一種主流煙氣中茄尼醇濾嘴截留量的測定方法
【專利摘要】一種主流煙氣中茄尼醇濾嘴截留量的測定方法，包括以下步驟：1）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：稱取約50.0mg的茄尼醇標(biāo)準(zhǔn)試劑，用甲醇配制出呈系列濃度梯度的茄尼醇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；2）樣品制備：按照GB/T19609抽吸卷煙，將4個(gè)抽吸后的濾嘴沿縱向劃破后置于50mL三角瓶中，加入20mL異丙醇后在機(jī)械振蕩器上萃取1h，萃取溶液過0.45μm有機(jī)相濾膜，取樣進(jìn)行高效液相色譜分析，采用對(duì)照標(biāo)樣與濾嘴樣品色譜峰的保留時(shí)間進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。其優(yōu)點(diǎn)在于：樣品前處理過程簡單快速，方法的靈敏度高、精密度和回收率好、穩(wěn)定性好，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)醋纖、丙纖、活性炭和紙濾嘴等不同濾材的卷煙濾嘴中茄尼醇的截留量進(jìn)行測定，具有較好的樣品適用性。
【專利說明】一種主流煙氣中茄尼醇濾嘴截留量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及卷煙主流煙氣中茄尼醇濾嘴截留量的檢測方法，屬于煙草化學(xué)的領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]茄尼醇是一種不飽和的九聚異戊二烯伯醇，分子式為C45H74O,屬四倍半萜烯醇，具有獨(dú)特的鏈狀隔離多烯結(jié)構(gòu)。茄尼醇在通常情況下比較穩(wěn)定，難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑。
[0003]茄尼醇廣泛存在于高等植物、哺乳動(dòng)物和微生物體內(nèi)，煙葉、馬鈴薯葉和桑葉中含量突出，尤其在煙葉中茄尼醇的含量高達(dá)0.3%?3%。煙草中的茄尼醇以游離醇和化合態(tài)(主要以乙酸酯、棕櫚酸酯和亞油酸酯)兩種形式存在。研究表明，卷煙抽吸時(shí)，煙草中的茄尼醇一部分裂解產(chǎn)生稠環(huán)芳烴，大部分是以原形轉(zhuǎn)移至主流煙氣，轉(zhuǎn)移到主流煙氣中的茄尼醇釋放量很大，環(huán)境煙氣中茄尼醇含量一般平均達(dá)到170 yg/m3。目前國內(nèi)外關(guān)于煙氣的研究均表明，茄尼醇在煙氣中存在的比例比較穩(wěn)定，也不易發(fā)生吸附等變化，是一種穩(wěn)定的、合適的煙氣標(biāo)志物。
[0004]卷煙濾嘴作為吸煙者與主流煙氣之間的橋梁，可以有效地濾除煙氣中的部分成分，因而得到了廣泛的重視與應(yīng)用。濾嘴對(duì)煙氣中的茄尼醇有一定的截留作用，研究表明，濾嘴對(duì)主流煙氣茄尼醇的過濾效率:丙纖濾嘴為36.01%，醋纖濾嘴為39.24%。隨著社會(huì)各界對(duì)“吸煙與健康問題”的不斷深入，人們?cè)絹碓疥P(guān)注吸煙者對(duì)煙氣成分的暴露量。
[0005]由于茄尼醇在煙氣中存在的比例比較穩(wěn)定，也不易發(fā)生吸附等變化，是一種穩(wěn)定的、合適的煙氣標(biāo)志物。因此，國外一些研究人員以及C0RESTA吸煙行為分學(xué)組開展了以濾嘴茄尼醇作為標(biāo)志物來評(píng)估對(duì)吸煙者的實(shí)際煙氣感受量。認(rèn)為可以通過分析卷煙濾嘴所截留的茄尼醇和主流煙氣有害成分的釋放量，建立不同抽吸方案下濾嘴茄尼醇截留量和主流煙氣有害成分釋放量的線性相關(guān)方程，通過分析吸煙者抽吸后的濾嘴就可以能夠較為準(zhǔn)確的評(píng)估吸煙者對(duì)卷煙有害成分的攝入量。但是目前，關(guān)于對(duì)茄尼醇的分析研究，大多是針對(duì)煙草、卷煙主流煙氣和環(huán)境煙草煙氣中的茄尼醇分析，而對(duì)濾嘴中茄尼醇的分析方法研究較少。因此以茄尼醇為研究對(duì)象，建立測定濾嘴中茄尼醇截留量的方法，準(zhǔn)確測定濾嘴中茄尼醇截留量，對(duì)探索濾嘴法用于評(píng)估卷煙煙氣茄尼醇釋放量、吸煙者對(duì)卷煙煙氣的攝入量具有重要的意義。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況而提供了一種快速靈敏測定卷煙主流煙氣中茄尼醇濾嘴截留量的高效液相色譜分析方法。
[0008]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:一種主流煙氣中茄尼醇濾嘴截留量的測定方法，具體包括以下步驟:
(I)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:稱取約50.0 mg的茄尼醇標(biāo)準(zhǔn)試劑，用甲醇溶解定容到100mL棕色容量瓶中，配制成濃度約為500 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋，分別配制
0.5，10，25，50，75，100，250 μ g/mL的茄尼醇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，該溶液置于-18 ° C條件下避光保存，有效期為6個(gè)月。
[0009](2)樣品制備:按照GB/T19609抽吸卷煙，將4個(gè)抽吸后的濾嘴沿縱向劃破后直于50 mL三角瓶中，加入20 mL異丙醇(或20 mL甲醇)后在機(jī)械振蕩器上萃取I h，萃取溶液過0.45ΜΠ1有機(jī)相濾膜，取樣進(jìn)行高效液相色譜分析，采用對(duì)照標(biāo)樣與濾嘴樣品色譜峰的保留時(shí)間進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量；
高效液相色譜條件:
色譜柱:ChromoIith? Performance RP_18e(整體柱 100X4.6 mm,德國 Merck KGaA 公
司)
柱溫:30 °C ,流速:2 mL/min,
進(jìn)樣量:10 UL,
流動(dòng)相:甲醇:異丙醇=95:5 (V:V)，等度洗脫，
檢測器:二極管陣列檢測器，檢測波長:210 nm,
分析時(shí)間:7 min。
[0010]本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于:與現(xiàn)有的卷煙煙氣中茄尼醇的分析方法相比，本方法對(duì)醋纖、丙纖、活性炭和紙濾嘴中茄尼醇的分析方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究，建立了卷煙濾嘴中茄尼醇截留量的測定方法。本發(fā)明的方法樣品前處理過程簡單快速，方法的靈敏度高、精密度和回收率好、穩(wěn)定性好，特別適用于大批量樣品的分析，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)醋纖、丙纖、活性炭和紙濾嘴等不同濾材的卷煙濾嘴中茄尼醇的截留量進(jìn)行測定，具有較好的樣品適用性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1:茄尼醇標(biāo)樣(A)和濾嘴樣品中茄尼醇(B)色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]以下對(duì)應(yīng)用本發(fā)明對(duì)卷煙主流煙氣中茄尼醇濾嘴截留量高效液相色譜分析做進(jìn)一步的說明:
儀器和試劑
Agilent 1200高效液相色譜儀(美國Agilent公司)，配有二極管陣列檢測器；CP224S分析天平(感量0.0OOlg，德國Sartorius公司)；HY_8型機(jī)械振蕩器(常州國華電器有限公司Gradient超純水器(德國Mill1-Q公司)；SM 450直線型吸煙機(jī)(英國Cerulean公司)；0.45Mm有機(jī)相濾膜；玻璃纖維濾片；茄尼醇標(biāo)準(zhǔn)品(純度> 97.0%，梯希愛(上海)化成工業(yè)發(fā)展有限公司)；甲醇、異丙醇(色譜純，美國DIMA公司)；整體柱(Chromolith RP_18e ,100X4.6 mm,德國 Merck KGaA 公司)。
[0013]標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:
將濃度為500 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋，分別配制0.5，10，25，50，75，100，250 μ g/mL的茄尼醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，將此系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按照上述色譜條件進(jìn)樣測定，并以峰面積(y)對(duì)茄尼醇濃度(X)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果(表I)表明，茄尼醇檢測濃度在0.5-250 μ g/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。[0014]表1茄尼醇標(biāo)樣的線性回歸方程
【權(quán)利要求】
1.一種主流煙氣中茄尼醇濾嘴截留量的測定方法，其特征在于:具體包括以下步驟: (1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:稱取約50.0 mg的茄尼醇標(biāo)準(zhǔn)試劑，用甲醇溶解定容到100 mL棕色容量瓶中，配制成濃度約為500μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋，用甲醇分別配制呈系列濃度梯度的茄尼醇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液； (2)樣品制備:按照GB/T19609抽吸卷煙，將4個(gè)抽吸后的濾嘴沿縱向劃破后直于50HiL三角瓶中，加入20 mL異丙醇后在機(jī)械振蕩器上萃取I h，萃取溶液過0.45Mffl有機(jī)相濾膜，取樣進(jìn)行高效液相色譜分析，采用對(duì)照標(biāo)樣與濾嘴樣品色譜峰的保留時(shí)間進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量； 高效液相色譜條件:
色譜柱:ChromoIith? Performance RP_18e,規(guī)格 100 X 4.6 mm, 柱溫:30 °C ,流速:2 mL/min, 進(jìn)樣量:10 μL, 流動(dòng)相:甲醇:異丙醇=95:5 (V:V)，等度洗脫， 檢測器:二極管陣列檢測器，檢測波長:210 nm, 分析時(shí)間:7 min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的主流煙氣中茄尼醇濾嘴截留量的測定方法，其特征在于:茄尼醇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的系列濃度具體為:0.5，10，25，50，75，100，250 μ g/mL。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103630631SQ201310692012
【公開日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月17日
【發(fā)明者】蔡君蘭, 王昇, 王冰, 余晶晶, 趙曉東, 陳玉松, 彭斌, 顏權(quán)平, 張曉兵, 謝復(fù)煒 申請(qǐng)人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院