一種卷煙濾嘴中焦油截留效率和焦油截留量的測定方法
【專利摘要】一種卷煙濾嘴中焦油截留效率和焦油截留量的測定方法，包括以下步驟：包括以下步驟：在GB/T16450-2004規(guī)定的調(diào)節(jié)和測試條件下，按GB/T19609-2004抽吸卷煙，收集捕集器和濾嘴，進(jìn)行萃??；采用紫外分光光度法在310nm處分別測定玻璃纖維濾片和濾嘴萃取溶液的吸光度。根據(jù)單支卷煙濾嘴萃取溶液的吸光度占單支卷煙濾嘴萃取溶液的吸光度與主流煙氣萃取溶液吸光度之和的比值，計(jì)算出單支卷煙濾嘴的焦油截留效率,由所得到的單支卷煙濾嘴的焦油截留效率和單支卷煙主流煙氣的焦油釋放量，計(jì)算出單支卷煙濾嘴的焦油截留量。采用上述方法進(jìn)行測定，測定結(jié)果準(zhǔn)確性和精確性高，可操作性強(qiáng)，適合醋纖、丙纖和紙質(zhì)濾嘴類型的卷煙，易于推廣。
【專利說明】一種卷煙濾嘴中焦油截留效率和焦油截留量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及卷煙濾嘴中焦油截留效率和焦油截留量的測定方法，屬于煙草化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]卷煙主流煙氣粒相物中除水分和煙堿以外所剩下的部分，稱之為焦油。焦油是卷煙煙絲中的有機(jī)物質(zhì)在缺氧條件下不完全燃燒產(chǎn)生，是由多種烴類及烴的氧化物、硫化物和氮化物等組成的復(fù)雜化合物。一般認(rèn)為卷煙煙氣中的有害成分主要集中在焦油中。據(jù)報(bào)道，卷煙焦油中99.4%的成分對人體是無害的，僅有0.6%的成分有害人體健康。國際上一般以焦油量的高低來評價(jià)卷煙的安全性。
[0003]卷煙濾嘴作為吸煙者與主流煙氣之間的橋梁，可以有效地濾除煙氣中的部分有害成分，因而得到了廣泛的重視與應(yīng)用。隨著減害降焦研究工作的不斷深入，人們越來越關(guān)注卷煙濾嘴對煙氣有害成分的截留作用。濾嘴對主流煙氣中的焦油有一定的截留作用，對卷煙主流煙氣中的焦油釋放量有很大的影響，研究表明，濾嘴對主流煙氣焦油的過濾效率:丙纖濾嘴為40.05%，醋纖濾嘴為39.5%，紙濾嘴為42.10%。因此，建立測定濾嘴中焦油截留量的方法，準(zhǔn)確測定濾嘴對焦油的截留量，對科學(xué)設(shè)計(jì)卷煙濾嘴、探討降低卷煙煙氣有害成分的有效途徑具有重要的意義。
[0004]同時(shí)，對吸煙者煙氣感受量的準(zhǔn)確評估受到越來越多的關(guān)注。St.Charles、MikeDixon和Serban C.等人的研究表明主流煙氣焦油、煙堿的釋放量與卷煙濾嘴所截留的焦油、煙堿之間的關(guān)系，認(rèn)為可以通過分析卷煙濾嘴所截留的焦油、煙堿來評價(jià)卷煙煙氣釋放量，從而能夠較為準(zhǔn)確的評估吸煙者對焦油和煙堿的攝入量(濾嘴法)。但是目前，在濾嘴分析方面的研究，大多是對煙堿和一些有害成分如BaP、苯酚等的分析，而對濾嘴對煙氣焦油截留量的分析還沒有相應(yīng)的分析方法。因此以焦油為研究對象，建立測定濾嘴中焦油截留量的方法，準(zhǔn)確測定濾嘴中焦油截留量，對探索濾嘴法用于評估卷煙煙氣焦油釋放量、吸煙者對焦油的感受量評估具有重要的意義。
[0005]綜上所述，建立測定濾嘴中焦油截留量的方法，準(zhǔn)確測定其截留量，對考察卷煙濾嘴對焦油的截留效率，為科學(xué)設(shè)計(jì)卷煙濾嘴提供一定的數(shù)據(jù)支撐，以及對測定濾嘴中焦油截留量來估算吸煙者對卷煙煙氣焦油的口腔暴露量都具有重要的意義和必要性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況而提供了一種快速簡便測定主流煙氣中濾嘴焦油截留效率和焦油截留量的測定方法。該方法測定結(jié)果準(zhǔn)確性和精密度較高，可操作性強(qiáng)，適合于各種濾嘴類型的卷煙。
[0007]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
(I)在GB/T 16450-2004規(guī)定的調(diào)節(jié)和測試條件下，按GB/T 19609-2004抽吸卷煙。每個(gè)抽吸通道抽吸4支卷煙。抽吸結(jié)束后，收集捕集器和濾嘴。[0008](2)捕集器的處理:采用重量法測定抽吸卷煙前后的捕集器重量，得到玻璃纖維濾片中的總粒相物，從捕集器中取出玻璃纖維濾片置于IOOmL圓底燒瓶中，準(zhǔn)確加入20 mL含內(nèi)標(biāo)正十七烷的異丙醇溶液，立即加蓋，置于機(jī)械振蕩器上振蕩萃取60 min，170r/min。采用氣相色譜法測定玻璃纖維濾片中的煙堿和水分，按GB/T 19609-2004測定卷煙主流煙氣的焦油釋放量。
[0009](3)將4個(gè)抽吸后的濾嘴沿縱向劃破后放入100 mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入20 mL異丙醇溶液，立即加蓋，置于機(jī)械振蕩器上振蕩萃取60 min, 170r/min。
[0010](4)采用紫外分光光度法在310nm處分別測定玻璃纖維濾片和濾嘴萃取溶液的吸光度。根據(jù)單支卷煙濾嘴萃取溶液的吸光度占單支卷煙濾嘴萃取溶液的吸光度與主流煙氣萃取溶液吸光度之和的比值，計(jì)算出單支卷煙濾嘴的焦油截留效率。
[0011](5)由所得到的單支卷煙濾嘴的焦油截留效率和單支卷煙主流煙氣的焦油釋放量，計(jì)算出單支卷煙濾嘴的焦油截留量。
[0012]卷煙濾嘴能有效地濾除卷煙煙氣中的部分有害成分，因而得到了廣泛的重視與應(yīng)用。但是目前，在濾嘴分析方面的研究，大多是對煙堿和一些有害成分如BaP、苯酚等的分析。焦油作為卷煙主流煙氣的常規(guī)分析指標(biāo)，還沒有相應(yīng)的濾嘴焦油截留量的分析方法。本發(fā)明首次建立了卷煙主流煙氣焦油的濾嘴截留量和濾嘴就留效率的測定方法，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可操作性強(qiáng)，適合醋纖、丙纖和紙質(zhì)濾嘴類型的卷煙，易于推廣，具有廣闊的實(shí)用性。本發(fā)明能夠準(zhǔn)確測定濾嘴對主流煙氣焦油的截留量和截留效率，為科學(xué)設(shè)計(jì)卷煙濾嘴提供了一定的數(shù)據(jù)支撐，以及對測定濾嘴中焦油截留量來估算吸煙者對卷煙煙氣焦油的口腔暴露量都具有重要的意義。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下對應(yīng)用本發(fā)明對卷煙主流煙氣中焦油濾嘴截留效率和截留量分析做進(jìn)一步的說明:
儀器和試劑
HY-8型機(jī)械振蕩器(常州國華電器有限公司)；Mill1-Q Gradient超純水器(德國Mill1-Q公司)；SM 450直線型吸煙機(jī)(英國Cerulean公司)；離心機(jī)；玻璃纖維濾片。
[0014]異丙醇(色譜純，純度大于99%，美國DIMA公司)；正十七烷。
[0015]樣品前處理
將卷煙樣品放置于(22± I) °C,相對濕度為(60±2) %的環(huán)境中平衡48h，然后選其平均重量在±0.02g范圍和平均吸阻在±49Pa/支范圍內(nèi)的煙支作為測試煙支。
[0016]按照GB/T19609抽吸卷煙。每個(gè)抽吸通道抽吸4支卷煙。抽吸結(jié)束后，收集捕集器和濾嘴。為保障分析結(jié)果的均勻性，應(yīng)選擇出最接近總粒相物(TPM)平均值的2個(gè)濾片及其對應(yīng)的濾嘴作為焦油分析對象。
[0017](2)捕集器的處理:采用重量法測定抽吸卷煙前后的捕集器重量，得到玻璃纖維濾片中的總粒相物，從捕集器中取出玻璃纖維濾片至于IOOmL圓底燒瓶中，準(zhǔn)確加入20 mL含內(nèi)標(biāo)正十七烷的異丙醇溶液，立即加蓋，置于機(jī)械振蕩器上振蕩萃取60 min，170r/min。采用氣相色譜法測定玻璃纖維濾片中的煙堿和水分，按GB/T 19609-2004測定卷煙主流煙氣的焦油釋放量。[0018](3)將4個(gè)抽吸后的濾嘴沿縱向劃破后放入100 mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入20 mL異丙醇溶液，立即加蓋，置于機(jī)械振蕩器上振蕩萃取60 min, 170r/min。
[0019](4)準(zhǔn)確移取ImL玻璃纖維濾片萃取溶液到25 mL容量瓶中，用異丙醇萃取溶液定容到25 mL。采用紫外分光光度計(jì)，在310nm處測定玻璃纖維濾片萃取溶液稀釋液的吸光度。
[0020](5)取4-5mL濾嘴萃取溶液到10 mL離心管中，在10000轉(zhuǎn)/ min條件下離心5min。準(zhǔn)確移取ImL離心后的濾嘴萃取溶液到25 mL容量瓶中，用異丙醇萃取溶液定容到25mL。采用紫外分光光度計(jì)，在310nm處測定濾嘴萃取溶液稀釋液的吸光度。
[0021](6)根據(jù)單支卷煙濾嘴萃取溶液的吸光度占單支卷煙濾嘴萃取溶液的吸光度與主流煙氣萃取溶液吸光度之和的比值，計(jì)算出單支卷煙濾嘴的焦油截留效率。
[0022](7)由所得到的單支卷煙濾嘴的焦油截留效率、單支卷煙主流煙氣的焦油釋放量，計(jì)算出單支卷煙濾嘴的焦油截留量。
[0023]濾嘴焦油截留效率的計(jì)算如下:
Cl)計(jì)算原理
在310 nm波長處，煙堿、水分以及正十七烷基本不被吸收。測定適當(dāng)稀釋后的部分濾嘴萃取溶液和玻璃纖維濾片萃取溶液在此波長處的紫外吸光度，通過吸光度的比值，初始體積和稀釋倍數(shù)，來計(jì)算濾嘴中焦油的截留效率。即:
單支卷煙粒相物的焦油重 _ 單個(gè)濾嘴的焦油重 單支卷煙粒相物萃取清液的吸光度_單個(gè)It嘴萃取溶液的吸光度
^ _單個(gè)S嘴的焦油重w
…_—區(qū)涵涵麗蓮福.........χ ιοο/0
_單個(gè)濾嘴萃取溶液的吸光度w
"單個(gè)濾嘴萃取滔液的吸光度十單支卷煙粒相物萃取滔液的吸光度/0 (2)玻璃纖維濾片和濾嘴萃取溶液的紫外光譜分析
打開紫外光譜儀預(yù)熱60 min，設(shè)定波長為310 nm，用異丙醇萃取溶劑校零，測定該波長下稀釋后的玻璃纖維濾片和濾嘴萃取溶液的吸光度。測定時(shí)吸光度不超過0.2 - 0.75 AU。記錄吸光度和稀釋倍數(shù)，計(jì)算濾嘴焦油。玻璃纖維濾片和濾嘴萃取溶液應(yīng)在抽完煙后24 h內(nèi)測完。
[0024](3)濾嘴焦油截留效率的計(jì)算公式


Af X Df
FEt^...............................Xl_%

Af K Df - Ac K Dc
式中:
FEt——濾嘴中焦油的截留效率(％);
Af —濾嘴萃取溶液稀釋后的吸光度(abs/mL)；
A c —卷煙主流煙氣玻璃纖維濾片萃取溶液稀釋后的吸光度(abs/mL);
D f —濾嘴萃取溶液的稀釋倍數(shù)；Dc —主流煙氣玻璃纖維濾片萃取溶液的稀釋倍數(shù)；
取兩次平行測定結(jié)果的平均值為最終測試結(jié)果，精確至0.01 %，平行測定結(jié)果的相對平均偏差應(yīng)小于10 %。
[0025](4)濾嘴焦油截留量的計(jì)算公式
卷煙濾嘴中的焦油截留量按照下式計(jì)算得出:
【權(quán)利要求】
1.一種卷煙濾嘴中焦油截留效率和焦油截留量的測定方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)在GB/T16450-2004規(guī)定的調(diào)節(jié)和測試條件下，按GB/T 19609-2004抽吸卷煙，每個(gè)抽吸通道抽吸4支卷煙，抽吸結(jié)束后，收集捕集器和濾嘴； (2)捕集器的處理:采用重量法測定抽吸卷煙前后的捕集器重量，得到玻璃纖維濾片中的總粒相物，從捕集器中取出玻璃纖維濾片置于IOOmL圓底燒瓶中，準(zhǔn)確加入20 mL含內(nèi)標(biāo)正十七烷的異丙醇溶液，立即加蓋，置于機(jī)械振蕩器上振蕩萃取，采用氣相色譜法測定玻璃纖維濾片中的煙堿和水分，按GB/T 19609-2004測定卷煙主流煙氣的焦油釋放量； (3)將4個(gè)抽吸后的濾嘴沿縱向劃破后放入100mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入20 mL異丙醇溶液，立即加蓋，置于機(jī)械振蕩器上振蕩萃取， (4)采用紫外分光光度法在310nm處分別測定玻璃纖維濾片和濾嘴萃取溶液的吸光度，根據(jù)單支卷煙濾嘴萃取溶液的吸光度占單支卷煙濾嘴萃取溶液的吸光度與主流煙氣萃取溶液吸光度之和的比值，計(jì)算出單支卷煙濾嘴的焦油截留效率； (5)由所得到的單支卷煙濾嘴的焦油截留效率和單支卷煙主流煙氣的焦油釋放量，計(jì)算出單支卷煙濾嘴的焦油截留量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙濾嘴中焦油截留效率和焦油截留量的測定方法，其特征在于:步驟(2)、(3)中所述的振蕩萃取的時(shí)間均為60 min，轉(zhuǎn)速均為170r/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述 的卷煙濾嘴中焦油截留效率和焦油截留量的測定方法，其特征在于: (1)濾嘴焦油截留效率的計(jì)算公式如下: AfXDfFE! = -----X 100? Ai X Di Ac X Dc 式中: FEt——濾嘴中焦油的截留效率(％); Af —濾嘴萃取溶液稀釋后的吸光度(abs/mL)； A c —卷煙主流煙氣玻璃纖維濾片萃取溶液稀釋后的吸光度(abs/mL); D f —濾嘴萃取溶液的稀釋倍數(shù)； Dc —主流煙氣玻璃纖維濾片萃取溶液的稀釋倍數(shù)； (2)濾嘴焦油截留量的計(jì)算公式: FEtTf=- X TcIOO-FEt 式中: Tf——濾嘴中的焦油，單位為毫克/個(gè)(mg/ tip); Tc —主流煙氣玻璃纖維濾片的焦油，單位為毫克/支(mg/ cig)； FEt——濾嘴中焦油的截留效率(％)。
【文檔編號】G01N5/02GK103645109SQ201310692011
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月17日
【發(fā)明者】蔡君蘭, 彭斌, 王冰, 余晶晶, 趙曉東, 王洪波, 張曉兵, 謝復(fù)煒 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院