專利名稱：一種硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠的硅粉轉(zhuǎn)化率測量裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種化學(xué)測量裝置，特別涉及一種硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠的硅粉轉(zhuǎn)化率測量裝置。
背景技術(shù)：
硅溶膠是粒徑在1-100納米范圍的納米二氧化硅在水或其他有機(jī)溶劑中的分散液，廣泛應(yīng)用于精密鑄造、耐火材料、涂料、紡織、精密拋光等領(lǐng)域。國內(nèi)的硅溶膠生產(chǎn)技術(shù)主要有離子交換法和硅粉水解法。硅粉水解法的生產(chǎn)工藝要主要是在反應(yīng)釜中加入水，加入堿性催化劑，升溫至合適溫度后，加入硅粉，使硅粉在堿催化下進(jìn)行水解，生成硅酸并聚合成二氧化硅粒子及氫氣，反應(yīng)持續(xù)一定的時間，待硅粉基本反應(yīng)完全后，將反應(yīng)混合物降溫，此時反應(yīng)罐中是硅溶膠與未反應(yīng)完全的硅粉以及固體雜質(zhì)的混合物，最后用板框過濾機(jī)過濾，得到的濾液就是硅溶膠。硅粉水解法生產(chǎn)中每消耗I摩爾硅粉會產(chǎn)生2摩爾氫氣副產(chǎn)物。在硅粉水解法的生產(chǎn)工藝中，硅粉轉(zhuǎn)化率是影響硅溶膠產(chǎn)率的重要指標(biāo)，硅粉轉(zhuǎn)化率大則硅溶膠的產(chǎn)率就大，硅粉轉(zhuǎn)化率小則硅溶膠的產(chǎn)率就小。因此硅粉轉(zhuǎn)化率的測量是原料質(zhì)量檢驗(yàn)中的重要內(nèi)容。目前硅粉轉(zhuǎn)化率的檢測方法是在實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)裝置(如玻璃燒瓶)中進(jìn)行硅溶膠的制備反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后提取硅溶膠樣品，先稱重，然后在較低的溫度下(100°c左右)將樣品中的水分蒸發(fā)去掉，再將樣品放置于高溫爐中加熱至800-850°C灼燒至質(zhì)量恒定，稱量剩余固體的質(zhì)量，計(jì)算得到硅粉的轉(zhuǎn)化率。上述測量方法耗時很長，而且需要電子天平、高溫爐等設(shè)備。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題是:提供一種測量速度快的硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠的硅粉轉(zhuǎn)化率測量裝置。為了解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型包括硅粉水解反應(yīng)裝置和氣體收集裝置，硅粉水解反應(yīng)裝置的反應(yīng)室為封閉的容器，反應(yīng)室設(shè)置有出氣口和帶密封蓋的加料口，反應(yīng)室的出氣口與氣體收集裝置連接。為了便于實(shí)時讀取生成氣體的體積，所述的氣體收集裝置包括盛水容器I和量筒，量筒一端插在盛水容器I的液面下，量筒與盛水容器I組成連通器，量筒的頂部通過帶閥門I的集氣管與反應(yīng)室的出氣口連通，量筒的頂部設(shè)有帶閥門II的抽氣管。而且可以得到硅粉在反應(yīng)過程中的實(shí)時轉(zhuǎn)化率，得到硅粉轉(zhuǎn)化率隨著反應(yīng)時間的變化規(guī)律，更有利于指導(dǎo)生產(chǎn)操作。為了便于連接，所述的量筒的頂部只設(shè)有一個通氣口，集氣管和抽氣管均連接到通氣口上。為了便于硅粉的水解反應(yīng)，所述的硅粉水解反應(yīng)裝置包括磁力攪拌加熱器、盛水容器II和所述的反應(yīng)室，盛水容器II放置在磁力攪拌加熱器上，反應(yīng)室浸在盛水容器II中，磁力攪拌加熱器的攪拌磁子設(shè)置在反應(yīng)室內(nèi)。本實(shí)用新型的有益效果是:本實(shí)用新型通過氣體收集裝置收集硅粉水解反應(yīng)裝置中硅粉水解反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣，通過測量氫氣的生成量可以計(jì)算出硅粉的轉(zhuǎn)化率，有利于指導(dǎo)生產(chǎn)操作，相對于現(xiàn)有測量裝置，本實(shí)用新型在測量硅粉轉(zhuǎn)化率時具有快速、簡便、直觀的優(yōu)點(diǎn)。

圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中:1_磁力攪拌加熱器；2-盛水容器II ;3_玻璃反應(yīng)瓶；4-加料口瓶塞；5-攪拌磁子；6-反應(yīng)物料；7-出氣口 ；8_集氣管；9-閥門I ; 10-閥門II ; 11-抽氣管；12-量筒；13-水；14-盛水容器I。
具體實(shí)施方式
如圖1所示的一種具體實(shí)施例，它包括硅粉水解反應(yīng)裝置和氣體收集裝置。硅粉水解反應(yīng)裝置包括磁力攪拌加熱器1、盛水容器II 2和反應(yīng)室，在本具體實(shí)施例中，反應(yīng)室采用玻璃反應(yīng)瓶3，玻璃反應(yīng)瓶3上設(shè)有出氣口 7和加料口，加料口上設(shè)有加料口瓶塞4，盛水容器II 2放置在磁力攪拌加熱器I上，玻璃反應(yīng)瓶3浸在盛水容器II 2中，磁力攪拌加熱器I的攪拌磁子5設(shè)置在玻璃反應(yīng)瓶3內(nèi)。此種硅粉水解反應(yīng)裝置是現(xiàn)有技術(shù)，實(shí)驗(yàn)室常用，也可以采有其它硅粉水解反應(yīng)裝置。氣體收集裝置包括盛水容器I 14和量筒12，盛水容器I 14內(nèi)裝有水13，量筒12一端插在盛水容器I 14的液面下，量筒12與盛水容器I 14組成連通器，量筒12的頂部通過帶閥門I 9的集氣管8與玻璃反應(yīng)瓶3的出氣口 7連通，量筒12的頂部設(shè)有帶閥門II 10的抽氣管11。量筒12的頂部最好只設(shè)有一個通氣口，集氣管8和抽氣管11均連接到量筒12的通氣口上。也可以在量筒12上設(shè)置兩個通氣口，集氣管8和抽氣管11各連接一個通氣口。操作步驟:(I)關(guān)閉閥門I 9，打開閥門II 10。(2)通過抽氣管11抽氣，使量筒12內(nèi)水的液面上升至一定的高度，然后關(guān)閉閥門II 10。(3)在玻璃反應(yīng)瓶3中加入適量的水、硅粉等反應(yīng)物料6，啟動磁力攪拌加熱器I攪拌升溫至反應(yīng)溫度。(4)加入催化劑后塞好加料口瓶塞4，并立即打開閥門I 9，讀取量筒12液面的刻度，反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣會通過氣體導(dǎo)管進(jìn)入氣體收集器，從而使量筒12內(nèi)的液面不斷下降，通過記錄液面的刻度可以實(shí)時得到氫氣的體積，從而可以計(jì)算得到硅粉的實(shí)時轉(zhuǎn)化率(由于工業(yè)上應(yīng)用，要求精確度不高，計(jì)算時可忽略壓強(qiáng)和溫度對氣體體積的影響)，非常直觀、方便。
權(quán)利要求1.一種硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠的硅粉轉(zhuǎn)化率測量裝置，其特征在于:包括硅粉水解反應(yīng)裝置和氣體收集裝置，硅粉水解反應(yīng)裝置的反應(yīng)室為封閉的容器，反應(yīng)室設(shè)置有出氣口和帶密封蓋的加料口，反應(yīng)室的出氣口與氣體收集裝置連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠的硅粉轉(zhuǎn)化率測量裝置，其特征在于:所述的氣體收集裝置包括盛水容器I和量筒，量筒一端插在盛水容器I的液面下，量筒與盛水容器I組成連通器，量筒的頂部通過帶閥門I的集氣管與反應(yīng)室的出氣口連通，量筒的頂部設(shè)有帶閥門II的抽氣管。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠的硅粉轉(zhuǎn)化率測量裝置，其特征在于:所述的量筒的頂部只設(shè)有一個通氣口，集氣管和抽氣管均連接到通氣口上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任何一項(xiàng)所述的硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠的硅粉轉(zhuǎn)化率測量裝置，其特征在于:所述的硅粉水解反應(yīng)裝置包括磁力攪拌加熱器、盛水容器II和所述的反應(yīng)室，盛水容器II放置在磁力攪拌加熱器上，反應(yīng)室浸在盛水容器II中，磁力攪拌加熱器的攪拌磁子設(shè)置在反應(yīng)室內(nèi)。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種硅粉水解法生產(chǎn)硅溶膠的硅粉轉(zhuǎn)化率測量裝置，本實(shí)用新型包括硅粉水解反應(yīng)裝置和氣體收集裝置，硅粉水解反應(yīng)裝置的反應(yīng)室為封閉的容器，反應(yīng)室設(shè)置有出氣口和帶密封蓋的加料口，反應(yīng)室的出氣口與氣體收集裝置連接。本實(shí)用新型通過氣體收集裝置收集硅粉水解反應(yīng)裝置中硅粉水解反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣，通過測量氫氣的生成量可以計(jì)算出硅粉的轉(zhuǎn)化率，有利于指導(dǎo)生產(chǎn)操作，相對于現(xiàn)有測量裝置，本實(shí)用新型在測量硅粉轉(zhuǎn)化率時具有快速、簡便、直觀的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號G01N7/18GK203053812SQ20132005391
公開日2013年7月10日 申請日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者李春生, 李春光 申請人:山東百特新材料有限公司