì)量測(cè)量誤差；兩種吊籃分別針對(duì)不同的試樣，有效地減小了大試樣反應(yīng)時(shí)的擴(kuò)散阻力，保證了反應(yīng)的充分進(jìn)行與測(cè)量的精確性；通過液壓升降平臺(tái)調(diào)節(jié)電加熱爐的高度，可以實(shí)現(xiàn)樣品在高精度條件下的恒溫加熱。本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)大試樣在多種升溫速率下或恒溫條件下質(zhì)量變化的動(dòng)態(tài)測(cè)量，比現(xiàn)有熱重分析儀更加符合科研生產(chǎn)的要求。
【專利說明】一種用于大試樣測(cè)試的熱重反應(yīng)器
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于對(duì)試樣進(jìn)行熱重分析的測(cè)試設(shè)備，尤其涉及一種用于大試樣測(cè)試的熱重反應(yīng)器，測(cè)試大質(zhì)量試樣或大顆粒試樣在程序升溫或恒溫加熱條件下的質(zhì)量變化。
【背景技術(shù)】
[0002]熱重分析是使樣品處于預(yù)設(shè)的加熱條件下，分析樣品的質(zhì)量在設(shè)定反應(yīng)氣氛下隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系，它廣泛應(yīng)用于研究樣品的組成、熱穩(wěn)定性、氧化與還原、吸附與脫附、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)和添加劑與催化劑的影響等?，F(xiàn)有的熱重分析儀一般由天平、電爐、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等部件組成，通過變位法和零位法測(cè)量樣品的質(zhì)量變化。由于天平的靈敏度高(0.1 u g)，試樣的質(zhì)量或體積較大時(shí)引起的傳熱阻力的增大會(huì)致使試樣內(nèi)部溫度梯度增加，造成試樣溫度偏離線性程序升溫，影響TG曲線。目前的熱重分析儀要求試驗(yàn)樣品質(zhì)量及體積較小，測(cè)量范圍大多在0?IOOmg之間，并且試驗(yàn)中樣品器皿結(jié)構(gòu)受限，不利于氣固反應(yīng)的進(jìn)行，其試驗(yàn)條件與實(shí)際工業(yè)應(yīng)用存在較大的差距，難以滿足科研生產(chǎn)的需求。
[0003]本發(fā)明中的大試樣指樣品總體質(zhì)量大于lOOmg，或顆粒樣品的粒徑大于1mm。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種用于大試樣測(cè)試的熱重反應(yīng)器，目的在于克服現(xiàn)有熱重分析儀要求試樣質(zhì)量及體積小、樣品器皿不利于氣固反應(yīng)的問題，以能夠動(dòng)態(tài)測(cè)量大質(zhì)量試樣或大顆粒試樣在不同氣氛的升溫過程中質(zhì)量-溫度變化關(guān)系或在恒溫條件下質(zhì)量-時(shí)間變化關(guān)系。
[0005]本發(fā)明所提供的一種用于大試樣測(cè)試的熱重反應(yīng)器，包括高溫反應(yīng)器、電加熱爐、液壓升降平臺(tái)、密封箱和氣源，其特征在于:
[0006]所述高溫反應(yīng)器由內(nèi)管和外管構(gòu)成，所述內(nèi)管自下而上由一體的管體和擴(kuò)張頭構(gòu)成，所述擴(kuò)張頭為旋轉(zhuǎn)體，其最大直徑大于管體的直徑，管體底部具有均勻分布的孔洞，擴(kuò)張頭的最大直徑處具有對(duì)稱的兩個(gè)出氣口，所述管體位于外管內(nèi)，構(gòu)成同軸夾層套管結(jié)構(gòu)，所述外管上部具有反應(yīng)氣氛進(jìn)氣口；
[0007]所述電加熱爐搭設(shè)在液壓升降平臺(tái)上，所述高溫反應(yīng)器的外管置入電加熱爐內(nèi)，所述外管上端受到固定在支撐架上的固定支撐臂支撐；所述密封箱通過活動(dòng)支撐臂與支撐架滑動(dòng)連接，密封箱下端通過連接卡套和所述內(nèi)管的擴(kuò)張頭上端連接，連接卡套內(nèi)密封箱和擴(kuò)張頭的連接處加設(shè)有密封墊圈；
[0008]所述密封箱上設(shè)有保護(hù)氣氛進(jìn)氣口，密封箱內(nèi)的隔板上設(shè)置有稱重傳感器，稱重傳感器上方安裝有上熱電偶，固定于密封箱頂部，稱重傳感器下端通過穿入所述高溫反應(yīng)器內(nèi)管的不銹鋼絲與吊桿連接，吊桿下端連接吊籃，吊籃下方設(shè)有下熱電偶，所述下熱電偶自上而下穿過所述內(nèi)管的管體底部，固定于外管底部；
[0009]所述氣源包括氣體鋼瓶，氣體鋼瓶通過管路和截止閥分別連接所述保護(hù)氣氛進(jìn)氣口和所述反應(yīng)氣氛進(jìn)氣口；，[0010]所述電加熱爐及液壓升降平臺(tái)的信號(hào)線分別連接數(shù)據(jù)控制柜；
[0011]所述稱重傳感器的信號(hào)線通過密封箱上的接線端子與數(shù)據(jù)控制柜連接；
[0012]所述下熱電偶、上熱電偶的信號(hào)線分別與數(shù)據(jù)控制柜連接；
[0013]數(shù)據(jù)控制柜連接于電腦，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制、監(jiān)控及數(shù)據(jù)采集。
[0014]所述的熱重反應(yīng)器，其特征在于:
[0015]所述氣源包括三個(gè)氣體鋼瓶，其中，第一氣體鋼瓶和第二氣體鋼瓶分別通過第一質(zhì)量流量計(jì)和第二質(zhì)量流量計(jì)連接混氣罐，第三氣體鋼瓶通過第三質(zhì)量流量計(jì)分別連接第一截止閥和第二截止閥，第一截止閥再通過管路連接混氣罐，混氣罐出口通過管路連接所述反應(yīng)氣氛進(jìn)氣口 ；所述第二截止閥通過第四質(zhì)量流量計(jì)連接所述保護(hù)氣氛進(jìn)氣口 ；所述第一氣體鋼瓶和第二氣體鋼瓶分別容納氧氣和二氧化碳?xì)怏w，所述第三氣體鋼瓶容納氮?dú)狻?br> [0016]所述的熱重反應(yīng)器，其特征在于:
[0017]所述吊桿為耐高溫剛玉材料制成，其下端設(shè)有間隔排列的I?5個(gè)對(duì)稱圓銷；
[0018]所述吊籃由I?5個(gè)圓形托盤構(gòu)成，各圓形托盤為耐高溫剛玉材料制成，它們的直徑由大到小依次縮小，各圓形托盤中心具有裝配孔，所述裝配孔由圓孔和橫貫其直徑的直孔構(gòu)成，和所述吊桿及其對(duì)稱圓銷的形狀相匹配，各圓形托盤底面對(duì)應(yīng)所述裝配孔位置具有和所述直孔垂直的橫槽；
[0019]I?5個(gè)圓形托盤按其直徑由大到小在所述吊桿上自上而下排列，各圓形托盤的裝配孔穿過吊桿及其對(duì)稱圓銷后，在相應(yīng)位置的對(duì)稱圓銷處旋轉(zhuǎn)90度，使得圓形托盤底面的橫槽卡在相應(yīng)的對(duì)稱圓銷上。
[0020]所述的熱重反應(yīng)器，其特征在于:
[0021]所述吊桿為耐高溫剛玉材料制成，其下端設(shè)有一個(gè)對(duì)稱圓銷；
[0022]所述吊籃由橫梁和網(wǎng)籃構(gòu)成，所述橫梁為耐高溫剛玉材料制成，其中心具有裝配孔，所述裝配孔由圓孔和橫貫其直徑的直孔構(gòu)成，和所述吊桿及其對(duì)稱圓銷的形狀相匹配，橫梁底面對(duì)應(yīng)所述裝配孔位置具有和所述直孔垂直的橫槽；所述橫梁的兩端分別具有一個(gè)凹槽，用于卡住網(wǎng)籃；
[0023]所述網(wǎng)籃為縱截面是拋物線形的空心旋轉(zhuǎn)體，由耐高溫剛玉材料制成，空心旋轉(zhuǎn)體側(cè)壁具有均勻分布的孔洞，空心旋轉(zhuǎn)體上端邊緣具有一對(duì)對(duì)稱分布的連接孔，它們的位置與所述橫梁兩端的凹槽位置相配；
[0024]所述網(wǎng)籃通過其連接孔與所述橫梁連接，所述橫梁的裝配孔穿過吊桿及其對(duì)稱圓銷后，在對(duì)稱圓銷處旋轉(zhuǎn)90度，使得橫梁底面的橫槽卡在對(duì)稱圓銷上。
[0025]電加熱爐為反應(yīng)提供理想的加熱過程，最高溫度可以達(dá)到1300°C ;電加熱爐置于電腦控制的液壓升降平臺(tái)上，可以預(yù)先將電加熱爐升至設(shè)定溫度后，快速平穩(wěn)的提升電加熱爐，實(shí)現(xiàn)大試樣樣品在恒溫下的反應(yīng)過程。
[0026]高溫反應(yīng)器采取套管方式，氣體首先自上而下通過外管環(huán)形管道，然后經(jīng)過內(nèi)管底部孔板向上進(jìn)入內(nèi)管參與反應(yīng)，使得氣體可以充分預(yù)熱，避免由于氣體溫度不穩(wěn)定而造成氣體浮力的變化，進(jìn)而影響到樣品質(zhì)量測(cè)量的準(zhǔn)確性。另外，在高溫反應(yīng)器的內(nèi)管頂部采用擴(kuò)張頭，并在擴(kuò)張頭的最大截面處設(shè)置對(duì)稱的兩個(gè)出氣口，從而使得由上而下的低溫吹掃保護(hù)氣體和由下而上的高溫反應(yīng)氣體的流速在此處迅速降低后直接排出，最大限度的避免了兩種氣體分別繼續(xù)向下或向上而造成的相互影響；而且多出氣口的設(shè)置方式使得氣流分布穩(wěn)定，有效避免了氣流對(duì)吊桿的影響。
[0027]稱重傳感器固定在與高溫反應(yīng)器相連接的密封箱體內(nèi)的隔板上，其信號(hào)線通過密封箱上的接線端子與數(shù)據(jù)控制柜連接而實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)采集。試驗(yàn)中為了更加方便樣品的放取，密封箱通過連接卡套與高溫反應(yīng)器的內(nèi)管連接；并且為了阻止高溫反應(yīng)氣流的向上運(yùn)動(dòng)和熱量的向上傳遞，保證稱重傳感器的高精度工作環(huán)境，在密封箱與高溫反應(yīng)器的卡套連接部位加設(shè)密封墊圈。稱重傳感器下方連接有耐高溫不銹鋼絲，而在密封墊圈以后，為避免耐高溫不銹鋼絲在高溫反應(yīng)區(qū)的氧化腐蝕，耐高溫不銹鋼絲改用吊桿與吊籃連接。稱重傳感器的最大量程為500g，測(cè)量精度為10mg。
[0028]本發(fā)明設(shè)有兩個(gè)測(cè)溫點(diǎn)，高溫反應(yīng)器底部布置一個(gè)下熱電偶，其測(cè)點(diǎn)緊貼于吊籃下方，用于實(shí)時(shí)測(cè)量樣品反應(yīng)環(huán)境的溫度，其測(cè)量范圍為0?i3oo°c，測(cè)量精度為rc。在密封箱內(nèi)稱重傳感器的上方安裝一個(gè)上熱電偶，用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)稱重傳感器所處的環(huán)境溫度，保證其在最佳的工作環(huán)境內(nèi)，其測(cè)量范圍為0?200°C，測(cè)量精度為1°C。
[0029]高溫反應(yīng)器通過固定支撐臂保持恒定，而裝有稱重傳感器的密封箱可以借助活動(dòng)支撐臂進(jìn)行提升或轉(zhuǎn)動(dòng)，較為方便地實(shí)現(xiàn)樣品取放。
[0030]氣源為反應(yīng)提供各種理想的吹掃保護(hù)氣體和反應(yīng)氣體，包括單一氣體的氣源或者多種氣體按比例混合的氣源。單一氣體的氣源分成兩路，一路為保護(hù)氣氛，對(duì)密封箱內(nèi)的稱重傳感器進(jìn)行吹掃保護(hù)，保證稱重傳感器的工作溫度，避免因?yàn)闇囟茸兓鹆泓c(diǎn)漂移；另一路為反應(yīng)氣氛，氣體鋼瓶通過質(zhì)量流量計(jì)定量后進(jìn)入高溫反應(yīng)器。當(dāng)氣源為多種氣體按比例混合時(shí)，分成兩路，一路為保護(hù)氣氛，對(duì)密封箱內(nèi)的稱重傳感器進(jìn)行吹掃保護(hù)，保證稱重傳感器的工作溫度，避免因?yàn)闇囟茸兓鹆泓c(diǎn)漂移；另一路為反應(yīng)氣氛，氣體鋼瓶通過質(zhì)量流量計(jì)定量后混合均勻進(jìn)入高溫反應(yīng)器。
[0031]數(shù)據(jù)控制柜和電腦組成控制系統(tǒng)，電加熱爐、液壓升降平臺(tái)、稱重傳感器及上、下熱電偶的信號(hào)全部接入數(shù)據(jù)控制柜，通過數(shù)據(jù)采集控制硬件實(shí)現(xiàn)信號(hào)的數(shù)字化；軟件系統(tǒng)采用基于PC機(jī)的分布式處理客戶/服務(wù)器的SCADA系統(tǒng)來自動(dòng)控制電加熱爐的升溫程序及液壓升降平臺(tái)的升降，實(shí)時(shí)采集試樣質(zhì)量變化的數(shù)據(jù)和監(jiān)控試樣的反應(yīng)溫度及稱重傳感器的環(huán)境溫度。
[0032]本發(fā)明根據(jù)樣品的粒徑大小，設(shè)計(jì)了兩種吊籃:針對(duì)粉末樣品，吊籃由多個(gè)圓形托盤構(gòu)成；而對(duì)于顆粒樣品，采用由橫梁和網(wǎng)籃構(gòu)成的吊籃；針對(duì)不同類型樣品的兩種吊籃有效地減小了大樣品量或顆粒試樣反應(yīng)時(shí)的擴(kuò)散阻力；同時(shí)有效避免了氣體浮力對(duì)吊籃的影響，保證了質(zhì)量測(cè)量的精度。吊籃在爐膛中的高低位置可以通過改變耐高溫不銹鋼絲的長短來實(shí)現(xiàn)。
[0033]綜上所述，本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)大試樣在多種升溫速率下或恒溫條件下質(zhì)量變化的動(dòng)態(tài)測(cè)量，比現(xiàn)有熱重分析儀更加符合科研生產(chǎn)的要求；本發(fā)明的高溫反應(yīng)器使反應(yīng)氣體預(yù)熱充分，避免了因反應(yīng)氣氛溫度變化造成的質(zhì)量測(cè)量誤差；高溫反應(yīng)器內(nèi)管頂部擴(kuò)張頭的漸擴(kuò)結(jié)構(gòu)既避免了高溫反應(yīng)氣體影響稱重傳感器的工作環(huán)境，又避免了低溫吹掃氣體影響樣品的反應(yīng)；高溫反應(yīng)器上的兩個(gè)對(duì)稱出氣口使反應(yīng)器內(nèi)的氣流分布均勻，提高了測(cè)量的精確度；高溫反應(yīng)器與密封箱體間的卡套連接方便試驗(yàn)中樣品的取放，且連接部位加設(shè)的密封墊圈能有效保證稱重傳感器的高精度工作環(huán)境；兩種吊籃分別針對(duì)不同的試樣，有效地減小了大試樣反應(yīng)時(shí)的擴(kuò)散阻力，避免了氣體浮力對(duì)吊籃的影響，保證了反應(yīng)的充分進(jìn)行與測(cè)量的精確性；通過液壓升降平臺(tái)調(diào)節(jié)電加熱爐的高度，可以實(shí)現(xiàn)樣品在高精度條件下的恒溫加熱。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0034]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖2為高溫反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0036]圖3(A)為本發(fā)明實(shí)施例1中吊籃的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0037]圖3(B)為本發(fā)明實(shí)施例1中吊桿的剖視圖；
[0038]圖3(C)為本發(fā)明實(shí)施例1中吊桿的俯視圖；
[0039]圖3(D)為本發(fā)明實(shí)施例1中圓形托盤的俯視圖；
[0040]圖3(E)為本發(fā)明實(shí)施例1中圓形托盤的底視圖；
[0041]圖3(F)為本發(fā)明實(shí)施例1中圓形托盤的剖視圖；
[0042]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2的結(jié)構(gòu)示意圖；；
[0043]圖5(A)為本發(fā)明實(shí)施例2中吊籃的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0044]圖5 (B)為本發(fā)明實(shí)施例2中吊桿的剖視圖；
[0045]圖5 (C)為本發(fā)明實(shí)施例2中吊桿的俯視圖；
[0046]圖5(D)為本發(fā)明實(shí)施例2中橫梁的俯視圖；
[0047]圖5 (E)為本發(fā)明實(shí)施例2中橫梁的底視圖；
[0048]圖5 (F)為本發(fā)明實(shí)施例2中橫梁的剖視圖；
[0049]圖5(G)為本發(fā)明實(shí)施例2中網(wǎng)籃的剖視圖；
[0050]圖5(H)為本發(fā)明實(shí)施例2中網(wǎng)籃的俯視圖。
【具體實(shí)施方式】
[0051 ] 以下結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0052]如圖1所示，本發(fā)明的實(shí)施例1，對(duì)大樣品量粉末試樣進(jìn)行熱重分析，包括高溫反應(yīng)器2、電加熱爐1、液壓升降平臺(tái)3、密封箱4和氣源；
[0053]如圖2所示，所述高溫反應(yīng)器2由內(nèi)管2-1和外管2-2構(gòu)成，所述內(nèi)管2_1自下而上由一體的管體2-11和擴(kuò)張頭2-12構(gòu)成，所述擴(kuò)張頭2-12為旋轉(zhuǎn)體，其最大直徑大于管體2-11的直徑，管體2-11底部具有均勻分布的孔洞，擴(kuò)張頭2-12的最大直徑處具有對(duì)稱的兩個(gè)出氣口 2-12A，所述管體2-11位于外管2-2內(nèi)，構(gòu)成同軸夾層套管結(jié)構(gòu)，所述外管2-2上部具有反應(yīng)氣氛進(jìn)氣口 2-2A ；
[0054]如圖1所示，所述電加熱爐I搭設(shè)在液壓升降平臺(tái)3上，所述高溫反應(yīng)器2的外管2-2置入電加熱爐I內(nèi)，所述外管2-2上端受到固定在支撐架16上的固定支撐臂15支撐；所述密封箱4通過活動(dòng)支撐臂6與支撐架16滑動(dòng)連接，密封箱4下端通過連接卡套7和所述內(nèi)管2-1的擴(kuò)張頭2-12上端連接，連接卡套7內(nèi)密封箱4和擴(kuò)張頭2-12的連接處加設(shè)有密封墊圈8 ；
[0055]所述密封箱4上設(shè)有保護(hù)氣氛進(jìn)氣口 4-1，密封箱4內(nèi)的隔板4-2上設(shè)置有稱重傳感器5，稱重傳感器5上方安裝有上熱電偶13，固定于密封箱4頂部，稱重傳感器5下端通過穿入所述高溫反應(yīng)器2內(nèi)管2-1的不銹鋼絲9與吊桿10連接，吊桿10下端連接吊籃11，吊籃11下方設(shè)有下熱電偶12，所述下熱電偶12自上而下穿過所述內(nèi)管2-1的管體2-11底部，固定于外管2-2底部；
[0056]所述氣源具有一個(gè)氣體鋼瓶18，氣體鋼瓶18和第三質(zhì)量流量計(jì)19-3相連后分成兩路，一路直接通過管路連接所述反應(yīng)氣氛進(jìn)氣口 2-2A，一路通過截止閥20和第四質(zhì)量流量計(jì)19-4連接所述保護(hù)氣氛進(jìn)氣口 4-1 ；
[0057]所述電加熱爐I及液壓升降平臺(tái)3的信號(hào)線分別連接數(shù)據(jù)控制柜21 ；
[0058]所述稱重傳感器5的信號(hào)線通過密封箱4上的接線端子14與數(shù)據(jù)控制柜21連接;
[0059]所述下熱電偶12、上熱電偶13的信號(hào)線分別與數(shù)據(jù)控制柜21連接；
[0060]數(shù)據(jù)控制柜21連接于電腦22，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制、監(jiān)控及數(shù)據(jù)采集。
[0061]電加熱爐I的溫度范圍為0?1300°C，稱重傳感器5稱重量程為0?500g，精度為IOmg ;下熱電偶12的測(cè)溫范圍0?1300°C，測(cè)量精度1°C;上熱電偶13的測(cè)溫范圍0?200°C，測(cè)量精度為1°C。
[0062]如圖3⑷?圖3(F)所示，本實(shí)施例中，所述吊桿10為耐高溫剛玉材料制成，其下端設(shè)有間隔排列的3個(gè)對(duì)稱圓銷10-1 ；
[0063]所述吊籃11由3個(gè)圓形托盤構(gòu)成，各圓形托盤為耐高溫剛玉材料制成，它們的直徑由大到小依次縮小，各圓形托盤中心具有裝配孔，所述裝配孔由圓孔Il-A和橫貫其直徑的直孔Il-B構(gòu)成，和所述吊桿10及其對(duì)稱圓銷10-1的形狀相匹配，各圓形托盤底面對(duì)應(yīng)所述裝配孔位置具有和所述直孔Il-B垂直的橫槽Il-C ；
[0064]3個(gè)圓形托盤按其直徑由大到小在所述吊桿10上自上而下排列，各圓形托盤的裝配孔穿過吊桿10及其對(duì)稱圓銷10-1后，在相應(yīng)位置的對(duì)稱圓銷10-1處旋轉(zhuǎn)90度，使得圓形托盤底面的橫槽Il-C卡在相應(yīng)的對(duì)稱圓銷10-1上。
[0065]此吊籃結(jié)構(gòu)很好的避免了大樣品量粉末試樣在試驗(yàn)中由于擴(kuò)散阻力大及反應(yīng)氣流浮力變化對(duì)化學(xué)反應(yīng)充分性及質(zhì)量測(cè)量精度的影響。
[0066]如圖4所示，本發(fā)明的實(shí)施例2，對(duì)大樣品量顆粒試樣進(jìn)行熱重分析，包括高溫反應(yīng)器2、電加熱爐1、液壓升降平臺(tái)3、密封箱4和氣源；
[0067]如圖2所示，所述高溫反應(yīng)器2由內(nèi)管2-1和外管2-2構(gòu)成，所述內(nèi)管2_1自下而上由一體的管體2-11和擴(kuò)張頭2-12構(gòu)成，所述擴(kuò)張頭2-12為旋轉(zhuǎn)體，其最大直徑大于管體2-11的直徑，管體2-11底部具有均勻分布的孔洞，擴(kuò)張頭2-12的最大直徑處具有對(duì)稱的兩個(gè)出氣口 2-12A，所述管體2-11位于外管2-2內(nèi)，構(gòu)成同軸夾層套管結(jié)構(gòu)，所述外管2-2上部具有反應(yīng)氣氛進(jìn)氣口 2-2A ；
[0068]如圖4所示，所述電加熱爐I搭設(shè)在液壓升降平臺(tái)3上，所述高溫反應(yīng)器2的外管2-2置入電加熱爐I內(nèi)，所述外管2-2上端受到固定在支撐架16上的固定支撐臂15支撐；所述密封箱4通過活動(dòng)支撐臂6與支撐架16滑動(dòng)連接，密封箱4下端通過連接卡套7和所述內(nèi)管2-1的擴(kuò)張頭2-12上端連接，連接卡套7內(nèi)密封箱4和擴(kuò)張頭2-12的連接處加設(shè)有密封墊圈8 ；
[0069]所述密封箱4上設(shè)有保護(hù)氣氛進(jìn)氣口 4-1，密封箱4內(nèi)的隔板4-2上設(shè)置有稱重傳感器5，稱重傳感器5上方安裝有上熱電偶13，固定于密封箱4頂部，稱重傳感器5下端通過穿入所述高溫反應(yīng)器2內(nèi)管2-1的不銹鋼絲9與吊桿10連接，吊桿10下端連接吊籃11，吊籃11下方設(shè)有下熱電偶12，所述下熱電偶12自上而下穿過所述內(nèi)管2-1的管體2-11底部，固定于外管2-2底部；
[0070]所述氣源包括三個(gè)氣體鋼瓶，其中，第一氣體鋼瓶18-1和第二氣體鋼瓶18-2分別通過第一質(zhì)量流量計(jì)19-1和第二質(zhì)量流量計(jì)19-2連接混氣罐17，第三氣體鋼瓶18-3通過第三質(zhì)量流量計(jì)19-3分別連接第一截止閥20-1和第二截止閥20-2，第一截止閥20-1再通過管路連接混氣罐17，混氣罐17出口通過管路連接所述反應(yīng)氣氛進(jìn)氣口 2-2A ;所述第二截止閥20-2通過第四質(zhì)量流量計(jì)19-4連接所述保護(hù)氣氛進(jìn)氣口 4-1 ;所述第一氣體鋼瓶18-1和第二氣體鋼瓶18-2分別容納氧氣和二氧化碳?xì)怏w，所述第三氣體鋼瓶18-3容納氮?dú)?
[0071]所述電加熱爐I及液壓升降平臺(tái)3的信號(hào)線分別連接數(shù)據(jù)控制柜21 ；
[0072]所述稱重傳感器5的信號(hào)線通過密封箱4上的接線端子14與數(shù)據(jù)控制柜21連接;
[0073]所述下熱電偶12、上熱電偶13的信號(hào)線分別與數(shù)據(jù)控制柜21連接；
[0074]數(shù)據(jù)控制柜21連接于電腦22，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制、監(jiān)控及數(shù)據(jù)采集。
[0075]電加熱爐I的溫度范圍為0?1300°C，稱重傳感器5稱重量程為0?500g，精度為IOmg ;下熱電偶12的測(cè)溫范圍0?1300°C，測(cè)量精度1°C;上熱電偶13的測(cè)溫范圍0?200°C，測(cè)量精度為1°C。
[0076]如圖5(A)?圖5(H)所示，本實(shí)施例中，吊桿10為耐高溫剛玉材料制成，其下端設(shè)有一個(gè)對(duì)稱圓銷10-1 ；
[0077]所述吊籃11由橫梁11-1和網(wǎng)籃11-2構(gòu)成，所述橫梁11-1為耐高溫剛玉材料制成，其中心具有裝配孔，所述裝配孔由圓孔11-1A和橫貫其直徑的直孔11-1B構(gòu)成，和所述吊桿10及其對(duì)稱圓銷10-1的形狀相匹配，橫梁11-1底面對(duì)應(yīng)所述裝配孔位置具有和所述直孔11-1B垂直的橫槽11-1C ;所述橫梁11-1的兩端分別具有一個(gè)凹槽11-1D，用于卡住網(wǎng)籃 11-2 ；
[0078]所述網(wǎng)籃11-2為縱截面是拋物線形的空心旋轉(zhuǎn)體，由耐高溫剛玉材料制成，空心旋轉(zhuǎn)體側(cè)壁具有均勻分布的孔洞，空心旋轉(zhuǎn)體上端邊緣具有一對(duì)對(duì)稱分布的連接孔11-2A，它們的位置與所述橫梁11-1兩端的凹槽11-1D位置相配；
[0079]所述網(wǎng)籃11-2通過其連接孔11-2A與所述橫梁11-1連接，所述橫梁11-1的裝配孔穿過吊桿10及其對(duì)稱圓銷10-1后，在對(duì)稱圓銷10-1處旋轉(zhuǎn)90度，使得橫梁11-1底面的橫槽I1-1C卡在對(duì)稱圓銷10-1上。
[0080]此吊籃結(jié)構(gòu)同樣可以最大限度的減少氣體在顆粒試樣中的擴(kuò)散阻力和氣流浮力變化對(duì)質(zhì)量測(cè)量精度的影響。
【權(quán)利要求】
1.一種用于大試樣測(cè)試的熱重反應(yīng)器，包括高溫反應(yīng)器(2)、電加熱爐(I)、液壓升降平臺(tái)(3)、密封箱(4)和氣源，其特征在于: 所述高溫反應(yīng)器(2)由內(nèi)管(2-1)和外管(2-2)構(gòu)成，所述內(nèi)管(2-1)自下而上由一體的管體(2-11)和擴(kuò)張頭(2-12)構(gòu)成，所述擴(kuò)張頭(2-12)為旋轉(zhuǎn)體，其最大直徑大于管體(2-11)的直徑，管體(2-11)底部具有均勻分布的孔洞，擴(kuò)張頭(2-12)的最大直徑處具有對(duì)稱的兩個(gè)出氣口(2-12A)，所述管體(2-11)位于外管(2-2)內(nèi)，構(gòu)成同軸夾層套管結(jié)構(gòu)，所述外管(2-2)上部具有反應(yīng)氣氛進(jìn)氣口(2-2A)； 所述電加熱爐⑴搭設(shè)在液壓升降平臺(tái)⑶上，所述高溫反應(yīng)器⑵的外管(2-2)置入電加熱爐(I)內(nèi)，所述外管(2-2)上端受到固定在支撐架(16)上的固定支撐臂(15)支撐；所述密封箱(4)通過活動(dòng)支撐臂(6)與支撐架(16)滑動(dòng)連接，密封箱(4)下端通過連接卡套(7)和所述內(nèi)管(2-1)的擴(kuò)張頭(2-12)上端連接，連接卡套(7)內(nèi)密封箱(4)和擴(kuò)張頭(2-12)的連接處加設(shè)有密封墊圈(8)； 所述密封箱(4)上設(shè)有保護(hù)氣氛進(jìn)氣口(4-1)，密封箱(4)內(nèi)的隔板(4-2)上設(shè)置有稱重傳感器(5)，稱重傳感器(5)上方安裝有上熱電偶(13)，固定于密封箱(4)頂部，稱重傳感器(5)下端通過穿入所述高溫反應(yīng)器(2)內(nèi)管(2-1)的不銹鋼絲(9)與吊桿(10)連接，吊桿(10)下端連接吊籃(11)，吊籃(11)下方設(shè)有下熱電偶(12)，所述下熱電偶(12)自上而下穿過所述內(nèi)管(2-1)的管體(2-11)底部，固定于外管(2-2)底部； 所述氣源包括氣體鋼瓶(18)，氣體鋼瓶(18)通過管路和截止閥(20)分別連接所述保護(hù)氣氛進(jìn)氣口(4-1)和所述反應(yīng)氣氛進(jìn)氣口(2-2A)； 所述電加熱爐(I )及液壓升降平臺(tái)(3)的信號(hào)線分別連接數(shù)據(jù)控制柜(21)； 所述稱重傳感器(5)的信號(hào)線通過密封箱(4)上的接線端子(14)與數(shù)據(jù)控制柜(21)連接； 所述下熱電偶(12)、上熱電偶(13)的信號(hào)線分別與數(shù)據(jù)控制柜(21)連接； 數(shù)據(jù)控制柜(21)連接于電腦(22)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制、監(jiān)控及數(shù)據(jù)采集。
2.如權(quán)利要求1所述的熱重反應(yīng)器，其特征在于: 所述氣源包括三個(gè)氣體鋼瓶，其中，第一氣體鋼瓶(18-1)和第二氣體鋼瓶(18-2)分別通過第一質(zhì)量流量計(jì)(19-1)和第二質(zhì)量流量計(jì)(19-2)連接混氣罐(17)，第三氣體鋼瓶(18-3)通過第三質(zhì)量流量計(jì)(19-3)分別連接第一截止閥(20-1)和第二截止閥(20-2)，第一截止閥(20-1)再通過管路連接混氣罐(17)，混氣罐(17)出口通過管路連接所述反應(yīng)氣氛進(jìn)氣口(2-2A);所述第二截止閥(20-2)通過第四質(zhì)量流量計(jì)(19-4)連接所述保護(hù)氣氛進(jìn)氣口(4-1);所述第一氣體鋼瓶(18-1)和第二氣體鋼瓶(18-2)分別容納氧氣和二氧化碳?xì)怏w，所述第三氣體鋼瓶(18-3)容納氮?dú)狻?br> 3.如權(quán)利要求1或2所述的熱重反應(yīng)器，其特征在于: 所述吊桿(10)為耐高溫剛玉材料制成，其下端設(shè)有間隔排列的I~5個(gè)對(duì)稱圓銷(10-1)； 所述吊籃(11)由I~5個(gè)圓形托盤構(gòu)成，各圓形托盤為耐高溫剛玉材料制成，它們的直徑由大到小依次縮小，各圓形托盤中心具有裝配孔，所述裝配孔由圓孔(Il-A)和橫貫其直徑的直孔(Il-B)構(gòu)成，和所述吊桿(10)及其對(duì)稱圓銷(10-1)的形狀相匹配，各圓形托盤底面對(duì)應(yīng)所述裝配孔位置具有和所述直孔(Il-B)垂直的橫槽(Il-C)；I~5個(gè)圓形托盤按其直徑由大到小在所述吊桿(10)上自上而下排列，各圓形托盤的裝配孔穿過吊桿(10)及其對(duì)稱圓銷(10-1)后，在相應(yīng)位置的對(duì)稱圓銷(10-1)處旋轉(zhuǎn)90度，使得圓形托盤底面的橫槽(Il-C)卡在相應(yīng)的對(duì)稱圓銷(10-1)上。
4.如權(quán)利要求1或2所述的熱重反應(yīng)器，其特征在于: 所述吊桿(10)為耐高溫剛玉材料制成，其下端設(shè)有一個(gè)對(duì)稱圓銷(10-1)； 所述吊籃(11)由橫梁(11-1)和網(wǎng)籃(11-2)構(gòu)成，所述橫梁(11-1)為耐高溫剛玉材料制成，其中心具有裝配孔，所述裝配孔由圓孔(11-1A)和橫貫其直徑的直孔(11-1B)構(gòu)成，和所述吊桿(10)及其對(duì)稱圓銷(10-1)的形狀相匹配，橫梁(11-1)底面對(duì)應(yīng)所述裝配孔位置具有和所述直孔(11-1B)垂直的橫槽(11-1C);所述橫梁(11-1)的兩端分別具有一個(gè)凹槽(11-1D)，用于卡住網(wǎng)籃(11-2)； 所述網(wǎng)籃(11-2)為縱截面是拋物線形的空心旋轉(zhuǎn)體，由耐高溫剛玉材料制成，空心旋轉(zhuǎn)體側(cè)壁具有均勻分布的孔洞，空心旋轉(zhuǎn)體上端邊緣具有一對(duì)對(duì)稱分布的連接孔(11-2A，)它們的位置與所述橫梁(11-1)兩端的凹槽(11-1D)位置相配； 所述網(wǎng)籃(11-2)通過其連接孔(11-2A)與所述橫梁(11-1)連接，所述橫梁(11-1)的裝配孔穿過吊桿(10)及其對(duì)稱圓銷(10-1)后，在對(duì)稱圓銷(10-1)處旋轉(zhuǎn)90度，使得橫梁(11-1)底面的橫槽 (11-1C)卡在對(duì)稱圓銷(10-1)上。
【文檔編號(hào)】G01N5/00GK103760054SQ201410019356
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月16日
【發(fā)明者】楊海平, 田路濘, 楊晴, 李斌, 王賢華, 張世紅, 陳漢平, 邵敬愛 申請(qǐng)人:華中科技大學(xué)